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mtbe生產(chǎn)技術(shù)知識問答-文庫吧資料

2025-06-12 17:31本頁面
  

【正文】 水盡可能分離干凈。在工業(yè)操作條件下,甲醇在水中的溶解度是C4的300倍。92.萃取塔的頂部擴(kuò)大段起什么作用? 答:萃取塔頂部是擴(kuò)大段,即它的直徑比塔徑要大。相反,萃取水進(jìn)料量偏少時,%,對甲醇回收塔操作有利,%,達(dá)不到指標(biāo)。要達(dá)到這兩個控制指標(biāo),關(guān)鍵在于隨時根據(jù)進(jìn)塔C4的量和C4中甲醇的百分含量來調(diào)整進(jìn)塔的萃取水的量。萃取塔底排出的甲醇水溶液進(jìn)入一個換熱器,預(yù)熱到一定溫度后進(jìn)入甲醇回收塔,回收其中的甲醇。水為連續(xù)相,C4為分離相。水與C4不互溶,因此能把C4共沸物中的甲醇萃取出來,%,含甲醇的水溶液的比重大于C4的比重,很容易沉降分離,用一個萃取塔完成這一過程。含有甲醇的C4混合物料既不能用作烷基化原料,也不能做民用液化氣燃料,必須將二者分離。⑺.分離塔效率變差。⑸.進(jìn)料溫度偏高。⑶.塔頂溫度便高。89.造成共沸蒸餾塔頂MTBE含量高的原因有哪些?答:成共沸蒸餾塔頂MTBE含量偏高的原因有如下幾種:⑴.塔頂壓力控制太低。當(dāng)因某種原因使塔的壓力增大,并超過安全閥預(yù)定壓力時,安全閥會自然起跳,此時塔內(nèi)浮閥開度隨汽相速度增大而增大,大量的C甲醇和未分離的MTBE一起流入回流罐內(nèi),使塔內(nèi)原有的相平衡和共沸體系遭到破壞,使MTBE等重組分產(chǎn)物也沖到回流罐,并進(jìn)而泄入萃取塔內(nèi),造成下游設(shè)備的不能正常工作,為此我們要盡量避免類似事故發(fā)生。88.共沸蒸餾塔回流罐安全閥起跳的原因及后果是什么?答:共沸蒸餾塔的回流罐頂部裝有一套安全閥,對回流罐起安全保護(hù)作用。⑹.材質(zhì)易得,價格便宜。⑷.表面積大,有利于汽液相間充分接觸,提高傳質(zhì)效率。⑵.具有一定的強(qiáng)度,不易破碎。~。一般塔頂汽相溫度以60177。二是根據(jù)節(jié)能原則。86.如何確定共沸蒸餾塔的操作壓力?答:共沸蒸餾塔的壓力確定:一是根據(jù)醚后C4中剩余多少甲醇來定。⑸.再沸器供熱蒸汽量變化太大。⑶.回流罐溫度高低變化太大。85. 共沸蒸餾塔壓力不穩(wěn)的原因有哪些?答:有如下幾個原因:⑴.回流罐壓力太高。⑺.塔的負(fù)荷量大,排出汽相物太多。⑸.回流罐液位過高。⑶.系統(tǒng)內(nèi)有不凝氣。84. 共沸蒸餾塔回流罐壓力偏高有哪原因?答:有如下幾個原因:⑴.系統(tǒng)內(nèi)有剩余氮氣。83. 共沸蒸餾塔供熱蒸汽量波動大如何處理?答:首先穩(wěn)定總蒸汽壓力,其次穩(wěn)定共沸蒸餾塔的溫度、壓力及液面等操作條件。⑼.用氮氣正壓封存,待條件具備時,重新開車。如果是長期停工,須繼續(xù)進(jìn)行如下步驟:⑺.打開塔頂和塔釜低點排料閥門,排出塔回流罐和塔釜滯留液體。⑸.當(dāng)塔頂溫度降到40℃左右時,停止回流,讓塔自然降溫。⑶.塔頂、塔底出料根據(jù)回流罐和塔釜液面情況逐漸減少,最后停止出料。它的優(yōu)點是不停車處理,只要短時間的產(chǎn)品不合格,不影響大貯罐中產(chǎn)品的質(zhì)量。此種處理方法,多用在局部液泛。