【正文】 的 KCl 溶液，放出釜內液體（有必要的話活化電極）。 e. 待系統(tǒng)穩(wěn)定后，用注射器迅速注入示蹤劑，在記錄紙上作起始標記。 c. 緩緩調節(jié)各釜頂部放空閥，讓水充滿釜 ，打開攪拌開關，調節(jié)攪拌速率到適當位置。 ②五釜串聯(lián)實驗 a. 將五釜串聯(lián)的開關打開，大釜開關關閉，管式反應器開關關閉，將示蹤劑加料的三通閥調整到五釜的位置，打開泵回流開關。 ①準備工作： 在室溫下，配 KCl 飽和溶液 ml500 ，取 ml100 從釜中拆下電極頭，然后把電極頭分別插入 KCl 飽和溶液，把電導儀打到校正檔調滿刻度，進行電極校正，然后裝好電極。 該代表濃度 c(t)的數(shù)字信號在微機內用預先輸入的程序進行數(shù)據(jù)處理并計算出每釜平均停留時間和方差以及 N 后，由打印機輸出。 示蹤劑在不同時刻濃度 c(t)的檢測通過電導率儀完成。但是為了比較不同停留時間分布之間 10 的差異，還需要引入另外兩個統(tǒng)計特征值，即數(shù)學期望和方差。 停留時間分布可以用停留時間分布密度函數(shù) )(tE 和停留時間分布函數(shù))(tF 來表示，這兩種概率分布之間存在著對應關系，本實驗只是用階躍法來測定 )(tF 函數(shù)，然后利用 ? ? ? ?dtEdF tt ? 求出 )(tE 。 (a) 脈沖輸入 9 圖 脈沖法測定停留時間分布 停留時間分布測定的原理 在連續(xù)流動的反應器中，由于反應物料的返混以及在反應器內出現(xiàn)的層流，死角，短路等現(xiàn)象，使得反應物料在反應器中的停留時間有長有短，即形成停留時間分布， 影響反應進程和最終結果。 故 ： dttQCdttmE )()( ? 所以 ( ) ( )QE t c tm? 脈沖輸入法是在極短的時間內，將示蹤劑從系統(tǒng)的入口處注入主體流，在不影響主流體原有流動特性的情況下隨之進入反應器。 8 當體積流量為 Q的流體進入系統(tǒng)并穩(wěn)定后，在系統(tǒng)的入口處，瞬間加入一定量 m的示蹤流體（注入時間必須遠小于平均停留時間），同時開始在 出口處檢測示蹤劑的濃度變化。 ? 脈沖示蹤法 使物料以穩(wěn)定的流量 V 通過體積為 RV 的反應器，然后在某個瞬間 0?t 時，用極短的時間間隔 t? 。 設在出口處測得的 B 的分率為 c(t)，例如其值為為 ，它表明在出口液中， B 占 15%， A占 85%，在 15%的 B 中，停留時間不一定相同，但肯定都小于 t，此時系統(tǒng)內不可能存在時間 t 的物料 B，同樣，在 85%的 A 中，停留時間肯定都大于 t，因此 c(t)正好代表停留時間小于 t 的物料分率 F(t)。 當系統(tǒng)流體流動穩(wěn)定后，將 反應器內流動的原流體切換為另一種在某些性質上有所不同而使流動不發(fā)生變化的含有示蹤劑的流體（如第一種流體為水，用 A表示，含示蹤劑流體可用有色的高錳酸鉀溶液，以 B表示），從 A切換到 B的同一瞬間，開始檢測在出口處物料中示蹤劑濃度的變化（出口響應值）。 圖 氯化鈣生產工藝示簡圖 7 停留時間分布測定的目的方法、原理和實驗步驟 停留時間分布測定的目的 （ 1） 了解利用電導率測定停留時間分布的基本原理和實驗方法； （ 2） 掌握停留時間分布的統(tǒng)計特征值的計算方法； （ 3） 了解學會用理想反應器串聯(lián)模型來描述實驗系統(tǒng)的流動特性。經澄清，過濾，便得到液體氯化鈣。 液體氯化鈣的生產工藝的介紹 將鹽酸（ 31％）和石灰石粉，按 ： 1的配比投入反應缸中，在攪拌下發(fā)生反應，生成酸性氯化鈣溶液，移入澄清槽內。 2H2O→ CaCl2+2H2O 對于中性氯化鈣溶液，可采用噴霧干燥塔，在 300℃熱氣流下進行噴霧干燥脫水，制得無水氯化鈣粉末狀成品。 生產次氯酸鈉中的副產品經精制而成。 （ 2）由氨堿法制純堿時的母液，加石灰乳而得水溶液，經蒸發(fā)、濃縮、 6 冷卻、固化而成。 其化學反應方程式： CaCl2 ，還用作織物的防火劑、海港的消霧劑、路面的集塵劑和食品的防腐劑等。 