材料表征與分析技術(shù)復(fù)習(xí)整理(參考版)
2024-08-15 17:06本頁(yè)面
【正文】 11。這個(gè)放大倍數(shù)稱之為有效放大倍數(shù)。半波長(zhǎng)是光學(xué)顯微鏡分辨率的理論極限。成像系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)兩種成像操作：一種是將物鏡的像放大成像，即試樣形貌觀察；另一種是將物鏡背焦面的衍射花樣放大成像，即電子衍射分析?？讖桨虢铅翆?duì)兩個(gè)因素的影響作用相反。通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)冷卻系統(tǒng)和控制系統(tǒng)組成，其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。色差是由于成像電子的能量不同或變化，從而在透鏡磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)軌跡不同以致不能聚焦在一點(diǎn)而形成的像差。 像散是可以消除的像差，可以通過(guò)引入一個(gè)強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正磁場(chǎng)來(lái)進(jìn)行補(bǔ)償。像散是由電磁透鏡的周向磁場(chǎng)不對(duì)稱，導(dǎo)致電磁透鏡徑向的會(huì)聚能力不一樣，從而使像點(diǎn)發(fā)散的現(xiàn)象稱為像散。 球差是像差影響電磁透鏡分辨率的主要因素，它還不能象光學(xué)透鏡那樣通過(guò)凸透鏡、凹透鏡的組合設(shè)計(jì)來(lái)補(bǔ)償或矯正。電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。如果針尖靠近表面，即處在標(biāo)準(zhǔn)的非接觸模式工作區(qū)間，則圖像主要含形貌信息。用磁力針尖獲得的圖像都包含著表面形貌和磁特性與范德瓦爾斯力相比，原子間磁力在較大的間隙時(shí)仍保留一定量值。 磁力顯微鏡（MFM）的基本原理磁力顯微技術(shù)（MFM）可對(duì)樣品表面磁力的空間變化成像。原子力顯微鏡/AFM的基本原理 將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力，通過(guò)在掃描時(shí)控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將對(duì)應(yīng)于針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直于樣品的表面方向起伏運(yùn)動(dòng)。這種現(xiàn)象即是隧道效應(yīng)。掃描隧道顯微鏡（STM）的基本原理 利用量子理論中的隧道效應(yīng)。利用對(duì)試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。表面形貌襯度的應(yīng)用 基于二次電子像（表面形貌襯度）的分辨率比較高且不易形成陰影等諸多優(yōu)點(diǎn)，使其成為掃描電鏡應(yīng)用最廣的一種方式，尤其在失效工件的斷口檢測(cè)、磨損表面觀察以及各種材料形貌特征觀察上，已成為目前最方便、最有效的手段。 形貌襯度的形成是由于某些信號(hào)，如二次電子、背散射電子等，其強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù)，而試樣表面微區(qū)形貌差別實(shí)際上就是各微區(qū)表面相對(duì)于入射電子束的傾角不同，因此電子束在試樣上掃描時(shí)任何兩點(diǎn)的形貌差別，表現(xiàn)為信號(hào)強(qiáng)度的差別，從而在圖像中形成顯示形貌的襯度。表面形貌襯度原理及其應(yīng)用表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。掃描電鏡就是這樣采用逐點(diǎn)成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉(zhuǎn)換為視頻傳號(hào)，完成一幀圖像，從而使我們?cè)跓晒馄辽嫌^察到樣品表面的各種特征圖像。