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表面活性離子液體相關(guān)畢業(yè)設(shè)計(jì)最終版(參考版)

2025-07-02 18:59本頁(yè)面
  

【正文】 Electrochemieal Society,1951,98(2):203208[7],L. L. Mileer,. Osteryoung, Electoinitiated FriedelCrafts Translkylations in a Room Temperature MoltenSalts Medium[J]..,1976,98(17):52775280[8]:從基礎(chǔ)研究到工業(yè)應(yīng)用[[C].2006[9] 張所波,丁孟賢,[J].有機(jī)化學(xué),2002,22(3) 159163[10]李汝雄,[J].北京石油化工學(xué)院學(xué)報(bào), 2005,13(3):2023[11]郭文希,高鵬,[J].遼寧化工,2003,32(6) 256259[12]崔銳博,章靖,李萬(wàn)博, (自然科學(xué)版).2009,31(3):3336[13][J].,6:257[14]顧彥龍,彭家建,[J].化學(xué)進(jìn)展,2003,15(3):222241[15], dimerisation of lbutene in biphasic modeusing buffered chloroaluminatc ionic liquid solventsdesign and aPPlication of a continuous loop reaetor[J].,2001,39:37723789[16]程玉良,[J].平原大學(xué)學(xué)報(bào),2004,21(6): 124125[17]N. Kimizuka,T. self assembly of glyeo liPid bilayer membranes in sugarphilic ionic liquids and formation of ionogels[J].Langrmuir,2001,17(22):67596761 [18]石家華,孫遜,[J].化學(xué)通報(bào),2002,65(4):243250[19]陳雙平,王壽武,[,2004,34(5):1012[20]許金強(qiáng),楊軍,[J].化學(xué)學(xué)報(bào),2005,63(18):1733173825。 在論文即將完成之際,我的心情無(wú)法平靜,從開(kāi)始進(jìn)入課題到論文的順利完成,有多少可敬的師長(zhǎng)、同學(xué)、朋友給了我無(wú)言的幫助,在這里請(qǐng)接受我誠(chéng)摯的謝意!最后我還要感謝培養(yǎng)我長(zhǎng)大含辛茹苦的父母,謝謝你們!最后,再次對(duì)關(guān)心、幫助我的老師和同學(xué)表示衷心地感謝!參考文獻(xiàn)[1]蔣偉艷,余文軸,離子液體的分類、合成及應(yīng)用[J].經(jīng)書(shū)材料與冶金工程,[2]李閑,張鎖江,[J].過(guò)程工程學(xué)報(bào), 2005,[3]。這幾個(gè)月來(lái),黃老師在畢業(yè)設(shè)計(jì)上給我自信和勇氣,其淵博的學(xué)識(shí)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度、踏實(shí)的科研作風(fēng)、忘我工作的精神和教書(shū)育人的理念,一直是我前進(jìn)的榜樣,并使我受益匪淺;生活上,黃老師經(jīng)常與我談心和交流,關(guān)心我的日常生活和身心健康,她的一言一行深深地感動(dòng)著我。謝辭本論文是在黃英老師的悉心指導(dǎo)下完成的。隨著反應(yīng)進(jìn)行體系由透明變?yōu)闇啙幔鸩缴郎刂?5℃,加快反應(yīng)的速度,最后在85℃溫度下保溫2小時(shí),提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。但當(dāng)反應(yīng)開(kāi)始的溫度過(guò)高,則初期的反應(yīng)過(guò)于劇烈,最終導(dǎo)致產(chǎn)物顏色的加深,分析是由于溫度過(guò)高導(dǎo)致部分產(chǎn)物分解或氧化所致。通過(guò)實(shí)驗(yàn)具備的條件及方法的比較,采用通氮?dú)獾姆椒?。離子液體合成時(shí)需要在惰性的無(wú)氧條件下進(jìn)行,以防止反應(yīng)物發(fā)生氧化,影響產(chǎn)物的純度和顏色。但是溴代烷烴中會(huì)有少量的水存在,可以通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的方法除去原料中的水及少量的雜質(zhì)。