【正文】 水中的溶解度是C4的300倍。92．萃取塔的頂部擴大段起什么作用？ 答：萃取塔頂部是擴大段，即它的直徑比塔徑要大。相反，萃取水進料量偏少時，％，對甲醇回收塔操作有利，％，達不到指標。要達到這兩個控制指標，關鍵在于隨時根據(jù)進塔C4的量和C4中甲醇的百分含量來調整進塔的萃取水的量。萃取塔底排出的甲醇水溶液進入一個換熱器，預熱到一定溫度后進入甲醇回收塔，回收其中的甲醇。水為連續(xù)相，C4為分離相。水與C4不互溶，因此能把C4共沸物中的甲醇萃取出來，％，含甲醇的水溶液的比重大于C4的比重，很容易沉降分離，用一個萃取塔完成這一過程。含有甲醇的C4混合物料既不能用作烷基化原料，也不能做民用液化氣燃料，必須將二者分離。⑺.分離塔效率變差。⑸.進料溫度偏高。⑶.塔頂溫度便高。89．造成共沸蒸餾塔頂MTBE含量高的原因有哪些？答：成共沸蒸餾塔頂MTBE含量偏高的原因有如下幾種：⑴.塔頂壓力控制太低。當因某種原因使塔的壓力增大，并超過安全閥預定壓力時，安全閥會自然起跳，此時塔內浮閥開度隨汽相速度增大而增大，大量的C甲醇和未分離的MTBE一起流入回流罐內，使塔內原有的相平衡和共沸體系遭到破壞，使MTBE等重組分產物也沖到回流罐，并進而泄入萃取塔內，造成下游設備的不能正常工作，為此我們要盡量避免類似事故發(fā)生。88．共沸蒸餾塔回流罐安全閥起跳的原因及后果是什么？答：共沸蒸餾塔的回流罐頂部裝有一套安全閥，對回流罐起安全保護作用。⑹.材質易得，價格便宜。⑷.表面積大，有利于汽液相間充分接觸，提高傳質效率。⑵.具有一定的強度，不易破碎?！?。一般塔頂汽相溫度以60177。二是根據(jù)節(jié)能原則。86．如何確定共沸蒸餾塔的操作壓力？答：共沸蒸餾塔的壓力確定：一是根據(jù)醚后C4中剩余多少甲醇來定。⑸.再沸器供熱蒸汽量變化太大。⑶.回流罐溫度高低變化太大。85. 共沸蒸餾塔壓力不穩(wěn)的原因有哪些？答：有如下幾個原因：⑴.回流罐壓力太高。⑺.塔的負荷量大，排出汽相物太多。⑸.回流罐液位過高。⑶.系統(tǒng)內有不凝氣。84. 共沸蒸餾塔回流罐壓力偏高有哪原因？答：有如下幾個原因：⑴.系統(tǒng)內有剩余氮氣。83. 共沸蒸餾塔供熱蒸汽量波動大如何處理？答：首先穩(wěn)定總蒸汽壓力，其次穩(wěn)定共沸蒸餾塔的溫度、壓力及液面等操作條件。⑼.用氮氣正壓封存，待條件具備時，重新開車。如果是長期停工，須繼續(xù)進行如下步驟：⑺.打開塔頂和塔釜低點排料閥門，排出塔回流罐和塔釜滯留液體。⑸.當塔頂溫度降到40℃左右時，停止回流，讓塔自然降溫。⑶.塔頂、塔底出料根據(jù)回流罐和塔釜液面情況逐漸減少，最后停止出料。它的優(yōu)點是不停車處理，只要短時間的產品不合格，不影響大貯罐中產品的質量。此種處理方法，多用在局部液泛。塔內汽相上升減少，塔內滯留的液相物料就會向下流動，經過一段時間后，塔的上下就貫通了。⑵不停車處理方法。停止塔的進料和出料，并停止塔的供熱蒸氣，實行全回流操作，此時應根據(jù)回流罐液面情況，逐漸減少回流量。81. 共沸蒸餾塔發(fā)生液泛時如何處理？答：共沸蒸餾塔發(fā)生液泛時，塔的正常操作全被破壞了，塔頂、塔底產品質量全不合格，必須立即判斷事故原因，并采取措施使裝置恢復正常運轉。②回流太大③底溫太高 ⑵液相負荷過大，原因：①進料量太大。③塔分離效果變差，甚至塔頂和塔底物料組成一樣?，F(xiàn)象：①塔上部溫度增高，有時會高于下部溫度。如果過分加熱，反而由于MTBE汽化，導致塔頂產品不合格。78. 增加塔底熱源，對共沸蒸餾塔操作有什么影響？