【正文】 做好企業(yè)應該做的事，是企業(yè)管理者的義不容辭的責任，是對廣大消費者的承諾，是企業(yè)在激烈地競爭環(huán)境中的一個后盾，是企業(yè)長久發(fā)展的基石。做到“公正公平、公開透明，以檢促建，以檢促改，以檢促管”。企業(yè)要做好安全檢驗工作，對待檢測，我們應秉承“大膽發(fā)現，小心檢測”的原則，不放行任何一個質量問題，不冤枉任何一種優(yōu)質商品。關系到健康發(fā)展和社會的穩(wěn)定。根據我們實驗室的條件，對部分營養(yǎng)成分進行了檢測，其檢測結果如下： 檢測項目結果水分含量(%)蛋白質含量g/100g總酸含量(g/L)后序民以食為天，食以安為本。質譜條件：離子源：點噴霧離子源，掃描方式：正離子掃描，檢測方式：多反應檢測，電噴霧電壓：5500V，霧化氣壓力：，氣簾氣壓力：，輔助氣流速：6 L/min，離子源溫度：400℃。用3mL乙腈+水洗脫，收集洗脫液于刻度樣品管中，用乙腈+水定容至3mL，搖勻后，共液相色譜串聯質譜儀測定。原理：試樣中，青霉素藥物殘留，（pH=）緩沖溶液提取，經離心，上清液用固相萃取柱凈化，液相色譜串聯質譜儀測定，外標法定量。（3）青霉素測定：方法：液相色譜串聯質譜法。初篩陽性的樣品可進一步用β內酰胺酶排除β內酰胺類藥物，P氨基苯酸排除磺胺類藥物的可能。實驗步驟：樣液制備懸浮液制備檢定安瓿的制備測定結果處理：如果待測樣液安瓿內瓊脂底部三分之二部分由紫色變?yōu)辄S色，陽性對照安瓿內瓊脂底部三分之二部分仍呈現紫色，即報告“陰性”。標準溶液：標準物質泰樂菌素：純度≥98％、泰樂菌素標準儲備液：100ug/mL、泰樂菌素標準工作液：。裝入清潔容器內，進行標記。利用抗生素對敏感菌的抑制作用來判別試樣中是否含有抗生素。參考標準：SN/T （進出口動物源食品中大環(huán)內酯類抗生素殘留檢測方法）。X=（AxCsV）/（Asm）式中：X——樣品中待測組分的含量，單位為毫克每千克（㎎/㎏）；Ax——測定液中待測組分的峰面積；Cs——標準液中待測組分的含量，單位為微克每升（μg/L）；V——定容體積，單位為毫升（ml）；As——標準液中待測組分的峰面積；m——最終樣液所代表的額樣品質量，單位為克（g）。 流動性：甲醇（）+10mmol/L三氟乙酸（），梯度洗脫；流速：； 柱溫：30℃；進樣量：100μL.；檢測波長：350nm。質譜條件： 霧化氣（NEB）：(氮氣)；氣簾氣（CUR）：（氮氣）；噴霧電壓（IS）：4500V；去溶劑溫度（TEM）：500℃；去溶劑氣流：（氮氣）；碰撞氣（CAD）：（氮氣）。實驗條件： 液相色譜質譜/質譜法。）提取，經過濾和離心后，上清液用HLB固相萃取住凈化，高效液相色譜儀或液相色譜電噴霧質譜儀測定，外標峰面積定量。參照標準： GBT 213172007 （動物源性食品中四環(huán)素類獸藥殘留量檢測方法）。 M — 試樣質量(g)。 — 試劑空白液中汞的質量(181。 — 試樣消化液中汞的質量(181。 測量方式 結果處理：試樣中汞的含量按式進行計算。按同一方法做試劑空白試驗。 樣品處理： g 搗碎混勻試樣，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數粒及45m L硝酸、15 mL硫酸，裝上冷凝管后，待開始發(fā)泡即停止加熱，發(fā)泡停止后加熱回流2h。依據：GB/T （食品中總汞及有機汞的測定）。V— 試樣消化液總體積(mL) 。 式中：X— 試樣中錫含量(g/kg或kg/L)。分析條件：負高壓：323 V；鉛空心陰極燈燈電流：75 mA ；原子化器：爐溫750 ℃～800 ℃，爐高8 mm；氬氣流速：載氣 800 mL/min ；屏蔽氣：1000 mL/min；加還原劑時間： s ；讀數時間： s；延遲時間： s ；測量方式：標準曲線法；讀數方式：峰面積；進樣體積： mL。若個別試樣灰化不徹底，則加1 mL混合酸在可調式電爐上小火加熱，反復多次直到消化完全，放冷，用硝酸(0. 