【正文】 34。由于這次畢業(yè)設(shè)計的準(zhǔn)備工作做的比較充分，所以我完成的還比較順利。這次畢業(yè)設(shè)計不僅鍛煉了我個人分析和解決實際問題的能力，更重要的是培養(yǎng)和鍛煉了我在正規(guī)企業(yè)和他人合作的能力，為以后的工作和學(xué)習(xí)打下了良好的基礎(chǔ)。通過此次畢業(yè)設(shè)計，使我對專業(yè)知識有了更深的認(rèn)識，同時，也培養(yǎng)和提高了我發(fā)現(xiàn)問題、分析問題、解決問題的能力。這次畢業(yè)設(shè)計是大學(xué)幾年中所有的課程設(shè)計中歷時最久、規(guī)模最大的一次課程設(shè)計。可以根據(jù)樣品性質(zhì)、分析對象選擇最為合適的分析儀器及分析方法。正確掌握有關(guān)的科學(xué)實驗技能，具備必要的分析問題和解決問題的能力。學(xué)習(xí)化學(xué)分析要求掌握其基本的原理和測定方法，建立起嚴(yán)格的“量”的概念。在使用時應(yīng)根據(jù)具體情況，取長補短，互相配合。b. 隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，化學(xué)分析方法也逐步實現(xiàn)儀器化和自動化以及使用復(fù)雜的儀器設(shè)備。a. 儀器分析方法是在化學(xué)分析的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。5. 儀器分析需要價格比較昂貴的專用儀器，所以很多化驗還采用化學(xué)分析。化學(xué)分析一般可用于常量和高含量成分分析，準(zhǔn)確度較高，誤差小于千分之幾。3. 操作簡便，分析速度快，容易實現(xiàn)自動化?！?，～%2. 選擇性好。mg、m1. 靈敏度高，檢出限量可降低。儀器分析除了可用于定性和定量分析外，還可用于結(jié)構(gòu)、價態(tài)、狀態(tài)分析，微區(qū)和薄層分析，微量及超痕量分析等，是分析化學(xué)發(fā)展的方向。儀器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于與物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)而建立起來的分析方法。結(jié)論化學(xué)分析是指利用化學(xué)反應(yīng)和它的計量關(guān)系來確定被測物質(zhì)的組成和含量的一類分析方法。吸取母液20 ml于50 ml容量瓶中，加2 ml 50%檸檬酸，加3～%中性紅，用1:1氨水中和至溶液變黃色，并過量3～4滴，加10 ml氨緩沖溶液，10 ml BCO,稀釋至刻度，混勻，放置10～30 min，用1 cm比色皿于分光光度計波長600 nm處測量其吸光度。然后置于900～1000攝氏度的馬弗爐中熔融5分鐘。1．試樣量第一次 表4：標(biāo)樣吸光度第二次 g表5：標(biāo)樣吸光度第三次 表6：標(biāo)樣吸光度第四次 表7：標(biāo)樣吸光度第五次 表8：標(biāo)樣吸光度試驗結(jié)果： g，0．060。⒍硝酸（1+5）。⒋雙環(huán)已酮草酰二酮溶液（%）：稱取1 g雙環(huán)已酮草酰二腙（BCD），置于500 ml燒杯中，加200 ml無水乙醇，在水浴上加熱（低于60攝氏度）加入200 ml溫水，在不斷攪拌下使之溶解，冷卻，過濾，以乙醇（1:1）稀釋至1000 ml ,混勻。⒉中性紅（%）：無水乙醇溶液。5．本化驗室測銅法本化驗室需要銅含量的是球團(tuán)礦，我們根據(jù)第2章進(jìn)行實驗，制定了適合本化驗室的測銅含量的方法。＞～177。＞～177。表3：銅量標(biāo)準(zhǔn)允許差試樣允許差～177。當(dāng)所得的試樣的兩個有效分析值之差，不大于允許差時，則可予以平均，計算為最終分析結(jié)果。當(dāng)平行分析同類型標(biāo)準(zhǔn)試樣所得的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于允許差時，則試樣分析值有效，否則無效，應(yīng)重新分析。，從工作曲線上查出銅的濃度（ug/ml）。，為銅工作曲線系列溶液的凈吸光度。每一溶液噴測均以水調(diào)零，并至少重復(fù)噴測兩次，記下獲得的穩(wěn)定讀數(shù)，求的各自平均吸光度。先用工作曲線系列濃度最大的噴測，并調(diào)節(jié)火焰狀態(tài)和燃燒器位置，以達(dá)到最大吸光度。