答：一般來說，塔底溫的設計是該塔重組分（塔底物料）在設計操作壓力下的泡點溫度，當塔板數(shù)量足夠時，塔頂會得到足夠純的輕組份，塔底會得到足夠純的重組分。對于MTBE裝置來說，由于甲醇和C4在塔內形成共沸物，試驗表明，壓力越高，共沸物中甲醇含量越大，MTBE純度越高，但是，成本也會越大。另外，塔壓力降低，空塔氣速降低，可以提高進料量，增加處理能力。因此塔壓力改變影響氣速，進而影響分離效率。77. 改變共沸蒸餾塔的操作壓力有什么影響？答：從相平衡原理講，操作壓力對塔的分離效率影響不大，所以改變共沸蒸餾塔的操作壓力不影響塔的分離效率。76. 在什么情況下共沸蒸餾塔的回流比可以減??？答：一般來說，共沸蒸餾塔的回流比也不可以減小。待恢復正常后再恢復正?；亓鳌５谝韵聨追N特殊情況下，回流比可以短時加大：①開工初期，為了使共沸蒸餾塔快速正常，一般采用全回流操作，再逐漸恢復正常。因此，塔頂溫和底溫的改變一般不應靠調節(jié)回流量的大小來改變，回流比應是一個相對固定的數(shù)值。如不嚴重，往塔內加入適量鈍化劑即可。處理方法：①調節(jié)甲醇進料至合適醇烯比。73. 有時共沸蒸餾塔底為什么會有甲醇，怎么辦？答：原因：①甲醇進料量太大，或是進入塔內的C4太少，不能使甲醇完全形成共沸物。72. 如何根據(jù)共沸蒸餾塔頂出料的甲醇含量，來判斷反應進料中的醇烯比是否合適？答：共沸蒸餾塔頂出料組成是反應產物分離出MTBE后的部分，因此不能用塔頂組成計算醇烯比，而必須將MTBE消耗的甲醇和異丁烯計算進去。但無論靈敏板如何變化，都破壞了原有的最佳設計。靈敏板位置上移，提餾段增加，精餾段減少，MTBE純度增加，塔頂產品純度下降。一般來說，靈敏點位置設計3塊塔板，以便觀察靈敏點位置變化。③塔底熱源影響。②影響靈敏點溫度的另一因素是塔內物料組成，C5組分太多，會導致靈敏點溫度升高。靈敏板上溫度的急劇變化正是反應了塔板上物料的急劇變化。但這種趨勢在某幾塊塔板上會有突變，輕組份在這幾塊塔板上由上到下急劇減少，重組份急劇增加，再往下或往上，趨勢又變平緩。一般來說，輕重組份隨著塔板位置的變化而呈趨勢性變化，越上面的塔板，輕組份越多，重組份越少。反之，壓力升高。調節(jié)閥設在冷凝器的循環(huán)水線上，取壓點在主管線或塔頂上。通過調節(jié)三通閥的開度，把壓力控制在一定范圍內。壓力升高時，加大冷流，使冷卻速度加快，降低壓力。三通閥有兩個入口，一個出口。67. 三通閥壓力控制原理是什么？答：三通閥壓力控制原理是：共沸塔頂汽相經主管線從塔頂經冷凝器進回流罐，在冷凝器后加裝三通閥，另一支付管線從主管線冷凝器前引出，進入三通閥，再進回流罐。壓力就會逐漸升高。66. 熱旁路壓力控制原理是什么？ 答：熱旁路壓力控制原理是：共沸塔頂汽相經主管線從塔頂經冷凝器進回流罐，付管線是在主管線上引一支線直接進回流罐，調節(jié)閥設在付管線上，取壓點在主管線或塔頂上。這種調節(jié)壓力的方法適于裝置規(guī)模較小的情況。65. “卡脖子”控制法原理是什么？答：“卡脖子”控制法原理是:共沸塔頂排出汽相經冷凝器、調節(jié)閥進入回流罐。③三通閥控制法。64. 共沸蒸餾塔的壓力控制方法有哪幾種？答：有以下四種：①“卡脖子”控制法。直至平穩(wěn)。⑤ 當回流罐液位1／2～2／3時，啟回流泵全回流操作，調整塔的各項參數(shù)向正常值靠攏。③ 向塔底重沸器緩慢供蒸汽，以15～30℃／h速率升溫。63. 新裝置共沸蒸餾塔的開工方法是什么？答：① 先進料至塔底液位在3／4～4／5左右。液面控制是指塔底液位和回流罐液位，一般要求在40％～60％之間波動。流量控制一般要求平穩(wěn)升降，不應大起大落。