塔內(nèi)汽相上升減少,塔內(nèi)滯留的液相物料就會向下流動,經(jīng)過一段時間后,塔的上下就貫通了。⑵不停車處理方法。停止塔的進(jìn)料和出料,并停止塔的供熱蒸氣,實行全回流操作,此時應(yīng)根據(jù)回流罐液面情況,逐漸減少回流量。81. 共沸蒸餾塔發(fā)生液泛時如何處理?答:共沸蒸餾塔發(fā)生液泛時,塔的正常操作全被破壞了,塔頂、塔底產(chǎn)品質(zhì)量全不合格,必須立即判斷事故原因,并采取措施使裝置恢復(fù)正常運(yùn)轉(zhuǎn)。②回流太大③底溫太高 ⑵液相負(fù)荷過大,原因:①進(jìn)料量太大。③塔分離效果變差,甚至塔頂和塔底物料組成一樣?,F(xiàn)象:①塔上部溫度增高,有時會高于下部溫度。如果過分加熱,反而由于MTBE汽化,導(dǎo)致塔頂產(chǎn)品不合格。78. 增加塔底熱源,對共沸蒸餾塔操作有什么影響?答:一般來說,塔底溫的設(shè)計是該塔重組分(塔底物料)在設(shè)計操作壓力下的泡點溫度,當(dāng)塔板數(shù)量足夠時,塔頂會得到足夠純的輕組份,塔底會得到足夠純的重組分。對于MTBE裝置來說,由于甲醇和C4在塔內(nèi)形成共沸物,試驗表明,壓力越高,共沸物中甲醇含量越大,MTBE純度越高,但是,成本也會越大。另外,塔壓力降低,空塔氣速降低,可以提高進(jìn)料量,增加處理能力。因此塔壓力改變影響氣速,進(jìn)而影響分離效率。77. 改變共沸蒸餾塔的操作壓力有什么影響?答:從相平衡原理講,操作壓力對塔的分離效率影響不大,所以改變共沸蒸餾塔的操作壓力不影響塔的分離效率。76. 在什么情況下共沸蒸餾塔的回流比可以減小?答:一般來說,共沸蒸餾塔的回流比也不可以減小。待恢復(fù)正常后再恢復(fù)正?;亓?。但在以下幾種特殊情況下,回流比可以短時加大:①開工初期,為了使共沸蒸餾塔快速正常,一般采用全回流操作,再逐漸恢復(fù)正常。因此,塔頂溫和底溫的改變一般不應(yīng)靠調(diào)節(jié)回流量的大小來改變,回流比應(yīng)是一個相對固定的數(shù)值。如不嚴(yán)重,往塔內(nèi)加入適量鈍化劑即可。處理方法:①調(diào)節(jié)甲醇進(jìn)料至合適醇烯比。73. 有時共沸蒸餾塔底為什么會有甲醇,怎么辦?答:原因:①甲醇進(jìn)料量太大,或是進(jìn)入塔內(nèi)的C4太少,不能使甲醇完全形成共沸物。72. 如何根據(jù)共沸蒸餾塔頂出料的甲醇含量,來判斷反應(yīng)進(jìn)料中的醇烯比是否合適?答:共沸蒸餾塔頂出料組成是反應(yīng)產(chǎn)物分離出MTBE后的部分,因此不能用塔頂組成計算醇烯比,而必須將MTBE消耗的甲醇和異丁烯計算進(jìn)去。但無論靈敏板如何變化,都破壞了原有的最佳設(shè)計。靈敏板位置上移,提餾段增加,精餾段減少,MTBE純度增加,塔頂產(chǎn)品純度下降。一般來說,靈敏點位置設(shè)計3塊塔板,以便觀察靈敏點位置變化。③塔底熱源影響。②影響靈敏點溫度的另一因素是塔內(nèi)物料組成,C5組分太多,會導(dǎo)致靈敏點溫度升高。靈敏板上溫度的急劇變化正是反應(yīng)了塔板上物料的急劇變化。但這種趨勢在某幾塊塔板上會有突變,輕組份在這幾塊塔板上由上到下急劇減少,重組份急劇增加,再往下或往上,趨勢又變平緩。一般來說,輕重組份隨著塔板位置的變化而呈趨勢性變化,越上面的塔板,輕組份越多,重組份越少。反之,壓力升高。調(diào)節(jié)閥設(shè)在冷凝器的循環(huán)水線上,取壓點在主管線或塔頂上。