【正文】 好， COD 去除率越高。 第 3 章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 13 溫度 對(duì) 廢水處理效果的影響 為了研究溫度與廢水處理效果的關(guān)系，本試驗(yàn)取 9個(gè) 150mL錐形瓶，分別加入 50mL模擬廢水 （ COD 約 1600mg/L） ， pH 為 7， 然向每個(gè)燒瓶中加入 ， 、 、 、 備用活性碳，將全部錐形瓶放在搖床中，操作溫度分別為 298K、 313K 和 333K，振蕩 搖晃 2h。當(dāng)投加量小于 40mg/L 時(shí)，不同溫度下 COD 去除率增加迅速；當(dāng)投加量為 40g/L 時(shí)，不同溫度下 COD 去除率高達(dá) %，隨后增長(zhǎng)趨勢(shì)平緩 。 反應(yīng)完成后， 將各錐形瓶中廢水過(guò)濾，測(cè)定原廢水和各濾液的 COD，計(jì)算 COD 的去除率， 以投加量為橫坐標(biāo)， COD 去除率為縱坐標(biāo)，反映 298K 條件下投加量與 COD 去除效果的關(guān)系， 見 圖 31。 第 3 章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 12 第 3 章 實(shí) 驗(yàn)結(jié)果及討論 本實(shí)驗(yàn)以一定濃度 二甲基乙酰胺廢水 （ COD 約 1600mg/L） 為研究對(duì)象，采用 顆?；钚蕴?作為 吸附劑進(jìn)行吸附進(jìn)行處理 ， 分別 考察活性炭 投加量、 原水 pH、 操作 溫度、吸附時(shí)間和原水初始 COD 濃度 對(duì)廢水 COD 去除效果的影響 ，確定其最佳反應(yīng)條件 。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，計(jì)算出 COD 值。具體 見 表 23。旋緊密封蓋，注意使消解罐密封良好，將罐均勻置放入消 解 爐玻璃盤上。 水樣 COD 的測(cè)定 （ 1） 主要試劑 消解液 （ 重鉻酸鉀溶液 ） ，試亞鐵靈指示液，硫酸亞鐵銨溶液，硫酸 — 硫酸銀催化劑，蒸餾水。 實(shí)驗(yàn)方法 活性炭預(yù)處理 第 2 章 實(shí)驗(yàn)部分 11 實(shí)驗(yàn)時(shí)先將活性炭用 的鹽酸溶液浸泡 24h，用蒸餾水洗滌至中性，并用 105℃烘箱烘干，然后置于馬福爐中氮?dú)夥諊掠?650℃ 焙燒 6h， 放置冷卻后備用。 表 21 實(shí)驗(yàn)中所用的化學(xué)藥品 序號(hào) 藥品名稱 藥品規(guī)格 生產(chǎn)廠家 1 二甲基乙酰胺 化學(xué)純 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 2 硫酸銀 分析純 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 3 重鉻酸 鉀 優(yōu)級(jí)純 北京市紅星化工廠 4 濃硫酸 分析純 南京化學(xué)試劑有限公司 5 硫酸亞鐵銨 分析純 上海實(shí)驗(yàn)試劑有限公司 6 鄰菲啰啉 分析純 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 7 濃鹽酸 分析純 南京化學(xué)試劑有限公司 8 顆粒狀活性炭 分析純 南京化學(xué)試劑有限公司 實(shí)驗(yàn)儀器 實(shí)驗(yàn)中所用主要儀器見 表 22。 2022 年 6 月 1 日 — 2022 年 6 月 20 日：完成畢業(yè)論文的撰寫，準(zhǔn)備畢業(yè)論文答辯。 2022 年 3 月 15 日 — 2022 年 5 月 20 日：通過(guò)實(shí)驗(yàn)考察反應(yīng)中各影響因素，確定最佳反應(yīng)條件。 