5 mol/L)將灰分溶解，用滴管將試樣消化液洗人或過濾人(視消化液有無沉淀而定)10 mL25 mL容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷增颯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。 原理：試樣經灰化或酸消解后，注人原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收228. 8 nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鎘含量成正比，與標準系列比較定量。（3）鎘元素殘留檢測方法：方法：原子吸收分光光度法。分析條件：負高壓：323 V；鉛空心陰極燈燈電流：75 mA ；原子化器：爐溫750 ℃～800 ℃，爐高8 mm；氬流速：載氣 800 mL/min ；屏蔽氣：1000 mL/min；加還原劑時間： s；讀數時間： s；延遲時間： s ；測量方式：標準曲線法；讀數方式：峰面積；進樣體積： mL 。25℃灰化68 h，冷卻。 原理：試樣經灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中， nm 共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。 （2）鉛元素殘留檢測方法：方法：原子吸收分光光度法。 結果處理：試樣中無機砷的含量按式進行計算。 樣品處理：～，加入少量鹽酸溶液(1+1)，在研缽中研磨成糊狀，用30 mL 鹽酸溶液(1+1)分次轉入100 mL 具塞錐形瓶中，置70℃ 水浴1h，取出冷卻后，用脫脂棉或單層紗布過濾，用20mL～30mL水洗滌錐形瓶及濾渣，合并濾液于測砷錐形瓶中，使總體積約為50mL左右。依據：GB/T （食品中總砷的測定）。，則將每條單鏈作為一個菌落計數。每個稀釋度的菌落數應采用兩個平板的平均數。 CFU～300 CFU 之間、無蔓延菌落生長的平板計數菌落總數。 可用肉眼觀察，必要時用放大鏡或菌落計數器，記錄稀釋倍數和相應的菌落數量。從樣品稀釋到平板涂布要求在15 min 內完成。嗜熱鏈球菌在MC 瓊脂平板上的菌落特征為：菌落中等偏小，邊緣整齊光滑的紅色菌落，直徑2 mm177。1℃，需氧培養(yǎng) 48 h177。 根據待檢樣品嗜熱鏈球菌活菌數的估計，選擇2個～3個連續(xù)的適宜稀釋度， 2個MC 瓊脂平板，使用 L 形棒進行表面涂布。2 h 后計數平板上的所有菌落數。36℃177。從樣品稀釋到平板涂布要求在15min 內完成。1℃，厭氧培養(yǎng)48h177。 根據待檢樣品活菌總數的估計，選擇2個～3個連續(xù)的適宜稀釋度， 樣品勻液分別置于2個MRS瓊脂平板，使用 L 形棒進行表面涂布。：1. 用1mL無菌吸管或微量移液器吸取1:10 樣品勻液1mL，沿管壁緩慢注于裝有9mL生理鹽水的無菌試管中（注意吸管尖端不要觸及稀釋液），振搖試管或換用1 支無菌吸管反復吹打使其混合均勻，制成1:100 的樣品勻液。結果處理：確證的大腸菌群陽性管數，檢索MPN表，報告每g（mL）樣品中大腸菌群的MPN值。試劑：牛肉膏蛋白胨培養(yǎng)基、月桂基硫酸鹽胰蛋白胨肉湯（BGLB）、結晶紫中性紅膽鹽瓊脂、生化試劑盒等。樣品處理：稱取25 g 樣品,放入盛有225 mL磷酸鹽緩沖液或生理鹽水的無菌均質杯內，800010000 r/min 均質12 min, 或放入盛有225 mL磷酸鹽緩沖液或生理鹽水的無菌均質袋中，用拍擊式均質器拍打12 min，制成1:10 的樣品勻液。原理：大腸桿菌在樣本內的分布是隨機的，所以檢測細菌時，可按概率理論計算菌數。（2）大腸桿菌菌落數檢測方法： 方法：大腸菌群MPN（most probable number）計數法。結果處理：對金黃色葡萄球菌進行定性定量檢測后，按下式計算： T——樣品中金黃色葡萄球菌菌落數； A——某一稀釋度典型菌落的總數； B——某一稀釋度血漿凝固酶陽性的菌落數； C ——某一稀釋度用于血漿凝固酶試驗的菌落數； d ——稀釋因子。試劑儀器：10%氯化鈉胰酪胨大豆肉湯、 %氯化鈉肉湯、血瓊脂平板、BairdParker瓊脂平板、腦心浸出液肉湯等。