這使得目標(biāo)物分子更容易聚集形成膠束;同時(shí)在氣液界面上鏈狀疏水基團(tuán)采取比較豎直的排列,將更多的甲基—CH3暴露在空氣一側(cè),有效地降低表面張力。C12mimBr分子結(jié)構(gòu)具有兩親特性?!嫦碌谋砻鎻埩εc濃度的關(guān)系曲線,103mol/L。測(cè)定方法:于25 ml容量瓶中加入不同體積的C12mimBr溶液,定容到刻度并混勻。其中,氮?dú)饬髁?50 ml/min,溫度范圍為0~120℃,升溫速率5℃/min。稱取少量C12mimBr固體平鋪于鋁制坩堝內(nèi),使之與底部緊密接觸,密封好后將試樣盤(pán)放在DSC池內(nèi)的試樣座上,另取一空試樣盤(pán)作參照物。而C12mimBr在常溫下是白色固體。 原料配比對(duì)產(chǎn)率的影響Table Effect of reaction mixture position on yielda:b 理論產(chǎn)量(g) 實(shí)際產(chǎn)量(g) 產(chǎn)率(%)1:1 1: 1:2 1: 1:3 (IR)于瑪瑙研缽中,將已在紅外燈下烘干的質(zhì)量比為1:200的產(chǎn)品與溴化鉀混合物研細(xì);取出100 mg左右的粉末均勻鋪灑于干凈的壓模內(nèi),于壓片機(jī)上制成透明薄片,并將此薄片裝于樣品架上;在紅外光譜儀進(jìn)行背景掃描之后,將樣品架插入試樣安放處開(kāi)始測(cè)試,掃描波段范圍為4000400 cm1,分辨率取2 cm1。反應(yīng)所得到產(chǎn)品的提純方法為將粗產(chǎn)品用乙酸乙酯和乙腈重結(jié)晶提純,再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀出去乙酸乙酯,真空干燥,得到白色粉末狀固體。故反應(yīng)溫度不易超過(guò)90℃,故本次反應(yīng)采取85℃的溫度作為反應(yīng)最佳溫度。反應(yīng)所得到產(chǎn)品的提純方法為將粗產(chǎn)品用乙酸乙酯重結(jié)晶提純,再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀出去乙酸乙酯,真空干燥,得到白色粉末狀固體。 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響Table Effect of reaction time on yield反應(yīng)時(shí)間 理論產(chǎn)量(g) 實(shí)際產(chǎn)量(g) 產(chǎn)率(%)12 14 16 18 20 :隨時(shí)間的增加,產(chǎn)量不斷增大,當(dāng)16小時(shí)后,產(chǎn)率增加速率變緩,故本實(shí)驗(yàn)最佳反應(yīng)時(shí)間取16小時(shí)或者以上。理論產(chǎn)量根據(jù)反應(yīng)方程式計(jì)算出來(lái)的,因?yàn)榉磻?yīng)時(shí)1:1反應(yīng)。反應(yīng)所得到產(chǎn)品的提純方法為將粗產(chǎn)品用乙酸乙酯重結(jié)晶提純,再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀出去乙酸乙酯,真空干燥,得到白色粉末狀固體。 所以認(rèn)為本實(shí)驗(yàn)則是屬于SN2的范疇。常分為兩種反應(yīng)機(jī)構(gòu):   單分子親核取代反應(yīng)(SN1)   雙分子親核取代反應(yīng)(SN2) 這類反應(yīng)是有機(jī)化學(xué)中非常重要的一類反應(yīng),不論在理論研究中還是在有機(jī)合成實(shí)際中都是極其有用的一類反應(yīng)。在反應(yīng)過(guò)程中,取代基團(tuán)提供形成新鍵的一對(duì)電子,而被取代的基團(tuán)則帶著舊鍵的一對(duì)電子離去。2. 5 反應(yīng)機(jī)理探討本實(shí)驗(yàn)采用的是原料互相發(fā)生親和取代從而制得目標(biāo)產(chǎn)物。2. 4 合成路線N甲基咪唑與1溴代十二烷發(fā)生如下反應(yīng): + RBrR=C12H25在氮?dú)獗Wo(hù)下,將N甲基咪唑和溴代正烴烷按a:b的摩爾比投入圓底燒瓶中,T℃條件下加熱攪拌X小時(shí)以上。本節(jié)利用N甲基咪唑和溴代正烴烷經(jīng)過(guò)親核取代反應(yīng)一步合成了離子液體表面活性劑——溴代1烷基3甲基咪唑(C12mimBr),并表征了其結(jié)構(gòu)和簡(jiǎn)單測(cè)試出其物化性質(zhì),以期為將來(lái)進(jìn)一步研究由該系列離子液體表面活性劑參與構(gòu)建的分子有序組合體的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、作用機(jī)理等奠定初步基礎(chǔ)。