通過調(diào)節(jié)三通閥的開度,把壓力控制在一定范圍內(nèi)。壓力升高時,加大冷流,使冷卻速度加快,降低壓力。三通閥有兩個入口,一個出口。67. 三通閥壓力控制原理是什么?答:三通閥壓力控制原理是:共沸塔頂汽相經(jīng)主管線從塔頂經(jīng)冷凝器進(jìn)回流罐,在冷凝器后加裝三通閥,另一支付管線從主管線冷凝器前引出,進(jìn)入三通閥,再進(jìn)回流罐。壓力就會逐漸升高。66. 熱旁路壓力控制原理是什么? 答:熱旁路壓力控制原理是:共沸塔頂汽相經(jīng)主管線從塔頂經(jīng)冷凝器進(jìn)回流罐,付管線是在主管線上引一支線直接進(jìn)回流罐,調(diào)節(jié)閥設(shè)在付管線上,取壓點在主管線或塔頂上。這種調(diào)節(jié)壓力的方法適于裝置規(guī)模較小的情況。65. “卡脖子”控制法原理是什么?答:“卡脖子”控制法原理是:共沸塔頂排出汽相經(jīng)冷凝器、調(diào)節(jié)閥進(jìn)入回流罐。③三通閥控制法。64. 共沸蒸餾塔的壓力控制方法有哪幾種?答:有以下四種:①“卡脖子”控制法。直至平穩(wěn)。⑤ 當(dāng)回流罐液位1/2~2/3時,啟回流泵全回流操作,調(diào)整塔的各項參數(shù)向正常值靠攏。③ 向塔底重沸器緩慢供蒸汽,以15~30℃/h速率升溫。63. 新裝置共沸蒸餾塔的開工方法是什么?答:① 先進(jìn)料至塔底液位在3/4~4/5左右。液面控制是指塔底液位和回流罐液位,一般要求在40%~60%之間波動。流量控制一般要求平穩(wěn)升降,不應(yīng)大起大落。一般情況下,為了保證產(chǎn)品質(zhì)量,而塔頂壓力和頂溫是函數(shù)關(guān)系,壓力定了,頂溫也就定了,在此壓力之下,頂溫約為55℃左右,底溫也相應(yīng)確定為133℃左右。但是,甲醇的含量不能超過形成共沸物的含量,否則,由于甲醇的沸點高于MTBE的沸點,生于甲醇一旦落入塔底,就不會再蒸到塔頂,而是落入產(chǎn)品中,因此共沸蒸餾塔進(jìn)料中甲醇的含量一定不能超過形成共沸物的含量。這種溶液在蒸發(fā)時產(chǎn)生的蒸汽組成和溶液組成完全相同,濃度不因蒸發(fā)的進(jìn)行而有所改變,因此它保持固定的沸點。60. 共沸混合物有什么特殊性,共沸蒸餾塔對進(jìn)料有什么要求?答:共沸混合物又叫恒沸混合物或恒沸溶液。由于甲醇和C4是以共沸物的形式從塔頂餾出的,所以此塔也叫共沸蒸餾塔。而MTBE產(chǎn)品則從塔底排出。停工過程中切忌反應(yīng)器超溫。⑥若需卸催化劑,則卸壓后開催化劑卸料孔卸出催化劑,清理反應(yīng)器內(nèi)部。④用氮氣將反應(yīng)器內(nèi)物料壓至共沸蒸餾塔,分離出MTBE和C4。②床層溫度降至40℃以下后停止外循環(huán)。⑥先反應(yīng)器進(jìn)C4原料,并調(diào)整操作。④催化劑甲醇浸泡,并建立循環(huán)。②向反應(yīng)器裝催化劑。而醚化催化劑的耐熱性較差,在高溫下容易失活,所以一般在醚化反應(yīng)中,始終把控制醇烯比作為最重要的環(huán)節(jié)之一,在開停車時尤其應(yīng)加以注意,避免由于甲醇進(jìn)料跟不上,使得異丁烯自聚產(chǎn)生大量的熱燒壞催化劑,而始終牢記甲醇泵先開后停,則能自始至終保持甲醇量,避免上述事故發(fā)生。如果反應(yīng)產(chǎn)物中含異丁烯太多,達(dá)不到轉(zhuǎn)化率要求,則應(yīng)采取增加醇烯比、減少外循環(huán)量、增加反應(yīng)器出入口溫度、減少進(jìn)料量等措施來提高轉(zhuǎn)化率。