氣質(zhì)測(cè)定苯系物實(shí)驗(yàn)報(bào)告-文庫(kù)吧資料
2025-08-10 02:18本頁(yè)面
【正文】 Fore pressure 為100 mttor以下后將離子源溫度設(shè)為250 ℃（instrument/set temperature）；8． 待離子源溫度達(dá)到250 ℃，F(xiàn)ore pressure為50 mttor以下時(shí)可做樣品；9． experiment / full scan 選擇質(zhì)量數(shù)1050，看水，氧氣，氮?dú)獾谋壤?，檢測(cè)真空是否漏；10． experiment / full scan 選擇質(zhì)量數(shù)50650，看有機(jī)本底。SIM模式每組可有24個(gè)質(zhì)量數(shù)或質(zhì)量數(shù)范圍，最多可有100個(gè)SIM組。單四極桿質(zhì)量分析器配備有預(yù)四極桿，質(zhì)量數(shù)范圍11050amu。l 載氣：高純氦氣。l 色譜柱： DB5MS（30 m mm μm）。三、 儀器與試劑 儀器l 儀器型號(hào)：島津氣質(zhì)聯(lián)用儀。當(dāng)樣品中所有組分都得到良好的分離并都能被檢測(cè)而得到色譜峰時(shí)，則可利用外標(biāo)法定量計(jì)算樣品中各組分的濃度。因?yàn)榉甯弑确迕娣e更容易受分析條件波動(dòng)的影響，且峰高標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍也較峰面積的窄，因此，通常情況是采用峰面積進(jìn)行定量分析。 氣相色譜外標(biāo)法定量的定義和特點(diǎn)色譜定量分析的依據(jù)是被測(cè)物質(zhì)的量與它在色譜圖上的峰面積（或峰高）成正比。用未知物組分的質(zhì)譜與質(zhì)譜庫(kù)中的標(biāo)準(zhǔn)圖比對(duì)，按照相似度可排列出可能的化合物。 質(zhì)譜圖定性方法以相同的70 eV能量電子轟擊樣品束，同一種物質(zhì)應(yīng)具有相同的質(zhì)譜圖。分為四極桿質(zhì)譜儀、離子阱質(zhì)譜儀、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀和磁質(zhì)譜儀等。以電子轟擊或其他的方式使被測(cè)物質(zhì)離子化，形成各種質(zhì)荷比（m/e）的離子，然后利用電磁學(xué)原理使離子按不同的質(zhì)荷比分離并測(cè)量各種離子的強(qiáng)度，從而確定被測(cè)物質(zhì)的分子量和結(jié)構(gòu)。檢測(cè)器的作用是對(duì)離子進(jìn)行記錄并轉(zhuǎn)換成電信號(hào)放大輸出，輸出的信號(hào)經(jīng)過(guò)計(jì)算機(jī)采集和處理，最終得到按m/z大小排列的質(zhì)譜圖。離子源是質(zhì)譜儀的核心，其作用是將被測(cè)樣品分子電離成帶電的離子，并對(duì)離子加速使其進(jìn)入質(zhì)量分析器。在恒溫或程序升溫控制下，樣品中各組分在色譜柱上實(shí)現(xiàn)分離。(5) 記錄系統(tǒng)：包括放大器及記錄儀，或數(shù)據(jù)處理裝置及工作站，記錄檢測(cè)器獲得的信號(hào)，得到色譜圖，并可以對(duì)色譜峰進(jìn)行積分等處理。色譜柱按照固定相是固體還是液體有填充柱和毛細(xì)管柱兩種。(2) 進(jìn)樣系統(tǒng)：包括注射器和進(jìn)樣口（隔墊、襯管），樣品被注射器注入襯管后（液體樣品將瞬間汽化），被載氣帶入色譜柱，分流功能也在進(jìn)樣口實(shí)現(xiàn)。(1)
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