熱重分析儀tga-文庫(kù)吧資料
2025-07-26 00:40本頁(yè)面
【正文】 實(shí)驗(yàn)對(duì)策： 校正 盡可能減少試樣量 降低掃描速度 升溫速率的影響 規(guī)律：升溫速率越大，影響越大 原因：隨升溫速率的不同，爐子與試樣間的熱滯后不同，隨升溫速度的增加，爐壁溫度與試樣皿溫度之差越大，在 、 10?C/min 范圍內(nèi)，爐壁溫度與試樣皿溫度之差為 3? 14?C ? 實(shí)驗(yàn)條件的影響 表現(xiàn)： 升溫速率提高，使分解的起始溫度和終止溫度都相應(yīng)提高，但失重量不受升溫速率的影響。 實(shí)驗(yàn)對(duì)策：減少試樣用量 選擇適當(dāng)?shù)臎_洗氣流量 儀器污染后的清理和檢查（基線法） 溫度測(cè)量誤差的影響 誤差的原因： 實(shí)驗(yàn)中測(cè)溫元件不能與試樣直接接觸，因而測(cè) 定值與試樣的真實(shí)溫度有差異。這個(gè)樣品有升華現(xiàn)象，并且結(jié)晶凝在支撐管和托盤之間，這時(shí)的稱重就不再是樣品稱重，這個(gè)圖就達(dá)到了 20% TGA舉例 5： 有些溶劑（多為有機(jī)溶劑），在初始溫度時(shí)就不斷失重，恒溫很久也得不到恒定重量，這樣就不能測(cè)準(zhǔn)易揮發(fā)物的含量。推測(cè)它的失重是由水或某種有機(jī)溶劑的殘留引起的 TGA舉例 3： 30℃ 60℃ 可能是因?yàn)橛袡C(jī)溶劑引起的失重，例如乙醇等。如果 DTG和 DTA進(jìn)行比較，能判斷出是重量變化引起的峰還是熱量變化引起的峰， TG對(duì)此無(wú)能為力。 （ 4）能方便地為反應(yīng)動(dòng)力學(xué)計(jì)算提供反應(yīng)速率 (dW／ dt)數(shù)據(jù)。故 DTG能很好地區(qū)分出重疊反應(yīng)，區(qū)分各反應(yīng)階段。 DTG曲線具有以下一些特點(diǎn)： （ 1）能精確反映出起始反應(yīng)溫度、最大反應(yīng)速率溫度和反應(yīng)終止溫度 (相對(duì)來說， TG曲線對(duì)此就遲鈍的多）； （ 2）能精確區(qū)分出相繼發(fā)生的熱重變化。 ? 縱坐標(biāo)為 dW/dt ? 橫坐標(biāo)為溫度或時(shí)間 ?精確反映樣品的起始反應(yīng)溫度 ，達(dá)到最大反應(yīng)速率的溫度 （ 峰值 ） ， 反應(yīng)終止溫度 。用熱力學(xué)溫度（ K）或攝氏溫（ ℃ ）。 m = f(T) ? 縱坐標(biāo)是質(zhì)量 （ 從上向下表示質(zhì)量減少 ） ， 橫坐標(biāo)為溫度或時(shí)間 。 熱天平種類： 熱天平測(cè)量原理 60ml/min 40ml/min ? 由 TG實(shí)驗(yàn)獲得的曲線 。 TG的測(cè)量都要依靠 熱天平（熱重分析儀） ，主要介紹熱天平及熱重測(cè)量的原理。 m = f (T) ? 特點(diǎn)：定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率，不管引起這種變化的是化學(xué)的還是物理的； ? 是使用最多、最廣泛的熱分析技術(shù) 。 熱分析的應(yīng)用： ? ：無(wú)機(jī)物 、 有機(jī)物 、 藥物和高聚物的鑒別和分析以及它們的相圖研究； ? ：物質(zhì)的熱穩(wěn)定性 、 抗氧化性能的測(cè)定等； ? ：比如固 氣反應(yīng)研究 、 催化性能測(cè)定 、 反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究 、 反應(yīng)熱測(cè)定 、 相變和結(jié)晶過程研究； ? ：如純度測(cè)定 、 物質(zhì)的玻璃化轉(zhuǎn)變和居里點(diǎn) 、 材料的使用壽命測(cè)定； ? ：研究蒸汽壓 、 沸點(diǎn) 、 易燃性等 。 二、差示掃描量熱法（ DSC ） 差示掃描量熱法是在程序控制溫度下，測(cè)量輸給待測(cè)物質(zhì)和參比物的能量差與溫度 ( 或時(shí)間 ) 關(guān)系的一種技術(shù)。 所謂 “程序控制溫度 ”是指用固定的速率加熱或冷卻 ，所謂 “物理性質(zhì) ”則包括物質(zhì)的質(zhì)量 、 溫度 、 熱焓 、 尺寸 、機(jī)械 、 電學(xué)及磁學(xué)性質(zhì)等 。 熱重分析儀 (TGA) 主要內(nèi)容： ? 熱分析的發(fā)展簡(jiǎn)史 ?
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