【正文】 濺，致使薄膜樣品表面不夠干凈。隨著退火溫度的升高，薄膜樣品表面的顆粒逐漸長大，小的顆粒逐漸合并。其結(jié)論如下：（1） 鐵硅化合物薄膜的生長對于退火溫度來說非常敏感。生成的鐵硅化合物，種類和數(shù)量都越來越多。隨著溫度的升高，結(jié)晶的晶粒逐漸變大，并且晶粒大多連在了一起，說明結(jié)晶過程隨著溫度的升高而變得更劇烈，晶粒尺寸在10181。 退火溫度對βFeSi2的顯微結(jié)構(gòu)的影響1001151，1001152，1001153，1001154,，1001155,，1001156樣品所對應(yīng)的SEM圖像如圖所示： 1001151樣品的SEM圖像（10K） 1001152樣品的SEM圖像（10K） 1001153樣品的SEM圖像（10K） 1001154樣品的SEM圖像（10K） 1001155樣品的SEM圖像（10K） 1001156樣品的SEM圖像（10K） 由圖可看出經(jīng)900℃15小時退火后，樣品表面已有晶粒出現(xiàn)，晶粒的大小尺寸約為5181。1001154的樣品在2θ＝。處出現(xiàn)了衍射峰，與PDF卡片對照，－FeSi2（100）, （221）。：　Fe/Si結(jié)構(gòu)在不同退火溫度條件下退火15小時的XRD圖：（所有的數(shù)據(jù)都是按照國際粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)卡（PDF卡片）得到．）　XRD圖各峰對應(yīng)的數(shù)據(jù)2Theta　d(A)　(hkl)1001151α－FeSi2001α－FeSi2100α－FeSi2110Fe3Si220FeSi221Fe3Si222FeSi110β－FeSi25111001152Fe2Si100100α－FeSi2001α－FeSi2100Fe3Si220FeSi221FeSi110FeSi2111Fe3Si2221001153Fe2Si100100α－FeSi2001α－FeSi2100FeSi221Fe3Si220FeSi110FeSi2111Fe3Si2221001154Fe2Si100100FeSi221α－FeSi2001α－FeSi2100Fe3Si220FeSi110Fe3Si2221001155β－FeSi2040Fe2Si100FeSi221100α－FeSi2001α－FeSi2100Fe3Si220FeSi110FeSi2111Fe3Si2221001156α－FeSi2003Fe2Si100100FeSi221α－FeSi2001α－FeSi2100Fe3Si220β－FeSi2040FeSi110FeSi2111Fe3Si222，900℃，890℃，880℃，910℃,920℃退火15小時的樣品主要是α－FeSi2（100）峰，F(xiàn)eSi（221）峰和襯底Si峰，F(xiàn)e與Si隨著溫度的升高反應(yīng)越劇烈，并且有一些鐵硅氧化物生成?！　∷苽錁悠返木幪?00℃890℃880℃900℃910℃920℃15h100115110011521001153100115410011551001156由于對于生成100 nm厚度的β－FeSi2薄膜最佳條件的研究，本實驗小組先前已經(jīng)進(jìn)行研究了，確定為900℃條件下退火15小時。20－25 KeV左右能量的電子束在入射到樣品表面后，將與表面層的原子發(fā)生各種相互作用，產(chǎn)生二次電子、背散射電子等各種信號，將這一系列信號分別接收處理之后，即可得到樣品表面的信息?！呙桦婄R工作原理　　掃描電鏡是由電子槍發(fā)出的電子束在加速電壓的作用下，經(jīng)過3個磁透鏡聚集成為細(xì)的電子束。176。2θ測角范圍為10176。測試用的XRD測試儀為日本理學(xué)公司的D/max2200型全自動X射線衍射儀，它屬于多晶X射線衍射儀。