【正文】 試驗液由該溶液經(jīng)逐級稀釋后獲得。硫酸亞鐵銨標準滴定液的濃度由公式（1）計算： …………………………………… (1)式中，v—滴定消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積（ml）上式計算結果的4倍即為量程校正液中硫酸亞鐵銨的濃度，量程校正液表示COD值按公式（2）進行校正計算： ()………………………………………………………(2)式中C為公式（1）的計算結果。[標定] （）于300ml錐行瓶中，用水稀釋至約100 ml，加入30 ml硫酸（ρ=，分析純）。該量程校正液的COD值約為1000mg/L。 COD在線儀 試劑a．蒸餾水 按GB1191489方法獲得不含還原性物質(zhì)的蒸餾水（以下簡稱“水”）；b．零點校正液 ；c．量程校正液 ，加入20ml硫酸（ρ＝,分析純），待溶液冷卻后，全量轉入1000量瓶中，加水至刻度標線。在調(diào)試、檢測和復檢、驗收和校驗連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)期間做好測試記錄和調(diào)整、維護記錄，如重新對光、清潔學光鏡頭、更換濾料、量程校正液、蒸餾水等。 如果因排放源故障或供電造成測試中斷，在排放源或供電恢復后，重新開始24小時的復檢。 校驗檢測 在系統(tǒng)通過驗收投入正常運行后，每6個月進行一次校驗。 如果因排放源故障或供電造成測試中斷，在排放源或供電恢復后，重新開始驗收檢測。 驗收檢測 在連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)技術指標復檢合格后，開始對在連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)進行驗收檢測。 如果因排放源故障或供電造成測試中斷，在排放源或供電恢復后，重新開始24小時的復檢。復檢期間不少于24小時。 進行相關校準和校驗時，必須有專人負責監(jiān)督工況，廠方應根據(jù)校準工作的要求調(diào)整工況或凈化設備的運行參數(shù)，在測試期間保持相對穩(wěn)定。 如果因排放源故障或供電造成測試中斷，在排放源或供電恢復正常后，重新開始檢測，累計檢測時間不少于168小時。 檢測期間除檢測儀器零點和量程校準的時間外，不允許計劃外的維護、檢修和調(diào)節(jié)儀器。檢測期間不一定緊接在調(diào)試期間之后。 編制調(diào)試期間的零點和量程漂移測試報告。 如果因排放源故障或供電造成調(diào)試中斷，在排放源或供電恢復后，重新開始運行調(diào)試，累計運行調(diào)試時間不少于168小時。 調(diào)試期間除檢測儀器零點和量程校準的時間外，不允許計劃外的維護、檢修和調(diào)節(jié)儀器。注意避免粗大漂浮物進入。當不能滿足要求時，應選擇在盡可能靠近連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)探頭的區(qū)域內(nèi)。6 參比方法采樣位置和采樣點 參比方法與測量廢水污染物連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)法比對時的參比方法均應選擇國家認可的現(xiàn)行標準分析方法。嚴禁使用軟管做采樣管路。若沒有雙泵雙管路設計，必須修改采樣系統(tǒng)，具有自動清洗功能。 采樣泵對水質(zhì)參數(shù)影響小，使用壽命長，易維護。 采樣系統(tǒng)的管路設計必須有遠程自動清洗功能。同時在同一個斷面上應設置人工采樣口，以便做對比試驗，保證數(shù)據(jù)的正確性。含石油類的廢水采樣位置一般要設置在測流堰跌水處或巴歇爾槽出水，且在水面至水面下5cm～30cm處；在測流堰跌水處，或使排水形成水躍，采集混勻的水樣。 廢水采樣系統(tǒng)的安裝要求 為保證所采水樣的代表性，采樣系統(tǒng)應設在廢水流路中央的水流穩(wěn)定斷面，采水部的前端設在下流的方向（以減少采水部前端的堵塞）。 電流傳感器安裝時要把用電設施的主線穿過傳感器，在無法安裝電流傳感器的情況下，可以在設備控制開關和控制繼電器上選擇一個可以表示設備開關的無源觸點。經(jīng)確認的采樣點是法定排污監(jiān)測點，如因生產(chǎn)工藝或其他原因需變更時，排污單位必須經(jīng)常進行排污口的清障、疏通及日常管理和維護。 經(jīng)確定的采樣點必須建立采樣點管理檔案，內(nèi)容包括采樣點性質(zhì)、名稱、位置和編號，采樣點測流裝置，排污規(guī)律和排污去向，自動監(jiān)測的污染因子等。采樣點一經(jīng)確定，不得隨意改動。 點位設置 省重點污染源由廣東省環(huán)境保護監(jiān)測中心站確定采樣點位。 當廢水有多個外排口時，應將多個排口歸為一個排口；如因地形地貌等影響不能歸為一個排口時，必須按要求進行排污口規(guī)范化整治并報主管市環(huán)保局確認后，在每一個廢水外排口安裝一套廢水監(jiān)測系統(tǒng)。 采樣點位 點位的設置原則 一類污染物采樣點設置在車間或車間處理設施排放口，二類污染物采樣點設置在排污單位的總排口。 