4材料價(jià)鍵分析lrs-文庫吧資料
2024-08-17 09:27本頁面
【正文】 拉曼光譜分析 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實(shí)驗(yàn)室 2 激光拉曼光譜基礎(chǔ) ? 1928 拉曼散射效應(yīng) ? 1960 隨著激光光源建立拉曼光譜分析 ? 拉曼光譜和紅外光譜一樣，也屬于分子振動光譜 ? 生物分子，高聚物，半導(dǎo)體，陶瓷，藥物等分析 ，尤其是現(xiàn)代材料分析 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實(shí)驗(yàn)室 3 拉曼光譜的原理 拉曼效應(yīng)： ? 當(dāng)一束激發(fā)光的光子與作為散射中心的分子發(fā)生相互作用時(shí)，大部分光子僅是改變了方向，發(fā)生散射，而光的頻率仍與激發(fā)光源一致，這種散射稱為瑞利散射。 ? 但也存在很微量的光子不僅改變了光的傳播方向，而且也改變了光波的頻率，這種散射稱為拉曼散射。 ? 拉曼散射的產(chǎn)生原因是光子與分子之間發(fā)生了能量交換，改變了光子的能量。 反Stokes線的頻率 νas＝ ν0＋ ΔE/h，高于激發(fā)光源的頻率。 ? 斯托克斯散射的強(qiáng)度通常要比反斯托克斯散射強(qiáng)度強(qiáng)得多，在拉曼光譜分析中，通常測定斯托克斯散射光線。這是拉曼光譜進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)定性分析的理論依據(jù) 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實(shí)驗(yàn)室 9 拉曼原理 拉曼活性： ? 并不是所有的分子結(jié)構(gòu)都具有拉曼活性的。 ? 對于分子振動和轉(zhuǎn)動來說，拉曼活性都是根據(jù)極化率是否改變來判斷的。 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實(shí)驗(yàn)室 10 拉曼活性 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實(shí)驗(yàn)室 11 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實(shí)驗(yàn)室 12 拉曼原理 LRS與 IR比較 ? 拉曼光譜是分子對激發(fā)光的散射，而紅外光譜則是分子對紅外光的吸收，但兩者均是研究分子振動的重要手段，同屬分子光譜。 ? 因此，拉曼光譜適合同原子的非極性鍵的振動。而不同原子的極性鍵，如 C=O， CH， NH和 OH等，在紅外光譜上有反映。 ? 可見，拉曼光譜和紅外光譜是相互補(bǔ)充的。 反之 ， 若對紅外是活性的 ， 則對拉曼就是非活性的 。 3. 相互禁阻規(guī)則：對于少數(shù)分子振動，其紅外和拉曼光譜都是非活性的。 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實(shí)驗(yàn)室 15 紅外及拉曼光譜儀 ? 共性 ? 分子結(jié)構(gòu)測定，同屬振動光譜 ? 各自特色 中紅外光譜 拉曼光譜 生物、有機(jī)材料為主 無機(jī)、有機(jī)、生物材料 對極性鍵敏感 對非極性鍵敏感 需簡單制樣 無需制樣 光譜范圍： 400~4000cm1 光譜范圍： 50~3500cm1 局限：含水樣品 局限：有熒光樣品 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實(shí)驗(yàn)室 16 LRS選律 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實(shí)驗(yàn)室 17 儀器結(jié)構(gòu) ? 拉曼光譜儀主要由激光光源，樣品室，雙單色儀，檢測器以及計(jì)算機(jī)控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)組成。 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實(shí)驗(yàn)室 18 儀器結(jié)構(gòu)圖 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實(shí)驗(yàn)室 19 儀器結(jié)構(gòu)圖 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實(shí)驗(yàn)室 20 原理圖 ? 當(dāng)激發(fā)光源經(jīng)發(fā)射鏡照射到樣品時(shí)，通常是在同入射光成 90度的方向收集散射光。 ? 散射信號經(jīng)分光后，進(jìn)入檢測器。 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實(shí)驗(yàn)室 21 關(guān)鍵部件 ? 激發(fā)光源 在拉曼光譜中最經(jīng)常使用的激光器是氬離子激光器。 ? 激發(fā)光源的波長可以不同，但不會影響其拉曼散射的位移。 ? 633， 768以及紫外激光源，依據(jù)實(shí)驗(yàn)條件不同進(jìn)行選擇 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實(shí)驗(yàn)室 22 不同激發(fā)波長的激光器 激發(fā)光區(qū)域 激光波長 激光器類型 可見區(qū) 514nm Ar+ 633nm HeNe
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