分析報告單還可以分析原料是否帶水,如果叔丁醇含量高了,說明原料帶水嚴(yán)重,必須予以脫除。③始終采用原料罐滿罐操作。處理方法:①聯(lián)系上游裝置,增加輕C4量。另外,C5又比MTBE的沸點偏低,導(dǎo)致C5也不能很好的從塔底排出,這樣,C5會大量積聚于塔底,改變塔的物料平衡和熱平衡,使塔的靈敏點位置升高,使操作不正常,還必須調(diào)節(jié)靈敏點參數(shù),才能恢復(fù)正常操作。⑥ 從反應(yīng)器出口組成分析結(jié)果,推算進(jìn)料醇烯比是否合適。④ 檢查反應(yīng)床層溫度是否有超溫現(xiàn)象。② 檢查甲醇流量調(diào)節(jié)閥的閥芯開度是否合適。但如果發(fā)現(xiàn)催化劑泄漏嚴(yán)重,應(yīng)立即停車,找出原因,重新裝填催化劑,并對下游設(shè)備加鈍化劑處理后,重新開車。③塔釜底采樣和放料時,會發(fā)現(xiàn)催化劑顆粒。51. 如何判定反應(yīng)器內(nèi)催化劑的跑損及處理方法?答:判定方法:①反應(yīng)器內(nèi)溫度分布不均勻,提高入口溫度后,反應(yīng)床層溫升不明顯,反應(yīng)效率降低,甚至達(dá)不到反應(yīng)要求。②穩(wěn)定反應(yīng)系統(tǒng)壓力。③下游設(shè)備壓力波動造成反應(yīng)溫度波動。50. 醚化反應(yīng)器溫度波動大的原因及處理方法?答:原因:①因C4進(jìn)料或C4進(jìn)料中的異丁烯含量不穩(wěn)以及甲醇進(jìn)料量不穩(wěn)造成醇烯比波動,從而造成反應(yīng)溫度波動。②適當(dāng)加大外循環(huán)比例或降低外循環(huán)溫度。④將計算結(jié)果與前兩次值比較,找出調(diào)節(jié)方向,自動調(diào)節(jié)甲醇進(jìn)料量。②自動計算,并顯示和打印醇烯比。使用到后期以后,由于以上原因,會導(dǎo)致催化劑催化能力下降,相同溫度下反應(yīng)速度下降,MTBE轉(zhuǎn)化率降低,此時可提高反應(yīng)溫度來增加催化劑活性,但當(dāng)溫度提高到一定程度時,催化劑活性逐漸失去,此時應(yīng)更換催化劑。③催化劑廠要嚴(yán)格水洗??朔椒ǎ孩龠x用合格的不銹鋼絲網(wǎng)。46. 如何防止催化劑泄漏?答:為了防止催化劑泄漏,在反應(yīng)器底部鋪設(shè)了不銹鋼絲網(wǎng),再裝填φ1~φ16的陶瓷小球。使之達(dá)到甲醇和C4混合物在75℃時的飽和蒸氣壓,這樣,當(dāng)溫度達(dá)到75℃時,部分C4汽化,使溫度不再升高,此操作類似于混相床工作原理。45. 個別MTBE裝置投料后會發(fā)生床層超溫現(xiàn)象,原因是什么?如何克服?答:在正確開工條件下開工,個別MTBE裝置投料后會發(fā)生床層超溫現(xiàn)象,原因是原料中所含異丁烯太多,且催化劑低溫活性很好,使得一進(jìn)料就開始反應(yīng),產(chǎn)生溫升,溫升反過來又促進(jìn)反應(yīng)加快,形成惡性循環(huán),使得外循環(huán)尚未建立就已經(jīng)超溫。而進(jìn)料中的C4與水互溶性極差,C4在經(jīng)泵加壓后經(jīng)過催化劑床層時,只能靠擠壓催化劑表面的水層,阻力很大,根據(jù)液體在密閉容器中的壓強(qiáng)傳遞相等原理,作用在床層底部的壓力會達(dá)到100多噸,甚至?xí)汛呋瘎┲螙虐鍓簤目逅?。