一般情況下，為了保證產品質量，而塔頂壓力和頂溫是函數(shù)關系，壓力定了，頂溫也就定了，在此壓力之下，頂溫約為55℃左右，底溫也相應確定為133℃左右。但是，甲醇的含量不能超過形成共沸物的含量，否則，由于甲醇的沸點高于MTBE的沸點，生于甲醇一旦落入塔底，就不會再蒸到塔頂，而是落入產品中，因此共沸蒸餾塔進料中甲醇的含量一定不能超過形成共沸物的含量。這種溶液在蒸發(fā)時產生的蒸汽組成和溶液組成完全相同，濃度不因蒸發(fā)的進行而有所改變，因此它保持固定的沸點。60. 共沸混合物有什么特殊性，共沸蒸餾塔對進料有什么要求？答：共沸混合物又叫恒沸混合物或恒沸溶液。由于甲醇和C4是以共沸物的形式從塔頂餾出的，所以此塔也叫共沸蒸餾塔。而MTBE產品則從塔底排出。停工過程中切忌反應器超溫。⑥若需卸催化劑，則卸壓后開催化劑卸料孔卸出催化劑，清理反應器內部。④用氮氣將反應器內物料壓至共沸蒸餾塔，分離出MTBE和C4。②床層溫度降至40℃以下后停止外循環(huán)。⑥先反應器進C4原料，并調整操作。④催化劑甲醇浸泡，并建立循環(huán)。②向反應器裝催化劑。而醚化催化劑的耐熱性較差，在高溫下容易失活，所以一般在醚化反應中，始終把控制醇烯比作為最重要的環(huán)節(jié)之一，在開停車時尤其應加以注意，避免由于甲醇進料跟不上，使得異丁烯自聚產生大量的熱燒壞催化劑，而始終牢記甲醇泵先開后停，則能自始至終保持甲醇量，避免上述事故發(fā)生。如果反應產物中含異丁烯太多，達不到轉化率要求，則應采取增加醇烯比、減少外循環(huán)量、增加反應器出入口溫度、減少進料量等措施來提高轉化率。分析報告單還可以分析原料是否帶水，如果叔丁醇含量高了，說明原料帶水嚴重，必須予以脫除。③始終采用原料罐滿罐操作。處理方法：①聯(lián)系上游裝置，增加輕C4量。另外，C5又比MTBE的沸點偏低，導致C5也不能很好的從塔底排出，這樣，C5會大量積聚于塔底，改變塔的物料平衡和熱平衡，使塔的靈敏點位置升高，使操作不正常，還必須調節(jié)靈敏點參數(shù)，才能恢復正常操作。⑥ 從反應器出口組成分析結果，推算進料醇烯比是否合適。④ 檢查反應床層溫度是否有超溫現(xiàn)象。② 檢查甲醇流量調節(jié)閥的閥芯開度是否合適。但如果發(fā)現(xiàn)催化劑泄漏嚴重，應立即停車，找出原因，重新裝填催化劑，并對下游設備加鈍化劑處理后，重新開車。③塔釜底采樣和放料時，會發(fā)現(xiàn)催化劑顆粒。51. 如何判定反應器內催化劑的跑損及處理方法？答：判定方法：①反應器內溫度分布不均勻，提高入口溫度后，反應床層溫升不明顯，反應效率降低，甚至達不到反應要求。②穩(wěn)定反應系統(tǒng)壓力。③下游設備壓力波動造成反應溫度波動。50. 醚化反應器溫度波動大的原因及處理方法？答：原因：①因C4進料或C4進料中的異丁烯含量不穩(wěn)以及甲醇進料量不穩(wěn)造成醇烯比波動，從而造成反應溫度波動。②適當加大外循環(huán)比例或降低外循環(huán)溫度。④將計算結果與前兩次值比較，找出調節(jié)方向，自動調節(jié)甲醇進料量。②自動計算，并顯示和打印醇烯比。使用到后期以后，由于以上原因，會導致催化劑催化能力下降，相同溫度下反應速度下降，MTBE轉化率降低，此時可提高反應溫度來增加催化劑活性，但當溫度提高到一定程度時，催化劑活性逐漸失去，此時應更換催化劑。③催化劑廠要嚴格水洗。克服方法：①選用合格的不銹鋼絲網。46. 如何防止催化劑泄漏？答：為了防止催化劑泄漏，在反應器底部鋪設了不銹鋼絲網，再裝填φ1～φ16的陶瓷小球。使之達到甲醇和C4混合物在75℃時的飽和蒸氣壓，這樣，當溫度達到75℃時，部分C4汽化，使溫度不再升高，此操作類似于混相床工作原理。