、全血葡萄溶、血清無機磷和血清堿性磷酸酶的活力等。 、釉料的防沉劑（注意：氯化鈣先溶于水，再適量的慢慢地加入色 料、釉料中。 、氯化鋇、各種鈣鹽 (如磷酸鈣等 )的原料。 8NH3）。化學工業(yè)上，用作制造金屬鈣、氯化鋇、各種鈣鹽（如磷酸鈣等）的原料；建筑工業(yè)上，用作防 凍劑以加速混凝土硬化和增加建筑砂漿的耐寒能力；微生物工業(yè)上，用作單倍體育種的培養(yǎng)基。 （ 6）固體氯化鈣與氧氣反應生成物 固體氯化鈣與氧氣不反應 所以不能生成任何其他物質 固體氯化鈣、液態(tài)氯化鈣或氣態(tài)氯化鈣（如果它存在這些狀態(tài)）與氧氣都不反應。這樣的話，一方面焦亞硫酸鈉水解，另一方面 CaCl2 和水結合形成晶體，這樣才有可能放出更多的 SO2。其本身和氯化鈣，不發(fā)生化學反應。 （ 2）可溶的氯化鈣可用來調配一些不溶于水的鈣化合物沉淀： )(6)()(2)(3 243432 aqKClPOCaaqPOKaqC a C l ???? （ 3）氯化鈣電解后可得出純鈣： )()()( 22 gClsCasC aC l ?? （ 4）鈦和氯化鈣高溫下的反應，都是固體，大約升溫到 1100℃ 鈦和氯化鈣高溫下不會反應鈣的金屬活動性強于鈦，所以在高溫下鈦也不會置換鈣高溫下，這兩種物質也不能化合 （ 5）“焦亞硫酸鈉”跟“無水氯化鈣”一走投放在水里產生的那種刺鼻的氣體 放出的氣體是 SO2。 8NH3 和 CaCl2溶于醇、丙酮、醋酸。 H2O， 200℃以上。 4H2O， 29～ 45℃； CaCl2與水反應，能形成含 6 個結晶水的水合物，它們存在的溫度范圍是： CaCl2與氨作用，形成 CaCl2 表 氯化鈣的部分物理性質 熔點 密度 沸點 閃點 水融性 782℃ （ 20℃） 1600℃ 1600℃ 740 g/L (20℃ ) 4 ?化學性質： （ 1） 溶于乙醇，生成 CaCl2溶于醇、丙酮、醋酸。吸濕性極強，暴露于空氣中極易潮解。無色立方結晶體，白色或灰白色，有粒狀、蜂窩塊狀、圓球狀、不規(guī)則顆粒狀、粉末狀。 指導教師對每組班長下達生產指令，要求班長會同全班人員完成操作，其余未接受生 產指令的班組待令學習； 運行班組完成生產操作任務后，待令班組接班繼續(xù)完成新的生產操作任務。結合本裝置特點，每組人員內設置：班長一名，主控二名至三名，巡操二至四名，每組學生自行安排模擬崗位角色，但所有崗位角色必須輪換學習。 實訓教學計劃安排 學生分組 為完成本實訓教學任務，模擬實際化工廠生產崗位。 發(fā)生安全和設備事故，及時向安全主管部門報告，并參加事故調查、分析。 參加新擴建、改建工程項目設計審查，竣工三同時驗收，參加設備工藝改造，操作工藝條件變更方案的審查，使之符合安全技術要求。 對本隊（室）職工進行生產、設備安全操作技術與安全生產知識培訓，組織安全生產及設備技術練兵和考核。 負責編制車隊（室）安全技術、設備管理規(guī)章制度。 （ 5） 實訓期間保持良好形象，不做有損于學校形象的事情 。 （ 3） 遵守作息時間，實訓期間不遲到，不早退，不缺席。 生產實訓紀律： （ 1） 遵守廠方勞動紀律，服從廠方安排。 （ 7） 未辦高處作業(yè)證，不系安全帶，腳手架、跳板不牢，不準登高作業(yè)。 （ 5） 檢修設備時安全措施不落實，不準開始檢修。 （ 3） 安全裝置不齊全的設備不準使用。 安全操作規(guī)程及紀律 ： （ 1） 加強 防 火管理，廠區(qū)內不準吸煙 ，不準使用明火，禁用 汽油等易燃液體 。熟練的進行化工生產開停車操作、運行操作，能對生產過程中的異?，F(xiàn)象、生產事故做出正確判斷，并進行相應的處理。 （ 2） 培養(yǎng)學生觀察問題、解決問題和向生產實踐學習的能力和方法 ，以及培養(yǎng) 學生的 團隊合作精神 及 群體意識。conductivity 。 Calcium chloride。 中試時，以氯化鉀作為示蹤劑，通過測定溶液的電導來間接測定生產液體氯化鈣所設計的平臺的停留時間，從而得到這個平臺的兩個釜平均停留時間分別為 、 ，平均方差分別為 、 ， N分別為 、 。