樣品處理：稱取25 g 樣品置盛有225 mL磷酸鹽緩沖液或生理鹽水的無菌均質杯內，8000 10000 r/min 均質1 2 min，或置盛有225 mL稀釋液的無菌均質袋中，用拍擊式均質器拍打12 min，制成1:10 的樣品勻液。依據：GB —2010（食品微生物學檢驗 金黃色葡萄球菌檢驗）。結果計算 X=（m1*1000）/m2*(5/25)*(V2/V1)*1000 (g/kg或g/L)式中X為樣品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg；m1為測定樣品液中苯甲酸或山梨酸的質量，μg；m2為樣品的質量，g；V1為加入丙酮的體積，mL；V2為測定時進樣的體積，mL。同時進樣2μL樣品溶液。③ 溫度：進樣口230℃，檢測器230℃，柱溫170℃.。色譜條件① 色譜柱：玻璃柱，3mm*2m，內裝涂以5%DEGS+1%H3PO4固定液的60~80目Chromosorb WAW。合并乙醚提取液，用3mL氯化鈉酸性溶液（40g/L）洗滌2次，靜止15min，用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中，加入乙醚至刻度，混勻。(2)苯甲酸鈉和山梨酸鉀的測定 方法：氣相色譜法 原理：樣品酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸，用帶氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定，與標準系列比較定量，再分別乘以換算系數，求出苯甲酸鈉、山梨酸鉀的量。定量測定 待測樣液中三聚氰胺的響應值應在標準曲線線性范圍內，超過線性范圍應稀釋后再進樣分析結果處理：試樣中三聚氰胺的含量由色譜數據處理軟件或按下式計算獲得。② 流動相：C8柱，離子對試劑緩沖液乙腈（85+15，體積比），混勻；C18柱，離子對試劑緩沖液乙腈（90+10，體積比），混勻。洗脫液于50℃下用氮氣吹干，殘留物（）用1mL流動相定容，渦旋混合1min，過微孔濾膜后，供HPLC測定。2）凈化 將上述待凈化液轉移至固相萃取柱中，依次用3mL水和3mL甲醇洗滌，抽至近干后，用6mL氨化甲醇溶液洗脫。b：奶酪、奶油和巧克力等。城區(qū)2g（）試樣于50mL具塞塑料離心管中，加入15mL乙腈，超聲提取10min，再震蕩提取10min后，以不低于4000r/min離心10min。T（1）酸奶中三聚氰胺的測定：方法：高效液相色譜法原理：試樣用三氯乙酸溶液乙腈提取，經陽離子交換固相萃取柱凈化后，用高效液相色譜測定，以外標法定量。T 為樣品的滴定酸度（的換算系數，即1 mol/ g乳酸。 以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留三位有效數字。 分析結果的表述 式中：X1=12C1V1/((1w)) X 1 ——試樣的酸度，單位為度（186。用滴定管向第二只錐形瓶中滴加氫氧化鈉溶液（），邊滴加，邊轉動燒瓶，直到顏色與標準溶液的顏色相似，且5 s內不消退，整個滴定過程應在45 s 內完成。 如果要測定多個相似的產品，則此標準溶液可用于整個測定過程，但時間不得超過2 h。 分析步驟 樣品的制備同 測定 試樣的稱取及溶解同 、。 儀器和設備 分析天平：感量為 1 mg。 參比溶液：將 3g 七水硫酸鈷（CoSO4?7H2O）溶解于水中，并定容至100 mL。 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的三級水。6 允許差%。 重復上述操作。2℃的烘箱中，加熱1h。 加蓋，將皿移入干燥器中，冷卻至室溫，并迅速準確地稱量。 將皿和蓋（不要放在皿上）放入102℃177。2℃的烘箱中，加熱1h，加蓋，然后將皿移入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。 操作步驟： 樣品的制備將樣品全部移入兩倍于樣品體積的干燥、帶蓋的瓶中，旋轉振蕩，使之充分混合。2℃，烘箱中的溫度應均勻。 干燥器：配有有效干燥劑。儀器常用實驗室儀器及： 分析天平