45. 個別MTBE裝置投料后會發(fā)生床層超溫現(xiàn)象，原因是什么？如何克服？答：在正確開工條件下開工，個別MTBE裝置投料后會發(fā)生床層超溫現(xiàn)象，原因是原料中所含異丁烯太多，且催化劑低溫活性很好，使得一進料就開始反應，產生溫升，溫升反過來又促進反應加快，形成惡性循環(huán)，使得外循環(huán)尚未建立就已經超溫。而進料中的C4與水互溶性極差，C4在經泵加壓后經過催化劑床層時，只能靠擠壓催化劑表面的水層，阻力很大，根據(jù)液體在密閉容器中的壓強傳遞相等原理，作用在床層底部的壓力會達到100多噸，甚至會把催化劑支撐柵板壓壞垮塌。則：醇烯比＝（生成MTBE消耗的甲醇摩爾數(shù)＋反應后剩余甲醇摩爾數(shù)＋生成二甲醚消耗的甲醇摩爾數(shù)）／（生成MTBE消耗的異丁烯摩爾數(shù)＋反應后剩余異丁烯摩爾數(shù)＋生成叔丁醇消耗的異丁烯摩爾數(shù)＋生成二異丁烯消耗的異丁烯摩爾數(shù)）44. 個別MTBE裝置投料后床層阻力特別大是什么原因？如何克服？答：個別MTBE裝置開工時，由于前期工作準備不完善，催化劑未進行處理。在開工初期，寧肯讓甲醇過量些，也不可讓甲醇不夠，以避免異丁烯自聚產生大量的熱，燒壞催化劑。投料后注意床層溫度變化、并依床層溫度的變化來調整外循環(huán)量，使床層溫度在65～70℃之間為宜。⑤ 當反應器中異丁烯轉化率達到預定要求后，轉入正常投料開工。④ 觀察反應器溫度和壓力變化，用調節(jié)外循環(huán)冷卻器冷卻水量的方法，控制反應器內床層溫度在50～70℃之間。② 反應器中的催化劑在甲醇浸泡時，催化劑表面和微孔中還有大量甲醇，此時進料可不必進甲醇，也不必預熱，有惰性氣體憋壓時，適當放空。特別是原料中異丁烯含量高時尤其要注意。假如催化劑水含量為50％，用兩倍水體積的甲醇浸泡，完全混合后，催化劑水含量為：50／（1＋2）＝％，如果分兩次浸泡，則催化劑水含量為：50／（1＋1）2＝％，可見，每次少用甲醇，多次浸泡，有利于甲醇水含量降低。當然，含水量越少越好，所以，一般要求含水量15％左右。必須用循環(huán)泵從反應器下部抽出甲醇，經泵增壓，從反應器上部再進入，如此循環(huán)4～8h或更長時間，才能將催化劑中的水置換合格。37. 如何用甲醇置換催化劑中的水？答：甲醇和水具有良好的互溶性，只要甲醇與催化劑中的水有接觸，依據(jù)濃度作用原理，甲醇和水就會互相溶解，逐漸形成近似一個濃度的甲醇水溶液。③由于水占據(jù)了催化劑的活性中心，使得MTBE轉化率達不到預期目的。36. 水對醚化反應有何危害？答：①水在催化劑作用下，會與異丁烯反應生成叔丁醇，其反應速度比合成MTBE反應要快，會使產品中存在大量的叔丁醇。35. 醚化反應器投料前催化劑為什么必須先用甲醇浸泡？答：醚化用樹脂催化劑必須在含水（約50％）狀態(tài)保存，因為干基一旦遇水，催化劑小球會急速溶脹碎裂，從而影響床層的狀態(tài)。34. MTBE反應器裝填催化劑之前應做哪些工作？答：新建的MTBE裝置開工前都要進行吹掃、清洗、出脂、除銹，之后裝填鋼絲網（三層，上下是20目，中間80目，邊角處理好），再裝填石英砂（φ2～φ5，100～200mm厚，鋪平）。因此，此時只要使用普通反應器即可。33. 筒式外循環(huán)反應器適用于那些生產場合？答：筒式外循環(huán)反應器的外循環(huán)量可以依據(jù)原料中異丁烯含量進行變化，所以筒式外循環(huán)反應器所用原料不受異丁烯含量限制。筒式外循環(huán)反應器就是用產物的一部分經冷卻后，經