此時隨同試樣空白溶液也要采用相同的方法進(jìn)行稀釋，配制成稀釋空白溶液。殘渣用1 g碳酸鈉（無水）熔融，用稀硝酸（1+20）浸取，然后檢查銅含量，也要相應(yīng)的制備空白溶液。隨同空白試液中應(yīng)加入20 ml低液（7.）。用水沖洗瓶壁，加入5 ml高氯酸（6.），加熱蒸發(fā)至產(chǎn)生高氯酸白煙，冒煙3～4 min，冷卻，加入3 ml鹽酸（2.），加熱溶解鹽類，用水沖洗瓶壁進(jìn)一步加熱至溶液清亮。5． 測定1 試樣的分解將試樣置入聚四氟乙烯燒杯中，加少量水濕潤，加入15 ml 鹽酸（1.），蓋上表皿，加熱，在微沸下至不在發(fā)生溶解反應(yīng)。%。2． 試樣量 g試樣。2． 《鐵礦石化學(xué)分析方法 分析用預(yù)干燥的制備》進(jìn)行。最低穩(wěn)定性：工作曲線中所用濃度最大的標(biāo)準(zhǔn)溶液與濃度為零者經(jīng)各自多次測定，所得之標(biāo)準(zhǔn)偏差，相對于最高濃度吸光度平均值求得的變異系數(shù)，%%。最低靈敏度：工作曲線中所用等差系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最大者。原子吸收分光光度計，配備空氣乙炔燃燒器、銅空心陰極燈。⑶ ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液〔上述（2）〕于100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。⑵ ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液〔上述(1)〕于1000 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。8． 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液⑴ g純金屬銅（%以上）溶于30 ml硝酸（3.）中，加熱除去氮的氧化物，冷卻后移入1000 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。6． 高氯酸（ g/ml）。4． 硝酸（1+3）。2． 鹽酸（1+2）。 nm處，以空氣乙炔火焰進(jìn)行銅的測定。10%，根據(jù)兩個標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，便可推算出樣品溶液中的被測元素的濃度。此法可以提高對高含量測定的準(zhǔn)確度。分別測出其吸光度（其吸光度必須呈線性關(guān)系），繪制工作曲線，求出被測元素的濃度。當(dāng)樣品中基體不明或基體濃度很高、變化大，很難配制相類似的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，使用標(biāo)準(zhǔn)加入法較好。測得樣品溶液的吸光度后，在工作曲線上可查出樣品溶液中被測元素的濃度。這是原子吸收光譜法最常用的方法。首先從靈敏度和穩(wěn)定性來考慮選擇適宜的高度，遇到干擾時，再改變其高度以設(shè)法避免干擾，若干擾仍然存在，應(yīng)考慮采用其他消除干擾的方法。6．燃燒器的高度。5．火焰的分類選擇。在調(diào)節(jié)燃燒頭時使其縫口正好在光束的中央，升高或降低燃燒器，使光束正好在縫口上方。對大多數(shù)元素而言，應(yīng)采用額定電流40%～60%。3．燈電流。選擇的原則：在能將鄰近分析線的其他譜線分開的情況下，應(yīng)盡可能采用較寬的通帶，可提高信噪比，對測定有利。它是指單色儀出口狹縫包含波長的范圍。測定鉛時，為了克服短波區(qū)域的背景吸收和噪聲， nm譜線。也要考慮干擾問題。一個元素若有多條分析線，通常采用最靈敏線，但也要根據(jù)樣品中被測元素的含量類選擇。火焰吸收可用調(diào)零的方法進(jìn)行校正。它包括光散射、分子吸收和火焰吸收。⒌背景干擾。它能使靈敏度降低，工作曲線彎曲，也會引起測定結(jié)果偏高等。⒋光譜干擾。這種現(xiàn)象存在于堿金屬和堿土金屬等電離勢較低的元素。⒊電離干擾。當(dāng)溶液的物理性質(zhì)（如粘度、表面張力等）發(fā)生變化時，吸入溶液的速度和霧化率也發(fā)生變化因此影響吸收的強度。但不能補償背景吸收和光譜干擾。⑺采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。⑹預(yù)先分離干擾物。