【正文】 最 后要感謝實(shí)驗(yàn)室的師兄師姐， 在藥品和儀器的籌備和使用上提供了大量的幫助，尤其是鄒明玲學(xué)姐，在我的實(shí)驗(yàn)過程中給了我很多的建議以及正確的指導(dǎo) 。導(dǎo)師的學(xué)識廣博，治學(xué)態(tài)度嚴(yán)謹(jǐn)，生活上平易近人，給了我一個(gè)寬松的學(xué)習(xí)實(shí)踐環(huán)境，培養(yǎng)了我獨(dú)立思考和解決問題的能力，拓展了我的思路。 毛龍飛：一種新型復(fù)合絮凝劑的制備和性能研究 22 致 謝 本論文是在徐建平 教授 的悉心指導(dǎo)下完成的。 由于時(shí)間關(guān)系，本論文還未對絮凝劑絮凝機(jī)理進(jìn)行初步探討，有待進(jìn)一步地深入研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在常溫下，處理濃度為 880mg/L、 pH 值為 10 的焦化廢水 250ml，絮凝劑的投加量為 ，先以 300r/min 攪拌 2min，再以 75r/min 攪拌5min,靜置 20min，對廢水濁度的去除率達(dá)到 97%以上， COD 的去除率達(dá)到 75%以上。 由復(fù)合絮凝劑穩(wěn)定性研究討論得出 ： 配制 100g 絮凝劑過程中 ， 穩(wěn)定劑的適宜加入量為 %。對廢水濁度以及 COD 的去除率進(jìn)行了一一分析。試驗(yàn)結(jié)果表明， 在常溫下，處理濃度為 880mg/L、 pH 為 10 值 的 焦化 廢水250ml， 絮凝劑的 投加量為 ， 先以 300r/min 攪拌 2min，再以 75r/min 攪拌 5min,靜置 20min， 對廢水濁度 的去除率達(dá)到 97%以上 ， COD 的去除率達(dá)到 75%以上。由圖可知，當(dāng)攪拌速度低于 150r/min 時(shí)，對濁度去除率的影響不是很大；對于 COD 去除率來說，當(dāng)攪拌速度達(dá)在 70 至 80r/min 時(shí)，復(fù)合絮凝劑的處理效果較好，此時(shí)去除率可達(dá) 76%以上，當(dāng)攪拌速度大于 80r/min 時(shí)，曲線下降， COD 去除率降低。 表 4. 5 攪拌速度對絮凝作用的影響 攪拌速度 （ r/min） 25 50 75 100 125 150 COD 去除率 （ %） 濁度去除率 （ %） 依據(jù)上表中數(shù)據(jù)作攪拌速度與去除率之間的關(guān)系曲線圖，如圖 所示 毛龍飛：一種新型復(fù)合絮凝劑的制備和性能研究 20 圖 攪拌速度對絮凝作用的影響 選擇合適的攪拌速度和時(shí)間有利于絮凝劑發(fā)揮作用、加速絮凝過程和提高絮凝效果。用 磁力 攪拌機(jī)以 25r/min、 50r/min、75r/min、 100r/min、 125r/min、 150r/min 的速度攪拌 10min，靜置約 20min，分別取其上清液進(jìn)行 COD 以及濁度檢測。從前面可知，本論文都是分快慢兩個(gè)攪拌階段進(jìn)行絮凝試驗(yàn)，這里為了考察攪拌強(qiáng)度的影響，只取一個(gè)固定的速度。因此，考慮到經(jīng)濟(jì)因素， 250ml 廢水可投加約 復(fù)合絮凝劑 ，即復(fù)合絮凝劑的適宜投加量為 。檢測結(jié)果如下表 所示 表 絮凝劑投加量對絮凝作用的影響 投加量 （ ml） 1 濁度去除率 （ %） COD 去除率 （ %） 依據(jù)上表中數(shù)據(jù)作投加量與去除率之間的關(guān)系曲線圖，如圖 所示 安徽工程大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 19 圖 絮凝劑投加量對絮凝作用的影響 由圖 分析可知，復(fù)合絮凝劑的投加量是影響絮凝效果的一個(gè)重要因素。 絮凝劑投加量對絮凝作用的影響 取一組 250ml的焦化廢水（濃度為 880mg/L） 7份于燒杯中，在室溫下分別加入 、 、 、 、 、 的絮凝劑量，然后調(diào)節(jié)其 pH 值至 。在其他條件一定的情況下，溫度一定范圍內(nèi)，隨著溫度的升高，廢水濁度去除率差別不是很大，而 COD 去處率呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，并且在接近 30℃時(shí)去除效果較好 .因此，較高的溫度雖有利于絮凝劑去除有機(jī)物能力的提高，但考慮實(shí)際，且在室溫下就能達(dá)到比較高的去除率，一般不對廢水的溫度加以控制，以節(jié)約成本。具體檢測結(jié)果如表 中數(shù)據(jù)所示。 廢水溫度對絮凝作用的影響 取一組 250ml 的焦化廢水（濃度為 880mg/L） 8 份，固定復(fù)合絮凝劑的用量 ，調(diào)節(jié)其 pH 值為 。 pH 在一定范圍內(nèi)，當(dāng) pH 從 6 增加到 9時(shí)，兩曲線均呈逐步上升的趨勢；當(dāng) PH 值達(dá)到 10以上時(shí)，濁度去除率趨向平穩(wěn)，而 COD 去除率出現(xiàn)略微下降趨勢。