化驗(yàn)操作規(guī)程(參考版)
2025-07-26 20:27本頁面
【正文】 ，加20ml乙酸乙酸鈉緩沖溶液，加80ml水，少許二甲酚橙，用EDTA滴定至由紫紅色變?yōu)辄S色，記錄消耗體積。 純鉛標(biāo)準(zhǔn)液：（%）于杯中，加20ml硝酸（1+1），劇烈反應(yīng)結(jié)束后，加熱至溶解完全，冷卻，移入1000ml容量瓶中，定容。五、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取25克EDTA溶于少許水中，然后10升容量瓶中定容。此溶液含銀100微克/毫升（1+1）定容。此消耗溴酸鉀體積為空白值。取35份三氧化二砷溶液20ml于400ml杯中，加水約至100ml，加15ml鹽酸，加熱至55度，加2滴甲基橙（%水溶液），用溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴至紅色消失，記錄消耗體積。冷卻，移入10升容量瓶，定容。冷卻到室溫，取下格克爾漏斗，立即加入5ml淀粉溶液，立即用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定穩(wěn)定藍(lán)色出現(xiàn)（30秒內(nèi)不褪色）。 ，加30ml鹽酸，加45或50ml水，加2克鋁片（分成三小塊，不可太碎），劇烈反應(yīng)結(jié)束后，加蓋格克爾漏斗（內(nèi)裝飽和碳酸氫鈉溶液），加熱至溶液澄清，冒均勻大氣泡。溶液酸度保持在10%左右。 計(jì)算：T硫代硫酸鈉 銅=二、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取純碘25克于杯中，加少許水，加120克碘化鉀，再加少許水，搖動(dòng)溶解，于10升容量瓶中定容， 準(zhǔn)稱純錫（%），加50ml鹽酸（1+1）水浴或低溫加熱溶解（時(shí)間會(huì)很長(zhǎng)，可加雙氧水少許會(huì)加快溶解速度）。（此溶液含銅為1毫克/毫升） ，加氨水（1+1）中和并過量2滴，溶液顯純藍(lán)色，加醋酸變成醋酸酸性，過量1ml，溶液顯淺藍(lán)色。移入1000ml容量瓶中，定容。 稱取純銅（%），加10ml（1+1）硝酸，微熱溶解后，加5ml硫酸（1+1），加熱至冒白煙，（加蓋表皿）。加熱煮沸15分鐘，補(bǔ)加氨水5ml，趁熱以定性濾紙過濾，熱水沖洗 一次，再用熱的氯化銨沖洗沉淀三次，冷卻至室溫，加2滴二甲酚橙，以硫酸（1+1）調(diào)整至亮黃，再用氨水（1+1）調(diào)至粉紅，加醋酸緩沖液2030ml，加2滴二甲基酚橙，用EDTA滴定到亮黃色，記錄消耗體積。（藍(lán)色是銅含量高，多加一些抗壞血酸），加兩滴二甲酚橙指示劑，以EDTA滴至紫紅色變?yōu)榱咙S色，記錄消耗體積。以脫脂棉和濾紙過濾，水吹洗23次，2%硫酸水吹洗12次，再用冷水沖洗1次。取下冷卻至室溫，吹洗，加熱水30ml左右，再煮沸5分鐘左右。2%硫酸洗液：2ml硫酸注入100ml水中二銨混液：100克氯化銨+500ml濃氨水二甲酚橙指示劑：1克二甲酚橙溶于100ml水中。鋅留在分離沉淀的溶液中，以二銨中和除去
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