【正文】 素的存在可能是因為一部分合金被空氣氧化，而Cr元素的存在則是因為拋光布上殘留的拋光劑中含Cr。 盡管如此。由合金能譜圖可知，其中大部分元素為Sn和Cu，Sn元素含量最多Cu含量較少。由此可知, SnCu系釬料的高溫保持性能和熱疲勞性要差一些，然而添加了Ni元素后，合金組織中形成的（）6Sn5金屬間化合物能夠抑制Cu6Sn5的分裂，提高共晶組織（Cu6Sn5/Sn）的熱穩(wěn)定性，從而使焊料性能更加穩(wěn)定[11]。 XRD物相分析 ，由圖可知，合金的主要相是Sn基體相和共晶組織（Cu6Sn5/Sn），另外還形成了（）6Sn5金屬間化合物。由于Ni在Sn、Cu中的溶解度有限，隨Ni含量增加，（）6Sn5組織達(dá)到上限，不再變化，對共晶組織的影響也不再變化。由圖可知，隨著Ni含量的增加，（）6Sn5含量的增加更好地抑制了Cu6Sn5的龜裂，共晶組織(Cu6Sn5/Sn)也隨之增多，且更加均勻，明亮組織面積增大，形貌更均勻。由于Ni含量很少，（）6Sn5組織形貌并不十分明顯。 （b）。山東科技大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 實驗結(jié)果分析與討論3 實驗結(jié)果分析與討論 實驗結(jié)果分析 100mmm (a)100mmm(b) 200mmm(c) 200mmm200mm (d)200mmm200mm (e) 200mmm200mm(f) SnCu合金金相組織圖片 （a）。當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時，通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器，使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化，當(dāng)試樣吸熱時，補償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之，當(dāng)試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止。分別記錄下每次測試的硬度值，等待分析。如果本次測量結(jié)果不滿意，可重復(fù)進(jìn)行測量或按[SPECI]、[RESET]復(fù)位鍵重新進(jìn)行試驗。此時LCD屏HV硬度值就同時顯示。 第十三步：當(dāng)右側(cè)鼓輪轉(zhuǎn)動時，LCD屏上D1后的數(shù)字閃爍，表示結(jié)果還未輸入，當(dāng)結(jié)果輸入后就不再閃爍，光標(biāo)轉(zhuǎn)入D2。 第十二步：轉(zhuǎn)動左側(cè)鼓輪使鼓輪左邊刻線對準(zhǔn)壓痕一角，再轉(zhuǎn)動右側(cè)鼓輪，兩刻線分離，使右側(cè)刻線對準(zhǔn)壓痕另一角。 第十一步：先將測微目鏡右邊的鼓輪順時針旋轉(zhuǎn)，使目鏡內(nèi)觀察到的兩刻線相近移動。在LED未滅前，不要轉(zhuǎn)動壓頭測量轉(zhuǎn)換手柄，否則會影響壓痕測量精度，甚至損壞儀器。 第八步：按下操作面板上的[START]鍵，此時加試驗力，[LOADING] LED指示燈亮。 第七步：將轉(zhuǎn)換手柄逆時針轉(zhuǎn)動，使壓頭主軸處于主體前方，～。 第六步：如果想觀察試塊或試樣上的較大視場范圍，可將物鏡壓頭轉(zhuǎn)換手柄逆時針轉(zhuǎn)至主體前方，此時，光學(xué)系統(tǒng)總放大倍率為100X，處于觀察狀態(tài)。 第五步：如果在目鏡中觀察到的成像呈模糊狀或一半清晰一半模糊，則說明光源中心偏離系統(tǒng)光路中心，需調(diào)節(jié)燈泡的中心位置。眼睛接近測微目鏡觀察。 第三步：轉(zhuǎn)動物鏡、壓頭轉(zhuǎn)換手柄，使40X物鏡處于主體前方位置。旋轉(zhuǎn)試驗力變換手輪時，應(yīng)小心緩慢地進(jìn)行，防止過快產(chǎn)生沖擊。