連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)裝置內(nèi)具有加熱源的，安裝必須避開易燃物，嚴禁煙火和不通風的封閉的場所。 監(jiān)測傳感器或采樣系統(tǒng)到一次分析儀器或數(shù)據(jù)采集/控制儀的信號傳輸距離應盡可能縮短，隨機所帶的三芯電源要可靠接地。房間內(nèi)環(huán)境應清潔、通風、干燥、空氣相對濕度≤85%，并安裝空調(diào)（保證儀器工作的環(huán)境溫度為0～40℃）。監(jiān)測專用房必須大于5M2。5%電壓穩(wěn)定性177。5%量程漂移177。表8 儀器分析技術指標項 目技 術 指 標試驗方法測量范圍0～50mg/L重復性誤差177。d．顯示記錄單元：具有將測定值按比例轉換成直流電壓或電流輸出的功能，或具有將測定值顯示或記錄下來的功能。載氣采用空氣或氮氣，以空氣為載氣時，必須具有除去CO2的空氣精制裝置；以氮氣為載氣時，在供給器和氧化反應器之間應設置氧氣混入機構。c．反應檢測單元：指將除去無機碳后的試樣以一定量或一定流量導入，將TOC轉化成CO2定量測定的部分。b．無機碳除去單元： 指以CO2形式除去試樣中的無機碳部分。 儀器構造TOC自動分析儀的構成應包括試樣導入單元、無機碳除去單元、反應器單元、檢測單元、以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧?。c．當試樣或試劑不能導入反應器時，系統(tǒng)能報警并顯示故障內(nèi)容。 儀器性能a．系統(tǒng)具有設定、校對和顯示時間功能，包括年、月、日和時、分。g．平均無故障連續(xù)運行時間 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時間（小時）與發(fā)生故障次數(shù)（次）的比值，以“MTBF”表示，單位為：h/次。e．間歇式 指將除去無機碳以后的試樣以一定的時間間隔導入反應檢測單元的方式。① 零點校正液② 量程校正液c．零點漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的零點校正液為試樣連續(xù)測試，自動分析儀的指示值在一定時間內(nèi)變化的大小。3%以內(nèi)絕緣阻抗5MΩ以上MTBF≥720h/次實際水樣比對試驗相對誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證方法》（第二版）附表3允許的相對誤差 總有機碳（TOC）在線儀 術語a．試樣 指導入自動分析儀的廢水。5% .線性誤差≤177。5%零點漂移≤177。 技術指標儀器主要技術指標詳見表7。b．顯示記錄單元：具有將濁度值以等分刻度、數(shù)字形式顯示記錄、打印下來的功能。采水方式的檢測器無論是透過散射方式，還是表面散射方式，均應具有導入試樣的試樣池；浸漬方式的檢測器應具有可將檢測器直接插入試樣中測定的構造。自動分析儀應配置試樣池清洗裝置和自動采水等裝置。 儀器性能系統(tǒng)具有設定、校對、斷電保護、來電恢復、故障報警功能，以及時間、參數(shù)顯示功能，包括年、月、日和時、分以及測量值等。h．量程漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測試，相對于自動分析儀的測定量程，儀器指示值在一定時間內(nèi)變化的大小相對于量程的百分率。f．度 利用硫酸配制標準液來測定的濁度單位。d．采水方式 指采用泵等采集試樣并將其送入自動分析儀進行測定的方式。b．透過散射方式 在光線照射試樣時，通過觀測透過光與由懸浮物質(zhì)導致的散射光（一般是前方散射光）的強度比來測定濁度的方式。10%電壓穩(wěn)定性指示值的變動性在177。5% .量程漂移≤177。表6 儀器分析技術指標項 目技 術 指 標試驗方法測量范圍0～100mg/L重復性誤差≤177。e．顯示記錄單元：具有將測定值按比例轉換成直流電壓或電流輸出的功能，或具有將測定值顯示或記錄下來的功能。c．檢測單元：由終點指示器及信號轉換器構成，終點指示器具有良好再現(xiàn)反應終點的性能。a．計量單元：指計量一定量的試樣及試劑并送入反應器單元的部分，由試樣、試劑導入管，試樣、試劑計量器組成，應由不被試樣、試劑侵蝕的塑料、玻璃、橡膠等材質(zhì)構成，計量器能準確計量。 儀器構造總磷自動分析儀的構成應包括計量單元、反應器單元、檢測單元、試劑貯存單元以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧?。c．當試樣或試劑不能導入反應器時，系統(tǒng)能報警并顯示故障內(nèi)容。b．當系統(tǒng)意外且再度上電時，系統(tǒng)能自動排出斷電前正在測定的試樣和試劑、自動清洗各通道、自動復位到重新開始測定的狀態(tài)。e．平均無故障連續(xù)運行時間 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時間（小時）與發(fā)生故障次數(shù)（次）的比值，以“MTBF”表示，單位為：h/次。① 零點校正液② 量程校正液c．