具體檢測結(jié)果如表 所示。 試驗(yàn)藥劑 主要試驗(yàn)試劑如表 所示 表 主要試驗(yàn)試劑 藥品名稱 分子式 型號 （含量） 聚丙烯酰胺 》 10000000 非離子型 氯化鋅 ZnCl2 》 99% 氯化鋁 AlCl3 分析純 氯化鐵 分析純 硫脲 CH4N2S 》 99% 硫酸亞鐵銨 （ NH4） 2Fe(SO4) 分析純 硫酸銀 Ag2SO4 分析純 重鉻酸鉀 K2Cr2O7 分析純 硫酸汞 Hg2SO4 分析純 濃硫酸 H2SO4 》 98% 鄰菲羅啉 分析純 硫酸亞鐵 分析純 硫酸肼 （ N2H4） H2SO4 分析純 六次甲基四胺 （ CH2） 6N4 分析純 氫氧化鈣 Ca（ OH） 2 分析純 試驗(yàn)結(jié)果分析與討論 廢水 pH 值對絮凝作用的影響 取一組 250ml 的焦化廢水（濃度為 880mg/L） 7 份，在室溫下，固定復(fù)合 安徽工程大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 17 絮凝劑的用量 1ml，然后用氫氧化鈣分別調(diào)節(jié)其 pH 值從 至 。 毛龍飛：一種新型復(fù)合絮凝劑的制備和性能研究 16 第四章 新制備復(fù)合絮凝劑處理焦化廢水的試驗(yàn)研究 本章利用新制備的絮凝劑處理某焦化廢水，通過該廢水的濁度和 COD 的去除率進(jìn)一步了解該復(fù)合絮凝劑的性能，同時(shí)對比各種試驗(yàn)結(jié)果，確定使用該復(fù)合絮凝劑處理焦化廢水時(shí)的最佳工藝參數(shù)。 本章小結(jié) 新制備 絮凝劑 的 最佳制備條件為 ： 配制 100g 絮凝劑中， ZnCl2的加入量為 10%， AlCl3加入量為 10%， PAM 的加入量為絮凝劑總量的 % ， HCl 加入量為 3%。而加入過穩(wěn)定劑的絮凝劑，則在觀測過程中絮凝劑絮凝性能并未發(fā)生多大變化，其中穩(wěn)定劑加入量分別為 %與 %的絮凝劑 其對廢水的濁度去除效果較好。 如圖所示，第 1天至第 5 天，其絮凝性能基本保持不變，廢水濁度去除率達(dá)到 98%以上。具體檢測結(jié)果如圖 所示。 試驗(yàn)結(jié)果與分析 取一組 500ml 的高嶺土廢水（濃度為 100mg/L） 5 份，固定復(fù)合絮凝劑的用量 ，調(diào)節(jié)其 pH 值為 。以 硫脲為穩(wěn)定劑，固定 ZnCl2的加入量為 10%， AlCl3加入量為 10%， PAM 的加入量為絮凝劑總量的 % ，HCl 加入量為 3%，水余量， 改變穩(wěn)定劑加入量分別為 0， %， %， %， %，合成絮凝劑。在 HCl 加入量為 3%時(shí)，絮凝效果最好，除濁率 為 %。 結(jié)果如圖 所示。 90929496981000 PAM的加 入量（重量百分比）/%除濁率/% 圖 PAM 加入量對絮凝劑絮凝效果的影響 從圖 可以看出， PAM 的加入量為絮凝劑總量的 %時(shí)，絮凝效果最好，除濁率為 %。 PAM 的量對復(fù)合絮凝劑絮凝效果的影響 固定實(shí)驗(yàn)條件： ZnCl2加入量為 10%， AlCl3加入量為 10%， HCl 加入量為 4%，改變 PAM加入量分別為 % ， % ， % ， % ， % ， % ， % ，水余量，合成絮凝劑，并進(jìn)行絮凝實(shí)驗(yàn)，考察不同量的 PAM 對絮凝劑絮凝性能的影響。 結(jié)果如圖 。其對高嶺土廢水的除濁率達(dá)到 %。結(jié)果如圖 。 復(fù)合絮凝劑制備條件的確定 根據(jù)有關(guān)資料和初步試驗(yàn)，本論文選擇影響顯著的四個(gè)因素：無機(jī)酸的量、 ZnCl2量、 AlCl3量、 PAM 的量、無機(jī)酸的量為試驗(yàn)對象，以高嶺土廢水中濁度的去除率為目標(biāo)函數(shù)進(jìn)行試驗(yàn)。最后將二液合并，拌勻即可。 表 主要試劑 藥品名稱 分子式 型號（含量） 聚丙烯酰胺 》 10000000 非離子型 氯化鋅 ZnCl2 》 99% 氯化鋁 AlCl3 分析純 氯化鐵 分析純 硫脲 CH4N2S 》 99% 硫酸肼 （ N2H4） H2SO4 分析純 六次甲基四胺 （ CH2） 6N4 分析純 高嶺土 分析純 氫氧化鈣 Ca（ OH） 2 分析純 復(fù)合絮凝劑的制備 復(fù)合絮凝劑制備方法 （ 1）制備方法 制備 100g 的復(fù)合絮凝劑，先將一部分的水加熱到一定溫度（ 60℃左右），接著慢慢加入聚丙烯酰胺，邊加邊攪拌，待其全溶后，再加入硫脲并使其全溶。 安徽工程大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 11 第三章 新型復(fù)合絮凝劑的試驗(yàn)研究 本章將利用鋅鹽和鋁鹽 等無機(jī)低分子鹽類按一定的比例 與有機(jī)高分子絮凝劑 聚丙烯酰 組合，配制出一種新型無機(jī) /有機(jī)復(fù)合絮凝劑。并確定復(fù)合絮凝劑的最佳工藝條件，如pH 值、溫度、絮凝劑投加量、攪拌速度和時(shí)間等。 