主要實驗步驟是電導儀的校準，清洗穩(wěn)定系統(tǒng)，配制一定濃度的氯化鉀溶液，測釜溶液電導率。 停留時間分布在反 應器放大中是一個很重要的參考數(shù)據(jù)，它可以定性地了解裝置內的流動特性 ,從而分析這種結構型式對于某一反應是否合適 ,如何加以改進等。 工 程 實 訓 報 告 武 漢 工 程 大 學 化工與制藥學院 工程實訓報告 實訓名稱 基于中試型液體氯化鈣連續(xù)化生 產設計的停留時間分布測定 專業(yè)班級 13 級化工 2 班 學生學號 1306210823 學生姓名 武 遠 航 學生成績 指導教師 孫國鋒 熊 蕓 實訓時間 2020 年 4 月 武漢工程大學化工與制藥學院 I 摘 要 工程 實訓主要是使學生獲得對化工生產崗位的感性認識，有利于理論和生產實踐相結合，為更好地適應社會需求打下良好的實踐基礎。 這次實訓研究的主要課題是《采用氯化鈣的裝置測定停留時間分布》，用一定濃度 氯化鉀 溶液做為示蹤劑代替 氯化鈣 測量生產液體氯化鈣所設計的平臺，通過測量氯化鉀停留時間分布，來了解這個平臺的特性。 課題主要研究方法用階躍示蹤法來測定 )(tF 函數(shù)，然后利用 ? ? ? ?dtEdF tt ?求出 )(tE 。數(shù)據(jù)分析主要是通過電導率求出溶液濃度，從而計算出 ??tF 、 ??tE ，繪制出 ? ? ? ? ttEttF ~,~ 曲線。 關鍵詞： 生產實訓；氯化鈣；停留時間； 階躍法 ； 電導率 II Abstract Production practice is mainly causes the student to obtain perceptual knowledge of chemical production jobs, is advantageous to the bination of theory and production practice, to better adapt to the needs of society to lay a good foundation of practice. The practical research is the main topics of the device measuring residence time distribution of the calcium chloride, with a certain concentration of the solution as a tracer instead of measuring liquid calcium chloride production by design platform, by measuring the potassium chloride residence time distribution, to understand the characteristics of the platform. Subject research methods, using step tracer method to determine the function and then use out. The main experimental steps is conductivity meter calibration, cleaning the stabilizing system, makes a certain concentration of potassium chloride solution, kettle solution conductivity. Analyzed data mainly through conductivity solution concentration, calculated, and draw the curve. In testing, we using potassium chloride as a tracer. The residence time of the conductance of the solution is mea