記錄各次分析結(jié)果，等待進(jìn)一步分析。電子探針（Electronmicroprobeanalysis）利用經(jīng)過加速和聚焦的極窄的電子束為探針，激發(fā)試樣中某一微小區(qū)域，使其發(fā)出特征X射線，測定該X射線的波長和強度，即可對該微區(qū)的元素作定性或定量分析。如果滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsinθ=nλ應(yīng)用已知波長的X射線來測量θ角，從而計算出晶面間距d，這是用于X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個是應(yīng)用已知d的晶體來測量θ角，從而計算出特征X射線的波長，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子/分子所產(chǎn)生的相干散射將會發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強度增強或減弱，由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。本實驗的角度為20~100176。保存照片等待分析。、物相、成分分析 （一）、金相顯微組織分析 在金相顯微鏡下對制備好的金相試樣進(jìn)行金相觀察，金相顯微鏡主要用于鑒定和分析金屬內(nèi)部結(jié)構(gòu)組織。 拋光后用清水清洗，用熱風(fēng)機吹干，再用5%硝酸酒精溶液進(jìn)行腐蝕，待試樣表面改變顏色后用清水沖洗，并在表面滴上酒精用吹風(fēng)機吹干。打磨完，對試樣進(jìn)行拋光，目的是消除細(xì)磨時的細(xì)微磨痕，使磨面成光亮無疵的鏡面，拋光質(zhì)量將直接影響到金相檢驗的結(jié)果。 鑲嵌完畢后待金相試樣冷卻后對其進(jìn)行打磨、拋光、腐蝕處理。 第三步：試樣成型后，逆時針轉(zhuǎn)動手輪使下模下降，松開八角旋鈕和蓋板，再順時針轉(zhuǎn)動手輪，便可以頂出試樣。 第一步：接通電源，設(shè)定的溫度為125℃，加熱器開始加熱，當(dāng)加熱到125℃并穩(wěn)定時將需要鑲嵌的試樣放在下模上，逆時針轉(zhuǎn)動手輪，使下模下降至極限位置。將熔煉得到的焊料合金進(jìn)行切割，大小合適以便于鑲嵌。在取出合金的過程中應(yīng)當(dāng)小心注意，以防止弄壞坩堝，使之破裂。在1000℃左右的溫度下繼續(xù)保溫一小時左右，并每隔20分鐘將熔融藥品攪拌均勻，保證合金成分均勻。 將約占坩堝體積三分之一的氯化鈉和氯化鉀按1:1混合均勻，放入坩堝中隨爐進(jìn)行升溫到1000℃，保溫20分鐘左右?！妫琋i的熔點是1453℃，℃。并放于試樣袋中并做好標(biāo)號。確定每組試樣的總質(zhì)量為20g，計算得各成分的質(zhì)量。 實驗材料 ：藥品密度熔點純度Sn粒 Kg/dm3℃%Cu片℃%Ni粉%Na Cl粉末801℃%KCL粉末770℃% 此外所用腐蝕液為4%的硝酸酒精腐蝕溶液。確定每組試樣的總質(zhì)量為20g，計算得各成分的質(zhì)量。 實驗所用合金配比質(zhì)量（%）編號SnCuNi10234561綜合考慮無鉛焊料的熔點、潤濕性、可靠性、成本等因素，添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的Ni元素，研究對焊料熔點、微觀組織、硬度等的影響。53山東科技大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 實驗設(shè)計與過程2實驗設(shè)計與過程，添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的Ni元素，研究對焊料顯微組織、顯微硬度、熔化特性、物相及合金成分等的影響。 ，通過設(shè)計焊料成分配比，試樣熔煉，制備金相試樣并進(jìn)行金相組織觀察和性能測試，包括顯微硬度、熔化特性以及XRD物相分析和電子探針成分分析。 