表面活化沉淀法制備鈣鈦礦pbo3納米粉末-文庫吧資料
2025-07-07 00:39本頁面
【正文】 制備了直徑約80nm的純鈣鈦礦PSN納米粉末。C煅燒后顆粒尺寸還能保持在150 nm。如上面提到的，700 176。 m2/g，如表2所列，接近沒有使用CTAB時的BET( m2/g)。因此，必須尋找添加劑，如表面活性劑，來控制沉淀物的團(tuán)聚程度。粉末顆粒的嚴(yán)重團(tuán)聚將會嚴(yán)重影響煅燒后獲得的粉末尺寸，造成顆粒之間合并嚴(yán)重。TMAH with CTAB177。NH4OH177。因此，TMAH不僅起到沉淀劑的作用，還阻止沉淀物顆粒進(jìn)一步長大，顯著提高沉淀物之間的反應(yīng)活性，降低形成鈣鈦礦相所需要的煅燒溫度。通常，TMAH的陽離子由于它較強(qiáng)的Lewis酸的特征，比起Na+或NH4+來說，更加容易吸附到負(fù)電的沉淀物表面，從而產(chǎn)生沉淀物表面高密度的吸附層。很明顯，用TMAH作為沉淀劑得到的沉淀物的比表面積最大， m2/g，明顯大于其它兩種沉淀劑(NH4OH: m2/g和NaOH: m2/g)。TMAH是強(qiáng)有機(jī)堿，其陽離子在晶核上有強(qiáng)的吸附能力，能阻止沉淀物進(jìn)一步長大 [38]。根據(jù)晶體生長理論，沉淀物將通過熟化過程而長大 [14, 36]。 形成機(jī)制通常，在用沉淀法制備材料的過程中，前驅(qū)物溶液中的金屬離子會以氧化物或氫氧化物的沉淀析出。C處的吸熱峰可以解釋為焦綠石相向鈣鈦礦相轉(zhuǎn)變時出現(xiàn)的熱行為。C，從TG圖上看不出有明顯的重量損失，說明這種熱行為只能來自于原子的重構(gòu)。用JohnMehlAvrami方程將不對稱的寬峰分解，如圖所示：其中一個峰的最高點出現(xiàn)于為486 176。在DTA曲線上300600 176。從DTA曲線上，可以清楚地看到200 176。C的區(qū)間。C，這主要對應(yīng)的是氫氧化物的分解，以及殘留的有機(jī)物的燃燒 [34]。C區(qū)間，對應(yīng)于沉淀物中殘留的有機(jī)物和水的揮發(fā)。圖4是在CTAB和TMAH共同作用下的沉淀物的TGDTA曲線。C煅燒后檢測到的XRD譜線。C的煅燒溫度下，包括NH4OH和NaOH，仍然在XRD衍射譜上能觀察到焦綠石相。C，焦綠石含量顯著降低到0，而鈣鈦礦含量達(dá)到100%。圖2a的插圖是焦綠石相的相對含量λ隨煅燒溫度的變化情況，通過以下的式子計算得出： (1)從圖中可以很清楚地看到焦綠石相向鈣鈦礦相突然轉(zhuǎn)變：600 176。進(jìn)一步將煅燒溫度升高到800 176。本實驗也證明了從焦綠石到鈣鈦礦的相轉(zhuǎn)變過程，只是煅燒溫度降低到700 176。C，只觀察到鈣鈦礦相而沒有焦綠石相，這表明焦綠石相向鈣鈦礦相的轉(zhuǎn)變是一個突變過程。C的低溫下，以焦綠石相為主，只能觀察到含量很少的鈣鈦礦相的峰。 相的演變過程圖2a給出的是不同煅燒溫度下PSN粉末的XRD譜線。177。177。C煅燒產(chǎn)物的XRF分析Pb(Sc1/2Nb1/2)O3Element Atomic %PbScNbPrecipitates177。圖1 700 176。表1列出了PSN沉淀物和煅燒后樣品的化學(xué)成分?jǐn)?shù)據(jù)，表明煅燒后的PSN粉末中的Pb、Sc和Nb元素的原子百分比與沉淀物中對應(yīng)元素的原子百分比一致。圖1b是該鈣鈦礦PSN粉末的TEM照片，進(jìn)一步證實了納米顆粒尺寸特征，同時， SAED花樣表明所觀察到的顆粒為單晶的特征。圖1a是在700 176。即使與其它PSN合成的研究比較，這個煅燒溫度也降低了至少100 176。C煅燒已獲得了純鈣鈦礦相PSN（圖1a插圖），要比固相法的合成溫度低了200 176。C [31, 32]。通常，固相法制備過程中，鈣鈦礦相在600 176。3 結(jié)果和討論 納米粉末的表征實驗結(jié)果表明，非晶的沉淀物可以在700 176。C min1。沉淀物粉末的熱分析用Netszch 449C熱重差熱分析儀(TGDTA)記錄，測試在N2氣氛下進(jìn)行，溫度范圍為501000 176。相分析用Brucker D8 Advance X射線衍射儀(XRD)測量，使用Cu Kα射線，θ2θ測量模式。C的溫度煅燒2 h。C下12 h烘干。滴定完成后得到的終了溶液體積大約在250 ml左右。然后，將濃度為5 mol同時， g CTAB加入到上述的前驅(qū)物溶液中，CTAB在溶液中的濃度大約為它的臨界膠團(tuán)濃度(，103 mol3H2O及Sc(NO3)3的水溶液混合成體積為200 ml的前驅(qū)物溶液，其中Nb5+，Sc3+和Pb2+, , and molL1的硝酸溶液 [29]。3H2O，Sc(NO3)3和NH4OH。2 實驗所用原料包括Nb2O5，HNO3，(COOH)2雖然許多文獻(xiàn)分別報道了CTAB作為控制顆粒形貌的表面活性劑和作為模版 [2325]或者TMAH作為礦化劑和堿性沉淀劑 [2628]應(yīng)用在實驗之中，但是在沉淀過程這種將TMAH和CTAB聯(lián)用尚未見報道。我們認(rèn)為這種煅燒溫度的降低和納米級的晶粒尺寸歸因于表面活性劑十
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