零點漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的零點校正液為試樣連續(xù)測試，自動分析儀的指示值在一定時間內(nèi)變化的大小相對于量程的百分率。10%以內(nèi)絕緣阻抗10MΩ以上MTBF≥720h/次實際水樣比對試驗相對誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證方法》（第二版）附表3允許的相對誤差 總磷在線儀 術語a．試樣 指導入自動分析儀的廢水。10% .直線性≤177。10%零點漂移≤177。 技術指標儀器主要技術指標詳見表5。試樣、試劑計量器能準確計量。 儀器構造a．石油類自動分析儀應由自動采樣單元、計量單元、萃取單元、分離單元、檢測單元、試劑貯存單元以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧獦嫵?。d．量程漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測試，相對于自動分析儀的測定量程，儀器指示值在一定時間內(nèi)變化的大小相對于量程的百分率。 術語a．試樣 指導入自動分析儀的廢水。10%電壓穩(wěn)定性指示值的變動性在177。5% .量程漂移≤177。表4 儀器分析技術指標項 目技 術 指 標試驗方法測量范圍0～2mg/L（稀釋后可測2～1000 mg/L.）重復性誤差≤177。c．儀器有超測量范圍報警和自動稀釋樣品功能，所有與廢水流路有關的單元均應有自動清洗附屬裝置。各貯存的試劑量能保證運行一周以上。④ 試劑貯存單元：由試劑（試樣）貯存槽組成。② 反應器單元：由耐熱性、耐試劑侵蝕性良好的硬質(zhì)玻璃等構成，易于清洗操作。 儀器構造a．六價鉻自動分析儀應由采樣單元、計量單元、反應器單元、檢測單元、試劑貯存單元以及顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧獦嫵?。d．量程漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的量程校正液為試樣連續(xù)測試，相對于自動分析儀的測定量程，儀器指示值在一定時間內(nèi)變化的大小相對于量程的百分率。 術語a．試樣 指導入自動分析儀的廢水。/MTBF≥720h/次≥120h/次實際廢水比對試驗相對誤差小于《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證方法》（第二版）附表3允許的相對誤差。10% .響應時間（T90）5min以內(nèi)/直線性/≤177。10% .量程漂移≤177。10%零點漂移≤177。表3 儀器分析技術指標項 目電極法光度法技術指標試驗方法技術指標試驗方法測量范圍～1，00mg/L～50mg/L重復性誤差≤177。c．所有的與廢水流路有關的單元均應有自動清洗附屬裝置。所用材質(zhì)應具有不受各貯存試劑侵蝕的性能。③ 信號轉換器：具有將測定值轉換成電信號輸出的功能，其構造可調(diào)整測定范圍。① 計量單元：由試樣、試劑導入管，試樣、試劑計量器組成，應由不被試樣、試劑侵蝕的塑料、玻璃、橡膠等材質(zhì)構成，計量器能準確計量。電極支持部分應由不銹鋼、硬質(zhì)聚氯乙烯、聚丙烯等耐腐蝕的材質(zhì)構成，信號轉換器及指示計，具有防水滴構造，電極與轉換器的距離應盡可能短。 儀器構造a．采用電極法的氨氮自動分析儀應由測量單元、信號轉換器、顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸?shù)葐卧獦嫵?。e．平均無故障連續(xù)運行時間 指自動分析儀在檢驗期間的總運行時間（小時）與發(fā)生故障次數(shù)（次）的比值，以“MTBF”表示，單位為：h/次。b．校正液：為了獲得與試樣氨氮濃度相同的指示值所配制的校正液，有以下幾種：① 零點校正液② 量程校正液c．零點漂移 指采用本規(guī)范中規(guī)定的零點校正液為試樣連續(xù)測試，自動分析儀的指示值在一定時間內(nèi)變化的大小相對于量程的百分率。 氨氮在線儀本技術規(guī)定適宜于氨氣敏電極法和分光光度法的氨氮自動連續(xù)分析儀。電壓穩(wěn)定性指示值的變動在177。pH=177。表2 儀器分析技術指標項 目技術指標試驗方法測量范圍0～14 pH單位pH=177。b．顯示記錄單元：具有將pH值以等分刻度、數(shù)字形式記錄、打印下來的功能。電極支持部分由不銹鋼、硬質(zhì)聚氯乙稀、聚丙烯等不受試樣侵蝕的材質(zhì)構成。 儀器構造自動分析儀應由pH檢測單元、信號轉換器、顯示記錄、數(shù)據(jù)處理、信號傳輸單元等構成，另外應配置電極清洗裝置和自動采水裝置等附屬裝置。b．當pH有超出測量范圍時，必須有報警的功能。e．響應時間：將電極從pH= pH=，顯示值達到pH＝。c．漂移 指采用本技術規(guī)范中規(guī)定的pH標準液為試樣連續(xù)測試，儀器指示值在一定時間內(nèi)的變化大小。中性磷酸鹽pH標準液 用中性磷酸鹽配制的pH=（25℃）的標準溶液。b．pH標準液 用基準試劑配制的pH標準溶液。*注：當稀釋試樣時，根據(jù)稀釋倍數(shù)設定合理量程，可以擴大測量測量范圍。5%電壓穩(wěn)定性指示值的變動性在1