物化實(shí)驗(yàn)課件(整理20xx年05月)-文庫(kù)吧資料
2025-01-09 00:06本頁(yè)面
【正文】 1只； ? 容量瓶 (100 mL)5只； ? 移液管 (25 mL、 50 mL)各 1只。 ? 測(cè)量電解質(zhì)溶液的摩爾電導(dǎo)率，并計(jì)算弱電解質(zhì)溶液的電離常數(shù)。 (1)為什么要先測(cè)近似凝固點(diǎn)？ (2)根據(jù)什么原則考慮加入溶質(zhì)的量？太多或太少影響如何？ (3)當(dāng)溶質(zhì)在溶液中有離解、締合和生成配合的情況時(shí)，對(duì)其摩爾質(zhì)量的測(cè)定值有何影響 (4)用凝固點(diǎn)降低法測(cè)分子量，選擇溶劑時(shí)應(yīng)考慮哪些因素？ 實(shí)驗(yàn) 5 醋酸解離常數(shù)的測(cè)定 1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙? ? 了解溶液電導(dǎo)、摩爾電導(dǎo)率的基本概念。 (2)將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列入表中。仔細(xì)閱讀 SWCⅡC 數(shù)字貝克曼溫度計(jì)說(shuō)明書(shū)后打開(kāi)電源將基溫選擇打向“ 0” ，測(cè)量選擇為“溫差”。 8．測(cè)定溶液的凝固點(diǎn)，在電子天平上精確稱重約 ~ (或 1克蔗糖 )，將此投入已熔化的蒸餾水中，待蔗糖完全溶解后，按測(cè)定純?nèi)軇┠厅c(diǎn)的方法測(cè)出此溶液的粗測(cè)凝固點(diǎn)，然后再進(jìn)行精測(cè)三次，三次測(cè)得的溫度 T值絕對(duì)平均誤差小于 177。測(cè)得的溶液凝固點(diǎn)溫度 T絕對(duì)平均誤差小于177。取出凝固點(diǎn)管用手溫?zé)?，至管中固體全部熔化。至溫度回升到一定程度不再改變，持續(xù)一分鐘，則可停止實(shí)驗(yàn)。外管是空氣管，它有助于消除由于溶液冷卻過(guò)快造成的誤差。取出凝固點(diǎn)管，用手溫?zé)?，使管中固體全部熔化。 4．用移液管吸取 25 mL蒸餾水于凝固點(diǎn)管中，安上探頭、攪拌器和塞子（注意：探頭應(yīng)離開(kāi)管底 cm左右，不應(yīng)與任何物質(zhì)相碰，但也要保證探頭浸到溶液中）。 3．將傳感器放入冰槽（ 6）中，并在冰槽（ 6）中放入敲碎的冰塊和自來(lái)水，加入適量的食鹽，將冰槽溫度調(diào)至使其低于蒸餾水凝固點(diǎn)溫度 2℃ ~3℃ ，將空氣套管（ 2）插入冰槽內(nèi)。 （ 1）外攪拌器 （ 2）空氣套管 （ 3）凝固點(diǎn)管 （ 4）內(nèi)攪拌器 （ 5）傳感器 （ 6）冰槽 脲素（或蔗糖）；粗鹽；冰塊；蒸餾水。若稱取一定量的溶質(zhì) mB(g)和溶劑 mA(g)，配成稀溶液，則此溶液的質(zhì)量摩爾濃度為： 3BBBA10mb Mm ???整理得： 310 ???? ABfB mTmKM若已知某溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù) Kf 值， 通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定此溶液的凝固點(diǎn)降低值 ΔT， 即可計(jì)算溶質(zhì)的分子量 MB。 ? 當(dāng)稀溶液凝固析出純固體溶劑時(shí)，則溶液的凝固點(diǎn)低于純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)，其降低值與溶液的質(zhì)量摩爾濃度成正比。 ? 掌握溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定技術(shù)。將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)填入下表。 ? 實(shí)驗(yàn)中要經(jīng)常觀察大氣壓力，若變化不斷，可取其平均值作為實(shí)驗(yàn)時(shí)的大氣壓力。每份樣品的讀數(shù)次數(shù)及平均值由實(shí)驗(yàn)需要而定。 ? 8．從側(cè)管加入 20mL環(huán)已烷，測(cè)其沸點(diǎn)。 ? 6．依次再加入 12mL環(huán)已烷，同上法測(cè)定溶液的沸點(diǎn)和氣、液相的組成。 ? 5．通過(guò)側(cè)管加 ，加熱至沸騰，待溫度變化緩慢時(shí)，同上法回流三次，溫度基本不變時(shí)記下沸點(diǎn)，停止加熱。量取 20mL乙醇從側(cè)管加入沸點(diǎn)儀蒸餾瓶?jī)?nèi)，并使傳感器浸入溶液內(nèi)。 ? 3．按圖 42連好沸點(diǎn)儀實(shí)驗(yàn)裝置，傳感器勿與加熱絲相碰。 （二）測(cè)定溶液的沸點(diǎn)及平衡時(shí)氣 — 液兩相的折射率 ? 1．將傳感器航空插頭插入后面板上的“傳感器”插座。 ? 同樣測(cè)定乙醇及各標(biāo)準(zhǔn)溶液的折射率。恒溫 10分鐘后，用一支干燥的短滴管吸取環(huán)已烷數(shù)滴，注入折射儀的加液孔內(nèi)，測(cè)定其折射率 n ，讀數(shù)三次，取其平均值。 ? 沸點(diǎn)儀 1 個(gè)；調(diào)壓變壓器（ 500VA） 1 個(gè)；阿貝折射儀 1 臺(tái)； 精密數(shù)字溫度計(jì)或水銀溫度計(jì)（ 溫度計(jì)（ 50— 100℃ ，最小分度為 ℃ ）1支； 超級(jí)恒溫槽 1套；刻度移液管數(shù)支；滴管 2支。改變系統(tǒng)的總組成，再如上法找出另一對(duì)坐標(biāo)點(diǎn)。反之，當(dāng)設(shè)法保持氣 — 液兩相的相對(duì)量一定時(shí)，就可使得系統(tǒng)的溫度恒定不變。 在恒定壓力下，表示溶液沸點(diǎn)與組成關(guān)系的相圖稱為沸點(diǎn) — 組成圖，即為 T－ x相圖。 ? 掌握回流冷凝法測(cè)定溶液沸點(diǎn)的方法。 實(shí)驗(yàn) 3 二組分液液相圖的繪制 ? 了解繪制雙液系相圖的基本原理和方法。 (3) 由 p－ T曲線均勻讀取 10個(gè)點(diǎn)，列出相應(yīng)的數(shù)據(jù)表，然后給出對(duì)的直線圖，由直線斜率計(jì)算出被測(cè)液體在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)的平均摩爾汽化熱。 (1) 自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表格，正確記錄全套原始數(shù)據(jù)并填入演算結(jié)果。依次測(cè)定，共測(cè) 6個(gè)值。 ? 當(dāng)空氣被排除干凈，且體系溫度恒定后，旋轉(zhuǎn)平衡閥 1緩緩放入空氣，直至 B、 C管中液面平齊，關(guān)閉平衡閥 1，記錄溫度與壓力。
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