隨著對(duì)離子液體表面活性劑的深入研究,含有1,3二烷基取代咪唑類離子液體表面活性劑是近期的研究熱點(diǎn),因?yàn)橥ㄟ^(guò)改變烷基鏈的長(zhǎng)短或在烷基鏈上添加官能團(tuán)可以使之某些性質(zhì)發(fā)生根本性變化。通過(guò)改變陰/陽(yáng)離子的不同組合可以獲得不同種類的離子液體,因而離子液體表面活性劑必然也具有豐富的種類。這些研究無(wú)論是對(duì)于理論發(fā)展或者實(shí)際應(yīng)用都將具有重要意義。然而,目前雖然對(duì)傳統(tǒng)表面活性劑復(fù)配系統(tǒng)的研究較多,但對(duì)表面活性離子液體與其它表面活性劑的復(fù)配體系性質(zhì)的研究還鮮有報(bào)道。眾所周知,表面活性劑復(fù)配體系不僅能發(fā)揮各自的優(yōu)勢(shì),降低成本,而且能產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng),有更廣泛的應(yīng)用價(jià)值。另外,對(duì)于離子液體和有機(jī)物或水的混合物,還可以用加入超臨界CO2 (supercritical CO2,scCO2)的方法使混合物分離為富離子液體相和富有機(jī)溶劑相(或富水相),通過(guò)這種方法使離子液體與有機(jī)溶劑(或水)簡(jiǎn)單地分離而得到純化,過(guò)程既簡(jiǎn)單又節(jié)能。但工作量大,操作繁瑣。例如,將離子液體溶解在少量的乙腈中,再加入少量的甲苯,18℃下冷藏析出白色固體,過(guò)濾,用甲苯洗滌,減壓蒸餾出剩余溶劑 。所以Burrell等重復(fù)2—3次脫色,旋蒸,70℃下真空干燥5 h,才得到無(wú)色的離子液體。即使采用了這些方法得到的離子液體仍然是黃色的或淡黃色的,要想進(jìn)一步得到無(wú)色的離子液體,可以用活性炭或柱色譜脫色純化。一般情況下將離子液體在70℃下減壓干燥幾個(gè)小時(shí)后,仍會(huì)存在一定含量的水分。這樣原料中帶有顏色的雜質(zhì)就被除去,就更有可能得到無(wú)色的純度高的離子液體;第二種方法是有色離子液體的后處理。例如:通常是將N甲基咪唑減壓蒸餾,然后立刻將不在氮?dú)鈿夥障率褂玫腘甲基咪唑放在冰箱中存儲(chǔ)。因此深入研究離子液體的純化方法,對(duì)于離子液體的應(yīng)用具有十分重要的意義。一般而言,溫度越低,反應(yīng)時(shí)間就越長(zhǎng),這樣得到的目標(biāo)離子液體的顏色就越淺。大多數(shù)情況下我們合成的離子液體都是有顏色的,有時(shí)顏色還特別深,這主要是由于原料在反應(yīng)中發(fā)生了副反應(yīng)而產(chǎn)生的。為離子液體在電化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用做出了積極的嘗試和探索。Hector Rodriguez等人研究了溫度對(duì)EMIES和水的二元混合物的影響;EmilioJ. Gonzalez等人則研究了EMIES在不同有機(jī)醇溶液中的物理和化學(xué)性質(zhì);Noeliacalvar等人主要測(cè)定了EMIES與水和乙醇所形成的三元體系的物理和化學(xué)性質(zhì)的相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)值,為后續(xù)研究提供了依據(jù)。Jose’S. Torrecilla等人采用一種全新的自主成分分析/紫外聯(lián)用的方法研究了低濃度EMIES和甲苯在水溶液中的含量;他還研究了空氣相對(duì)濕度對(duì)EMIEs的密度、粘度、表面張力和表觀摩而體積等方面的影響。Adela Fernandez等人采用表面光散射法和垂直下滴法研究了EMIES的二元混合物中庫(kù)侖力對(duì)其粘度和表面張力的影響。由于這種合成方法較為容易,合成出來(lái)的EMIES性能良好而備受研究者肯定,后來(lái)諸多對(duì)EMIES的合成及研究均一直沿用這種方法。此外,還有許多學(xué)者對(duì)含有[EMIM]BF4的三元體系進(jìn)行了氣液等壓平衡等方面的研究,為其在化學(xué)工業(yè)方面的應(yīng)用提供了有力的指導(dǎo)。Zhang Suojiang等人對(duì)[EMIM]BF4和水的二元體系的物理和化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了測(cè)定,結(jié)果表明,體系中水含量的增加對(duì)[EMIM]BF4的密度、粘度及熱力學(xué)穩(wěn)定性會(huì)有明
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