第 1 章 前言 9 技術(shù)路線 技術(shù)路線 2022 年 2 月 20 日 — 2022 年 3 月 4 日：查閱文獻(xiàn)，寫出文獻(xiàn)綜述和開題報(bào)告。 主要研究?jī)?nèi)容及技術(shù)路線 研究?jī)?nèi)容 本實(shí)驗(yàn)以一定濃度 二甲基乙酰胺廢水 （ COD 約 1600mg/L） 為研究對(duì)象，采用 顆?；钚蕴?作為 吸附劑進(jìn)行吸附進(jìn)行處理，主要包括兩方面的內(nèi)容： （ 1）分別 考察活性炭 投加量、 原水 pH、 操作 溫度、吸 附時(shí)間和原水初始 COD 濃度 對(duì)廢水 COD 去除效果的影響 ，確定其最佳反應(yīng)條件， 并計(jì)算 在該條件下對(duì) COD 的去除率。 近幾年，相關(guān)學(xué)者專家致力于研究有效處理含高濃度二甲基乙酰胺廢水的方法，通過(guò)生物、物理化學(xué)和化學(xué)等方法的單一或組合形式，對(duì)難降解有機(jī)廢水進(jìn)行處理， 以實(shí)現(xiàn)處理后的廢水能達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)。 研究的目的及意義 二甲基乙酰胺（ DMAC）是中空纖維膜生產(chǎn)過(guò)程中的一種重要反應(yīng)溶劑，能產(chǎn)生巨大經(jīng)濟(jì)利益，但與此同時(shí)該工藝伴隨產(chǎn)生了大量含高濃度二甲基乙酰胺的難降解有機(jī)廢水，嚴(yán)重影響企業(yè)周邊的水域環(huán)境和人們生命健康。 混凝法具有工藝簡(jiǎn)單、操作方便、設(shè)備投資少、凈水劑便宜、間歇或連續(xù)運(yùn)行均可等優(yōu)勢(shì)，因此在廢水處理中獲得廣泛應(yīng)用。 牛菲菲 [27]對(duì) DDNP 廢水進(jìn)行混凝預(yù)處理時(shí)取得較為明顯的效果。常用的混凝劑則有硫酸鋁、聚合氯化鋁、硫酸亞鐵、三氯化鐵等。它既可以有效降低廢水的濁度、色度等感官指標(biāo)，又可以去除廢水中的多種高分子物質(zhì)、有機(jī)物、某些重金屬毒物（鎘、汞、鉛）和放射性物質(zhì)等，還可以去除氮和磷等導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化的可溶 性有機(jī)物。 混凝法 混凝是向廢水中投加一定量的混凝劑，通過(guò)混凝劑離解、水解產(chǎn)物的作用使水中的溶質(zhì)、細(xì)小懸浮顆粒和膠體微粒聚集成較粗大的顆粒脫穩(wěn)并凝聚為具有可分離性的絮凝體的過(guò)程。由有機(jī)概念圖判斷，被吸附的主要物質(zhì)為憎水的非極性有機(jī)物。h)時(shí)，過(guò)水流速變化對(duì)實(shí)際處理水量和單位炭吸附 COD 量影響不大，可作為吸附塔工 程設(shè)計(jì)的參數(shù)。動(dòng)態(tài)吸附操作的過(guò)水流速為1~5m/h、接觸時(shí)間 ~96min時(shí)，吸附處理出水 COD低于 60mg/L，可以達(dá)到標(biāo)排放要求。 高賽男等 [24]采用顆?；钚蕴浚?GAC）對(duì)經(jīng) 勝利油田樂(lè)安聯(lián)合處理站 “ 隔油 混凝 過(guò)濾 ” 和水解酸化 好氧生物工藝處理后的采油廢水進(jìn)行吸附研究，考察了 GAC對(duì)生物處第 1 章 前言 7 理出水 COD（ 70~80mg/L）的去除效果。采用這 3種方法處理時(shí) ， 廢水 CODcr去除率分別為 %、 % 和 %。吸附等溫線能夠很好的用 Langmuir和 Freundlich模型擬合。