實(shí)驗(yàn)安排 (1)通過改變不同的制備條件（無機(jī)酸的量、 PAM 的量、 Zn2+的量、 Zn2+/Al3+摩爾比），制備所需的絮凝劑，并用其處理模擬廢水，確定復(fù)合絮凝劑的最佳制備條件。 (5) 計(jì)算 CODCr(O2,mg/L)=(V0V1 d、測定水樣的同時(shí)，取 重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。溶液總體積不得少于 140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。 (4) 測定步驟 a、取 混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至 ）置于 250ml 磨口的錐形瓶中，先加 硫酸汞加入回流錐形瓶 ,準(zhǔn)確加入 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入 30ml 硫酸 硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流 2h（自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)）。放置 1~2 小時(shí)，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。冷卻后加入 3 滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液顏色由黃色經(jīng)經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 6H2O≈ ]：稱取 硫酸亞鐵銨溶于水，邊攪拌邊加入 20ml 濃硫酸，冷卻后移入 1000ml 容量瓶，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 7H2O）溶于水中，稀釋至 100ml，貯于棕色瓶內(nèi)。 b、鐵靈指示液：稱取 鄰菲啰啉（ C12H8N2 電爐 25ml 或 50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。 （ 2）儀器 250ml 全玻璃回流裝置。如水樣濁度安徽工程大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 9 超過 100 度，則酌情取一定量的水樣稀釋到 50mL 比色管中，然后取稀釋后的水樣進(jìn)行測定，查標(biāo)準(zhǔn)曲線得水樣的濁度，再乘以稀釋倍數(shù)即得原水樣的濁度。通過實(shí)驗(yàn)測得的原始數(shù)據(jù)如 表 所示 ： 表 2. 3 濁度與吸光度原始數(shù)據(jù) 濁度 吸光度 0 0 4 10 20 40 80 100 據(jù)表可得濁度標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖 所示。搖勻后即得濁度為 0、 l0、 80、 100 的標(biāo)準(zhǔn)系列。 3℃ 下放置 24h，經(jīng)縮聚反應(yīng)后可獲得 4000 NTU 濁度液，經(jīng)稀釋 10 倍所得 400 NTU 濁度標(biāo)準(zhǔn)液液。 表 實(shí)驗(yàn)主要儀器及設(shè)備 儀器名稱 型號 生產(chǎn)單位 電子分析天平 BN 2836e=10d 上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司 Ph 計(jì) pHS3C 上海天達(dá)儀器有限公司 恒溫 磁力攪拌器 HJ3 國華電器有限公司 恒溫水浴鍋 HH2 金壇市杰瑞爾電器有限公司 721 分光光度計(jì) 上海佑科儀器儀表有限公司 雙光束紫外可見分光光度計(jì) TU1901 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司 毛龍飛：一種新型復(fù)合絮凝劑的制備和性能研究 8 濁度測定 濁度按 GB 13200— 1991 中規(guī)定的分光光度法測定，用硫酸肼與六次甲基四胺配制濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液，于 680 nm 波長下測定吸光度，作出吸光度和濁度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算去濁率。 安徽工程大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文） 7 第二章 實(shí)驗(yàn)材料、儀器及方法 化學(xué)試劑 主要試劑 如表 所示： 表 2. 1 試驗(yàn)藥劑 藥品名稱 分子式 型號 （含量） 聚丙烯酰胺 》 10000000 非離子型 氯化鋅 ZnCl2 》 99% 氯化鋁 AlCl3 分析純 氯化鐵 分析純 硫脲 CH4N2S 》 99% 硫酸亞鐵銨 （ NH4） 2Fe(SO4) 分析純 硫酸