則:醇烯比=(生成MTBE消耗的甲醇摩爾數(shù)+反應(yīng)后剩余甲醇摩爾數(shù)+生成二甲醚消耗的甲醇摩爾數(shù))/(生成MTBE消耗的異丁烯摩爾數(shù)+反應(yīng)后剩余異丁烯摩爾數(shù)+生成叔丁醇消耗的異丁烯摩爾數(shù)+生成二異丁烯消耗的異丁烯摩爾數(shù))44. 個別MTBE裝置投料后床層阻力特別大是什么原因?如何克服?答:個別MTBE裝置開工時,由于前期工作準(zhǔn)備不完善,催化劑未進(jìn)行處理。在開工初期,寧肯讓甲醇過量些,也不可讓甲醇不夠,以避免異丁烯自聚產(chǎn)生大量的熱,燒壞催化劑。投料后注意床層溫度變化、并依床層溫度的變化來調(diào)整外循環(huán)量,使床層溫度在65~70℃之間為宜。⑤ 當(dāng)反應(yīng)器中異丁烯轉(zhuǎn)化率達(dá)到預(yù)定要求后,轉(zhuǎn)入正常投料開工。④ 觀察反應(yīng)器溫度和壓力變化,用調(diào)節(jié)外循環(huán)冷卻器冷卻水量的方法,控制反應(yīng)器內(nèi)床層溫度在50~70℃之間。② 反應(yīng)器中的催化劑在甲醇浸泡時,催化劑表面和微孔中還有大量甲醇,此時進(jìn)料可不必進(jìn)甲醇,也不必預(yù)熱,有惰性氣體憋壓時,適當(dāng)放空。特別是原料中異丁烯含量高時尤其要注意。假如催化劑水含量為50%,用兩倍水體積的甲醇浸泡,完全混合后,催化劑水含量為:50/(1+2)=%,如果分兩次浸泡,則催化劑水含量為:50/(1+1)2=%,可見,每次少用甲醇,多次浸泡,有利于甲醇水含量降低。當(dāng)然,含水量越少越好,所以,一般要求含水量15%左右。必須用循環(huán)泵從反應(yīng)器下部抽出甲醇,經(jīng)泵增壓,從反應(yīng)器上部再進(jìn)入,如此循環(huán)4~8h或更長時間,才能將催化劑中的水置換合格。37. 如何用甲醇置換催化劑中的水?答:甲醇和水具有良好的互溶性,只要甲醇與催化劑中的水有接觸,依據(jù)濃度作用原理,甲醇和水就會互相溶解,逐漸形成近似一個濃度的甲醇水溶液。③由于水占據(jù)了催化劑的活性中心,使得MTBE轉(zhuǎn)化率達(dá)不到預(yù)期目的。36. 水對醚化反應(yīng)有何危害?答:①水在催化劑作用下,會與異丁烯反應(yīng)生成叔丁醇,其反應(yīng)速度比合成MTBE反應(yīng)要快,會使產(chǎn)品中存在大量的叔丁醇。35. 醚化反應(yīng)器投料前催化劑為什么必須先用甲醇浸泡?答:醚化用樹脂催化劑必須在含水(約50%)狀態(tài)保存,因為干基一旦遇水,催化劑小球會急速溶脹碎裂,從而影響床層的狀態(tài)。34. MTBE反應(yīng)器裝填催化劑之前應(yīng)做哪些工作?答:新建的MTBE裝置開工前都要進(jìn)行吹掃、清洗、出脂、除銹,之后裝填鋼絲網(wǎng)(三層,上下是20目,中間80目,邊角處理好),再裝填石英砂(φ2~φ5,100~200mm厚,鋪平)。因此,此時只要使用普通反應(yīng)器即可。33. 筒式外循環(huán)反應(yīng)器適用于那些生產(chǎn)場合?答:筒式外循環(huán)反應(yīng)器的外循環(huán)量可以依據(jù)原料中異丁烯含量進(jìn)行變化,所以筒式外循環(huán)反應(yīng)器所用原料不受異丁烯含量限制。筒式
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