這些信號(hào)被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)放大后送到顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度。在末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈，在它的作用下使電子束在樣品表面掃描。２、自旋偶合的結(jié)果：吸收峰發(fā)生裂分——自旋裂分譜圖中化合物的結(jié)構(gòu)信息１、峰的數(shù)目：標(biāo)志分子中磁不等性質(zhì)子的種類，多少種；２、峰的強(qiáng)度(面積)：每類質(zhì)子的數(shù)目(相對(duì))，多少個(gè)；３、峰的位移(d )：每類質(zhì)子所處的化學(xué)環(huán)境，化合物中位 置；４、峰的裂分?jǐn)?shù)：相鄰碳原子上質(zhì)子數(shù)；５、偶合常數(shù)(J)：確定化合物構(gòu)型。共軛效應(yīng)(conjugative effect) 共軛體系中如果氫被推電子基（如 CH3O）取代，由于p –π 共軛，使共軛體系的電子云密度增大，δ值向高場(chǎng)位移；如果被吸電子基團(tuán)（如 C=O、NO2）取代，由于 π–π 共軛，使共軛體系的電子云密度降低，δ值向低場(chǎng)位移。誘導(dǎo)效應(yīng)(induction effect) 1）與質(zhì)子相連元素的電負(fù)性越強(qiáng)，吸電子作用越強(qiáng)，質(zhì)子周圍的電子云密度越小，屏蔽作用減弱，信號(hào)峰在低場(chǎng)出現(xiàn)。與裸露的氫核相比，TMS的化學(xué)位移最大，但規(guī)定 dTMS=0，其他種類氫核的位移為負(fù)值，負(fù)號(hào)不加。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)：四甲基硅烷Si(CH3)4 （TMS）（內(nèi)標(biāo)） 位移常數(shù) dTMS=02．為什么用TMS作為基準(zhǔn)? (1) 12個(gè)氫處于完全相同的化學(xué)環(huán)境，只產(chǎn)生一個(gè)尖峰； （2）屏蔽強(qiáng)烈，位移最大。且：不同的氫核，所處的化學(xué)環(huán)境不同，化學(xué)位移的值也不相同。在外磁場(chǎng)作用下，運(yùn)動(dòng)著的電子產(chǎn)生一個(gè)與外磁場(chǎng)方向相反的感應(yīng)磁場(chǎng)，抵消了部分外磁場(chǎng)的作用，使核受到的外磁場(chǎng)作用減小，起到屏蔽作用。 自旋晶格馳豫：自旋核與周圍的粒子（固體的晶格，液體中的分子或溶劑分子）交換能量，也稱縱向馳豫。 核磁共振基本原理：氫原子核的自旋會(huì)沿著它的自轉(zhuǎn)軸產(chǎn)生一個(gè)微小的磁場(chǎng)，它本身就好象一個(gè)小磁鐵。相反，分子對(duì)稱骨架振動(dòng)在紅外光譜上幾乎看不到。如CC，SS，NN鍵等，對(duì)稱性骨架振動(dòng)，均可從拉曼光譜中獲得豐富的信息。2分子的非對(duì)稱性振動(dòng)和極性基團(tuán)的振動(dòng)，都會(huì)引起分子偶極距的變化，因而這類振動(dòng)是紅外活性的；而分子對(duì)稱性振動(dòng)和非極性基團(tuán)振動(dòng)，會(huì)使分子變形，極化率隨之變化，具有拉曼活性。極化度是指分子改變其電子云分布的難易程度，因此只有分子極化度發(fā)生變化的振動(dòng) 才能與入射光的電場(chǎng)E相互作用，產(chǎn)生誘導(dǎo)偶極矩。在拉曼線中，又把頻率小于入射光頻率的譜線稱為斯托克斯線，而把頻率大于入射光頻率的譜線稱為反斯托克斯線。設(shè)仍回到初始的電子態(tài)，則有如圖所示的三種情況。斯托克斯線, 反斯托克斯線:設(shè)散射物分子原來(lái)處于基電子態(tài)，振動(dòng)能級(jí)如圖所示。其散射光的強(qiáng)度約占總散射光強(qiáng)度的106～1010。 不飽和度計(jì)算：u=1+n4+1/2(n3n1),nnn1分別表示分子式中化合價(jià)為1的元素的原子個(gè)數(shù) 拉曼光譜的原理:當(dāng)一束激發(fā)光的光子與作為散射中心
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