實(shí)驗(yàn)結(jié)果指出，在一定條件下（ pH為 ， 20℃ ） ， 該活性炭對(duì)苯酚的吸附容量可達(dá) 104 mol吸附等溫線可以被 Langmuir和 Freundlich模型擬合。實(shí)驗(yàn)表明， 25℃ 時(shí) SAC和 ATSAC對(duì)苯酚的最大吸附容量分別為 、 mol碎木板廢料很廉價(jià)，用其處理含酚廢水具有巨大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。最大吸附容量可以達(dá)到 劉成波等 [23]采用活性碳吸附法降低廢紙?jiān)旒垙U水進(jìn)行了研究 ， 試驗(yàn)結(jié)果表明 ： 采用粉狀活性炭 作為吸附劑 ， 在其用量為 ~、吸附時(shí)間 1h條件下 ， 可將經(jīng)混凝法處理后的廢紙?jiān)旒垙U水 ( pH值為 ~ ， 水溫為 18~32℃ ， COD為 280~320mg/L)中的 COD降至 100mg/L以下 ， 處理后出水的 COD達(dá)到了國(guó)家排放標(biāo)準(zhǔn)。它具有吸附性能好、處理效率高、操作費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)。氧和 氫的存在對(duì)活性炭的吸附性能及其他特性有較大影響，這些元素多以化學(xué)鍵與碳原子相結(jié)合，在活性炭表面上形成多種含氧官能團(tuán)：酸性官能團(tuán)、中性官能團(tuán)和堿性官能團(tuán)，這也是活性炭主要的活性基 [19, 22]。在含酚廢水處理領(lǐng)域是最常見的吸附劑。 宋曉敏等 [19]用自制的粉煤灰預(yù)處理 DDNP廢水，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度為 30℃ ，廢水的 pH值為 9，粉煤灰的投加量為 40g/L時(shí)，廢水的 COD和色度處理后分別降低 54%、第 1 章 前言 6 90%以上。吸附法處理含酚廢水時(shí)具有處理效果好、可回收有用物料以及吸附劑可重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)，因此隨著現(xiàn)有吸附劑性能的不斷完善以及新型吸附劑 的研制成功，吸附法在有機(jī)廢水處理中的應(yīng)用前景將更加廣。隨著排放標(biāo)準(zhǔn)的日趨嚴(yán)格、水資源回收利用的日益迫切 ， 吸附法在廢水處理中的作用將越來(lái)越重要 [16]。 廢水的吸附法處理 ， 主要是指利用固體吸附劑的物理吸附和化學(xué)吸附性能 ， 去 除或降低廢水中的多種污染物質(zhì)的過(guò)程。尤其在擴(kuò)大生產(chǎn)能力的需求下，選用能耗低、溶劑回收更徹底的回收方法顯得尤為重要。但是，此方法仍然存在成本過(guò)高的問(wèn)題。 第 1 章 前言 5 劉明晶 [15]對(duì)比了萃取和精餾兩種方法回收二甲基乙酰胺，指出精餾法費(fèi)時(shí)長(zhǎng)，耗能高，而且在長(zhǎng)時(shí)間的蒸餾中，少量的 DMAC分解成二甲胺，造成浪費(fèi)。 精餾法 精餾法是化工生產(chǎn)中分離兩種沸點(diǎn)不同物質(zhì)組成的混合液體的常用方法，它是利用氣－液兩相的傳質(zhì)和傳熱來(lái)達(dá)到分離的目的。同時(shí)發(fā)現(xiàn)，廢水的 pH值對(duì)萃取效率有明顯的影響，當(dāng)廢水的 pH值較大，即偏堿性時(shí)對(duì)萃取有利。 樸香蘭等 [12]采用萃取法處理化纖廢水中的 DMAC，結(jié)果表明：經(jīng)六級(jí)錯(cuò)流萃取萃取率可達(dá)到 99%以上，經(jīng) 8級(jí)逆流萃取后廢水中的 DMAC濃度可降到 200mg/L以下。