。根據(jù)采用同步加速器輻射光的X射線衍射實驗，含Ni的（）6Sn5高溫相可以使結(jié)晶構(gòu)造穩(wěn)定化。研究表明，從而改良 SnCu 系無鉛釬料存在的系列問題，使得綜合性能得到提升。因此，合金釬料波峰焊時的抗氧化性能受到人們的廣泛關(guān)注；同時，隨著電子產(chǎn)品向小型化、輕量化和多功能化發(fā)展，SnCu 合金的可靠性已成為微電子連接用釬料研究的熱點之一。 （2）Cu是電子工業(yè)中的主要焊接對象，由于Sn中溶入了少量的Cu，可大大抑制焊料在工作時對PCB焊盤上Cu層和Cu引腳的浸蝕，傳統(tǒng)的SnPb焊料中，長期的Cu浸蝕會導(dǎo)致焊料熔點升高、潤濕性下降、力學(xué)性能惡化，可以抑制Cu在熔融錫液中的浸蝕速度。顯然SnCu系無鉛焊料滿足一般無鉛焊料必須具備的無害作用，而且其各項性能都能滿足錫鉛焊料的要求。良好的潤濕鋪展性是形成良好焊點的前提條件, 且直接決定焊點可靠性的好與壞。焊點的另一個重要作用就是機械連接, 電子產(chǎn)品在實際使用過程中會使一些電子元器件不斷處于冷熱交替狀態(tài), 因此, 熱疲勞性能和蠕變性能是焊料合金中較為重要的指標(biāo)。因此, 焊料應(yīng)具有足夠低的電阻值, 以避免電子組裝件上有限的電壓/電流在焊點部件上的損耗。 (2) 電氣性能要好。 (1) 熔點要低。經(jīng)研究表明，SnCu系無鉛焊料中添加微量的合金元素可以成功的抑制SnCu系無鉛焊料與Cu基板的接合界面上形成的Cu6Sn5金屬間化合物中的龜裂，提高焊點可靠性，Ni元素可以使得Ni的（）6Sn5高溫相可以使結(jié)晶構(gòu)造穩(wěn)定化，從而提升SnCu系無鉛焊料的焊接性能[9]。m1)Ag**25 w2348Cu **25w2348Ni **25助焊劑：w2348 焊接過程中，熔融的SnCu焊料與被焊Cu基體在界面處首先進(jìn)行元素間的擴散，焊料中的Sn元素向Cu內(nèi)擴散，而Cu由Cu基體向焊料中擴散，并在界面發(fā)生冶金反應(yīng)，行成金屬間化合物層，金屬間化合物層的形成是保證焊料和被焊母材實現(xiàn)良好連接的重要前提。[8]。在無鉛焊料的開發(fā)與選擇中，潤濕性表征著焊料/基板的界面相互作用，幾種主要無鉛焊料潤濕能力：SnPbSnAgCuSnAgSnCu[7]。 ，這使對同樣的元件發(fā)熱， SnCu焊點蓄熱比Sn37Pb大，但溫度要高；高的導(dǎo)熱系數(shù)和散熱系數(shù)利于焊點受熱時電子元件的降溫[6]。Lin和Zhang等人以1循環(huán)/h的頻率，在0~100e及40~125e進(jìn)行熱疲勞循環(huán)試驗，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，SnCu焊料的熱疲勞破壞都發(fā)生在焊料中[5]。SnCu系與SnAg系的Sn含量相近且均較高，因此其密度、熔點、電阻率、表面張力都十分接近。SnCu系無鉛焊料的熔點為227℃，由于銅的存在使得其在主要無鉛焊料中屬于最高的，從而導(dǎo)致在使用其合金時會遇到更大的困難，考慮SnCu系無鉛焊料熔點較高，一般在研究合金元素對SnCu系無鉛焊料的性能影響會選擇熔點較低的合金元素如鉍、鋅。 盡管人們對無鉛焊料已進(jìn)行了大量的研究，現(xiàn)應(yīng)用的無鉛焊料仍然存在潤濕性差、熔點高、成本高的缺陷?；亓骱负父嘀饕捎?SnAgCu合金，而波峰焊采用較多的還是SnCu合金。國際錫研究協(xié)會(1TRl)的焊接技術(shù)研究部門對已開發(fā)的主要無鉛焊料進(jìn)行了綜合性能試驗比較。一些主要的電子產(chǎn)品生產(chǎn)國家，在無鉛焊接的研究中有積極的行動。近年來上海華慶公司開發(fā)的錫銅無鉛焊料 NP02S07 和錫銀銅 NP02S0307，由于添加了專門研制的微量元素，具有較好的抗氧化性和潤濕性，因此也取得了大量的應(yīng)用[3]。