單晶X射線衍射主要用來研究晶體結(jié)構(gòu)，獲得晶體結(jié)構(gòu)的精確數(shù)據(jù)?！?X射線衍射物相分析原理X射線衍射分析是一種定性鑒定晶體化合物、定量測定混合物中晶體化合物及研究晶體結(jié)構(gòu)的方便而有效的方法，在化學(xué)、物理學(xué)、生物學(xué)、材料科學(xué)以及礦物學(xué)等領(lǐng)域中都有廣泛的應(yīng)用。通過特定的設(shè)置熱處理工藝的退火溫度，來分析其對FeSi化合物薄膜生長的影響。第三章　熱處理參數(shù)對FeSi化合物薄膜生長的影響 引言影響FeSi化合物薄膜生長的主要因數(shù)有：濺射參數(shù)和熱處理參數(shù)。105 Pa，另外，真空退火爐的真空度在恒溫時保持在104的數(shù)量級。 Si/βFeSi2/Si異質(zhì)結(jié)的制備每次在鍍膜之前，需要對靶預(yù)濺58分鐘，以去掉靶表面上的玷污物以及靶表面的氧化物。6） 關(guān)閉空氣。４） 關(guān)閉機械泵。２） 關(guān)閉真空計。２） 熱處理：104 Pa，合上空氣開關(guān)，打開加熱控溫電源，5～10℃/min的升溫速度，逐步增加電壓，直到達(dá)到設(shè)定的退火溫度。頻率顯示為704時，分子泵進(jìn)入正常工作狀態(tài)。４） 真空室抽真空?　啟動機械泵：首先按下機械泵開關(guān)，機械泵指示燈亮，此時機械泵工作，開電磁閥DF，緩慢打開手動角閥V4，機械泵對真空室和分子泵同時抽氣，打開復(fù)合真空計進(jìn)行測量。２） 開啟冷卻循環(huán)水機，接通冷卻水，保證各水路暢通。4）開計算機，開電機電源，然后再啟動濺射程序（關(guān)的順序則相反），進(jìn)行計算機的程序設(shè)置，加上負(fù)偏壓電源（理想值為50伏），調(diào)節(jié)濺射功率，：　　　　　　　　磁控濺射過程中的基本參數(shù) 氬氣流量 襯底偏壓 濺射功率 濺射時間 濺射氣壓　20 sccm 50 V 110W 10 min Pa運行程序濺射直至濺射完（加負(fù)偏壓的，先關(guān)負(fù)偏壓電源，再關(guān)靶濺射電源），關(guān)氬氣，調(diào)流量至0，關(guān)濺射室的各閥門，關(guān)分子泵1，隨后關(guān)機械泵1。關(guān)取樣室閥門2，同時關(guān)取樣室的分子泵2，隨后關(guān)機械泵2。104Pa左右時，關(guān)兩室之間閥門G3。對硅基片的清洗過程如下：1）用10 %的HF浸泡3分鐘，去除表面的SiO2；2）去離子水沖洗10分鐘；3）丙酮超聲波清洗10分鐘，去除表面的有機物；4）酒精超聲波清洗10分鐘，去除殘余的丙酮；5）去離子水超聲波清洗10分鐘；6）用洗耳球吹干，把硅片送人磁控濺射儀中?？栈且后w中的一種物理現(xiàn)象。超聲波清洗是半導(dǎo)體工業(yè)中廣泛應(yīng)用的一種清洗方法。最后襯底快速加溫到1273K。Yalnaguchi等[47]人提到硅片的處理方法有兩種，一種方法是先在室溫下用3KeV的Ne離子濺射清洗，隨后在1O73K下退火30min；另一種方法就是基于RCA方式的化學(xué)腐蝕方法。 樣品制備 襯底清洗 對于襯底硅片的處理，很多文獻(xiàn)都有詳細(xì)的描敘。2.. 實驗所需條件鐵靶純度： %，鐵靶規(guī)格：60 mm（直徑）3 mm（厚度），基體材料為Si（100）單面拋光片，電阻率為7－13 ?！±鋮s循環(huán)水系統(tǒng)冷卻循環(huán)水系統(tǒng)：冷卻循環(huán)水機由北京科儀誠科技開發(fā)中心制造，用于分子泵、濺射靶槍、濺射室的基片加熱爐和進(jìn)樣室樣品退火爐周圍的循環(huán)冷卻。該退火爐由三大部分構(gòu)成：抽真空部分、加熱控溫部分、水冷卻部分。104 Pa（溫度在900～960℃范圍內(nèi)）。本論文使用的退火裝置是SGL80型高真空熱處理裝置。共濺射是使用兩個由不同材料制備的陰極靶, 同時進(jìn)行濺射, 通過調(diào)節(jié)陰極靶上濺射放電電流, 來改變薄膜的成分。但在濺射過程中, 隨著活性氣體壓力的增加, 靶材表面也可能形成一層相應(yīng)的化合物, 并導(dǎo)致濺射和薄膜沉積速率的降低。