萃取法處理高濃度有機(jī)廢水，不僅具有設(shè)備投資少、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，而且能使主要污染物有效回收利用；萃取法的缺點(diǎn)是萃取只是一個(gè)污染物的物理轉(zhuǎn)移過(guò)程，而非真正的降解，被萃取的有機(jī)物和萃取后廢水需要進(jìn)一步處理，而且有機(jī)溶劑還可 能造成二次污染。 萃取法 萃取法一般分為物理萃取和化學(xué)萃取兩種。 物理化學(xué)處理法是指廢水中的污染物在處理過(guò)程中通過(guò)相轉(zhuǎn)移的變化而達(dá)到去除目的的處理技術(shù)。 物理化學(xué)法 物理處理法是指應(yīng)用物理作用改變廢水成分的處理方法，如沉降、過(guò)濾、均化、氣浮等單元操作。目前國(guó)內(nèi)外主要采用高級(jí)氧化法進(jìn)行深度處理或生物預(yù)處理。目前高濃度有機(jī)廢水的化學(xué)處理是一個(gè)非?；钴S的研究領(lǐng)域，針對(duì)不同類型的廢水處理新方法不斷涌現(xiàn)，其中尤其以高級(jí)氧化技術(shù)最為引人注目?；瘜W(xué)氧化法分為兩大類，一類是在常溫常壓下利用強(qiáng)氧化劑 (如過(guò)氧化氫、高錳酸鉀、次氯酸鹽、臭氧等 )將廢水中的有機(jī)物氧化成二氧化碳和水；另一類是在高溫高壓下分解廢水中有機(jī)物，包括超臨界水氧化和濕空氣氧化工藝，所用的氧化劑通常為氧氣或過(guò)氧化氫，一般采用催化劑降低反應(yīng)條件，加快反應(yīng)速率 [9]。焚燒法的優(yōu)點(diǎn)是效率高、速度快，可以一步將廢水中有機(jī)物主體徹底轉(zhuǎn)化為二氧化碳和水；缺點(diǎn)是設(shè)備一次投資大、能耗大和處 理成本高，且有機(jī)物焚燒后產(chǎn)生的煙氣和飛灰會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染，需進(jìn)一步處理。其單元操作過(guò)程有焚燒法、化學(xué)氧化法和高級(jí)氧化法等。因此，生化法常常難以直接運(yùn)用，需要經(jīng)濟(jì)快速的預(yù)處理方法。以生化處理為主體的高濃度難降解有機(jī)廢水綜合處理具有應(yīng)用范圍廣、設(shè)備簡(jiǎn)單、處理能力高、比較經(jīng)濟(jì)等特點(diǎn)。 王國(guó)威 [8]等研究發(fā)現(xiàn)，組合填料膜 A/O工藝對(duì)含 DMAC的腈綸廢水具有較好的處理效果，隨著停留時(shí)間的延長(zhǎng)， COD去除率逐漸提高，并能達(dá)到 60%以上，對(duì) TOC的去除率也可到 60%以上，對(duì) BOD5的去除率可到 90%以上，對(duì)特征污染物 DMAC和丙烯腈的去除率接近 100%。生物處理是廢水凈化的主要工藝，其具有經(jīng)濟(jì)可行、無(wú)二次污染等特點(diǎn)，主要用于處理農(nóng)藥、印染、制藥等行業(yè)的有機(jī)廢水。針對(duì)不同高濃度、難降解有機(jī)廢水的特性，采用不同的處理方法就成為有效控制水污染的前提之一。 國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀 目前處理高濃度、難降解有機(jī)廢水的 方法很多，總體可以分類為：生物處理法、物理處理法、物理化學(xué)處理法和化學(xué)處理法。 （ 5）有機(jī)顏料：二甲基乙酰胺常作為溶劑用于有機(jī)顏料的生產(chǎn)中，可以取得令人滿意的生產(chǎn)效果。 （ 3）石油化工：二甲基乙酰胺作為催化劑的一種，廣泛應(yīng)用 于石油化工中，它可以有效提高反應(yīng)過(guò)程中鹵化、氰化、烷基化、環(huán)化和脫氫的速度，提高產(chǎn)物收率。 （ 2）醫(yī)藥和農(nóng)藥生產(chǎn)：二甲基乙酰胺已廣泛用于多種抗菌素