日本日秀公司開發(fā)了錫銅合金(%Sn,%Cu)的第二代無鉛焊料，美國阿爾發(fā)公司開發(fā)了以錫銀銅合金（99%Sn,%Ag,%Cu）的第二代無鉛焊料。從某種意義上說，無鉛錫焊技術(shù)的建立是由于人類文明進(jìn)步而產(chǎn)生的。上世紀(jì)末，本世紀(jì)初，由于鉛對環(huán)境的污染，引起人們的廣泛關(guān)注。SnCu焊料的力學(xué)性能和潤濕性能都低于SnPb焊料，但可以通過添加微量合金元素和稀土元素等來改善合金的微觀結(jié)構(gòu)，進(jìn)而提高焊料的物理性能和力學(xué)性能。由于Sn基焊料與Cu基板的接合界面上形成的Cu6Sn5金屬間化合物對焊料接合加工及其以后的接合可靠性影響很大，Sn基的無鉛焊料中和接合界面的Cu6Sn5金屬間化合物非常脆，往往產(chǎn)生許多微細(xì)的龜裂或者裂紋，這種龜裂與由于Cu6Sn5的同素異晶相變態(tài)而產(chǎn)生結(jié)晶構(gòu)造變化和發(fā)生應(yīng)力有著密切關(guān)系。本文探究其各項性能及其影響因素，并以添加Ni元素為研究對象,通過系列實驗來探討不同Ni元素的添加對SnCu系無鉛焊料性能的影響，為SnCu系無鉛焊料的實際推廣應(yīng)用提供理論指導(dǎo)。其中 SnCu 系無鉛釬料是近幾年發(fā)展起來的一種新型合金系統(tǒng)，起主要成分為Sn和Cu，儲量豐富、來源廣，成本低，無毒害作用，易生產(chǎn)易回收，并且其熔化特性、機械性能與 SnPb 釬料相近，在釬焊溫度對元器件影響較低的波峰焊中已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用，并在遠(yuǎn)程通信的電子封裝上也得到了一定的應(yīng)用，有希望成為替代錫鉛釬料的重要合金系。 近年來,國內(nèi)外已研究生產(chǎn)開發(fā)了多種錫基無鉛焊料，美國專利商標(biāo)局USPTO 網(wǎng)上專利文獻(xiàn)數(shù)據(jù)庫和日本專利局JPO網(wǎng)上專利文獻(xiàn)數(shù)據(jù)庫中,錫基無鉛焊料的專利已有上百種。然而由于鉛及鉛的化合物是有毒物質(zhì)，會給環(huán)境和人類身體健康帶來危害，所以傳統(tǒng)的無鉛焊料終將被綠色環(huán)保的新型焊料所替代——無鉛焊料。關(guān)鍵詞：無鉛焊料，顯微硬度，焊接性能5山東科技大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 AbstractAbstractThe economic and environmental awareness of human beings is growing with the rapid development of science and technology. the traditional tinlead solder is harm to environment and our health, So leadfree solder is imperative in the electronics packaging industry. SnCu leadfree solder is not only inexpensive, but also has good properties which may act as an alternative to traditional tinlead research has great meaning and development value.This paper aims to study the influence on different Ni to SnCu leadfree solder. We add different content of Ni element to leadfree solder , by