利用這種方法不僅可以制備Ai2O3 、SiO2 等氧化物, 還可以制備碳化物、氮化物、硫化物、復(fù)合氧化物等。反應(yīng)濺射是在通入Ar 氣的同時通入相應(yīng)的活性氣體, 使金屬原子與活性氣體在濺射沉積的過程中, 由濺射原子與活性氣體分子在襯底表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而形成的。射頻濺射是適用于各種金屬和非金屬材料的一種濺射沉積方法。直流濺射又稱為陰極濺射或二極濺射。在適當(dāng)?shù)臈l件下, 可采用共濺方式沉積所需組分的混合物薄膜, 也可以在濺射的放電氣氛中加入氧、氮或其他活性氣體, 可沉積形成靶材物質(zhì)與氣體分子的化合物薄膜。受轟擊的固體通常稱為靶材, 濺射出的物質(zhì)都呈原子狀態(tài), 也可能有原子團, 常稱為濺射原子。這些低能電子最終沿磁力線漂移到陰極附近而被吸收, 從而避免了高能電子對基板的強烈轟擊, 一般電子要經(jīng)過上百米的飛行才能最終被陽極吸收, 磁控濺射的電離效率很高, 易于放電。當(dāng)濺射產(chǎn)生的二次電子在陰極位區(qū)被加速為高能電子后, 并不直接飛向陽極, 而是在正交電磁場作用下作來回振蕩的近似擺線的運動。10－6 Pa，10－4 Pa?！≈苽鋬x器簡介　磁控濺射儀簡介　　本實驗所用的是中科院沈陽科學(xué)儀器研制中心有限公司生產(chǎn)的“JGP560cⅤⅢ型帶空氣鎖的超高真空多靶磁控濺射鍍膜系統(tǒng)”，該系統(tǒng)能夠裝載五個靶材，（其中有A靶B靶是直流磁控濺射的靶位，C靶為射頻磁控濺射的靶位，D靶F靶為斜對著的兩個靶位，可以同時混合濺射兩種離子），能夠?qū)崿F(xiàn)雙靶、反應(yīng)濺射等功能。第二章 樣品制備 引言βFeSi2的制備方法很多，本實驗采用的是磁控濺射的方法制備βFeSi2，濺射后用退火爐對樣品進(jìn)行退火。通過緩沖層方法制備及高溫退火技術(shù)，在900 ℃退火42 h的n型βFeSi2薄膜中，在46 K時觀察到電子遷移率達(dá)到6900 cm2/V s，電子濃度由室溫的21020/ cm3降低至31018/ cm3。Hall遷移率的測量則表明薄膜缺陷密度很高（1019/ cm3量級），而空穴遷移率很低（12 cm2/V s）。研究多晶βFeSi2體材料及薄膜的電輸運性質(zhì)，測量結(jié)果顯示其室溫電阻率約1 Ω半導(dǎo)體硅化物的電阻率（電導(dǎo)率）也強烈地依賴于晶體結(jié)構(gòu)，一般而言薄膜電阻率較單晶體材料低一些（室溫下1 Ωcm），單晶體中摻雜與未摻雜材料的電阻率差更為顯著，當(dāng)溫度高于80 K時，電阻率強烈地依賴于摻雜。半導(dǎo)體βFeSi2的電阻率（電導(dǎo)率）與雜質(zhì)種類、濃度及溫度密切相關(guān)， 。摻雜研究指出，摻Co、Ni、Pt、Pd或B時顯示n型導(dǎo)電性，而摻入Mn、Cr、V、Ti和Al時則顯示出p型導(dǎo)電， eV間變化，且隨雜質(zhì)濃度的增加而減小。非有意摻雜的βFeSi2一般顯示p型導(dǎo)電，F(xiàn)e/Si原子比變化或摻雜可使其導(dǎo)電類型發(fā)生變化。針對β－FeSi2中是否真正存在間接帶隙，Giannini等人[45]研究了不同溫度下厚度為450 nm的多晶β－FeSi2的光吸收特性，對吸收帶尾進(jìn)行了間接躍遷的擬合，但鑒于所測樣品本身存在很多缺陷，無法排除直接帶隙的吸收邊以下的起源于缺陷的吸收或其它帶尾的吸收，因此該實驗也無法確定帶尾起源于間接躍遷。不同的小組報道的禁帶寬度的值有一定差異，~ eV之間。實驗的測量主要是通過吸收邊附近帶間躍遷的規(guī)律，即吸收系數(shù)與光子能量的關(guān)系來判定，而理論工作主要以第一性原理計算為主。薄膜中出現(xiàn)何種取向關(guān)系與制備方法和所選的基片有密切聯(lián)系。 B型：β－FeSi2(100)//Si(001)，β－FeSi2[010]//Si100，晶格不匹配性為