使用有機溶液噴霧，不僅改變化合物的鍵型，而且改變火焰的氣氛，有利于消除干擾，提高靈敏度。⑸改變?nèi)芤旱男再|(zhì)或霧化器的性質(zhì)。⑷加入助溶劑。8羥基喹啉與鋁形成絡(luò)合物，可消除鋁對鎂的干擾。保護(hù)絡(luò)合劑與被測元素或干擾元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。鋁對鈣、鎂的干擾。⑵加入釋放劑。測定鉻是，用富燃的空氣乙炔火焰可得到較高的靈敏度。陰離子的干擾更為復(fù)雜，不同的陰離子與被測元素形成不同的熔點、沸點的化合物而影響其原子化，如磷酸根和硫酸根會抑制堿土金屬的吸收，其影響色次序為：＞＞＞＞消除化學(xué)干擾最常用的方法：⑴利用溫度效應(yīng)和火焰氣氛。它又分為陽離子干擾和陰離子干擾?；瘜W(xué)干擾時原子吸收光譜分析中經(jīng)常遇到的。原子吸收光譜分析的干擾通常有5種類型：化學(xué)干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾及背景干擾等。4．檢測系統(tǒng)元素?zé)舭l(fā)出的光譜線被待測元素的基態(tài)原子吸收后，經(jīng)單色儀分選出特征的光譜線，送入光電倍增管中，將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，此信號?jīng)前置放大和交流放大后，進(jìn)入解調(diào)器進(jìn)行同步檢波，得到一個和輸入信號成正比的直流信號。⑶單色儀。此系統(tǒng)把光源發(fā)射的光分為兩束，一束不通過原子化器而直接照射在檢測器上，稱為參比光束，另一束通過原子化器后在到檢測器上，稱為樣品光束。使用時要使光源預(yù)熱30min，并在測量過程中注意校正零點，補償基線漂移。3．光學(xué)系統(tǒng)⑴單光束系統(tǒng)。它是根據(jù)混合氣體的燃燒速度設(shè)計成的，因此不同的混合氣體有不同的燃燒頭。又稱混合室，它要求有一個充分混合的環(huán)境，能夠使較大的液滴得到沉降，里面的壓力變化要平滑，穩(wěn)定，不產(chǎn)生氣體旋轉(zhuǎn)噪聲，排水暢通，記憶效應(yīng)小，耐腐蝕。要求其有適當(dāng)?shù)奶嵘浚ㄒ话銥? ml/min～8 ml/min），高霧化率（10%～30%）和耐腐蝕，噴入霧滴小，均勻、穩(wěn)定。⑴霧化器。2．火焰原子化器它是霧化器、霧室和燃燒頭組成的，能把試液變?yōu)樵诱魵獾难b置。④ 背景強度低，不超過特征線的1%。② 發(fā)射的共振線強度高。這種燈發(fā)射的原子譜線強，譜線寬度窄，測定的靈敏度高，是原子吸收光譜法中較為突出的光源。這種燈是把被測元素的金屬粉末與碘（或溴）一起裝入一根小的石英管中，封入267～667Pa壓力的氬氣。接通電源后，在空心陰極上發(fā)生輝光發(fā)電而輻射出陰極所含元素的共振線。這種燈是目前最普遍應(yīng)用的光源，是由一個鎢棒陽極和一個內(nèi)含有待測元素的金屬或合金的空心圓柱形陰極組成的。圖2：1． 光源原子吸收分光光度計的光源主要有空心陰極管和無極放電燈兩種。進(jìn)行原子吸收光譜分析時，燃燒器告訴的選擇，也就是火焰的區(qū)域的選擇。⑷第二反應(yīng)區(qū)節(jié)燃燒完全，溫度逐漸下降，被離解的基態(tài)原；或降低鍵能新形成化合價。其特點是燃燒完全，溫度高，被蒸發(fā)的化合物在此區(qū)被原子化。這一區(qū)域很少作為吸收區(qū)，但對易原子化，干擾少的堿金屬可進(jìn)行測定。其特點是燃燒不充分，半分解產(chǎn)物多，溫度未達(dá)到最高點。⑵第一反應(yīng)區(qū)又稱蒸發(fā)區(qū)。圖1：⑴預(yù)熱區(qū)又稱干燥區(qū)。火焰結(jié)構(gòu)空氣乙炔火焰結(jié)構(gòu)如圖所示。由于燃燒不充分，半分解物濃度大，具有較強的還原氣氛。燃?xì)馀c助燃?xì)庵却笥诨瘜W(xué)反應(yīng)量時，就產(chǎn)生復(fù)燃火焰。單溫度低對易離解元素的測定有利。由于大量冷的助燃?xì)鈳ё呋鹧嬷械臒崃浚詼囟容^低。其空氣與乙炔之比為4:1至6:1。⑵貧燃火焰。火焰是藍(lán)色透明的，具有溫度高，干擾少，背景發(fā)射低的特點。又稱中性火焰，這種火焰的燃?xì)饧爸細(xì)?，基本上是按照它們之間的化學(xué)反應(yīng)式提供的。這就是為什么空氣乙炔火焰不能測定的硅、鋁、錸等特別難離解的元素，在一氧化二氮乙炔火焰中就能測定的原因。由于在一氧化二氮中，含氧量比空氣高，所以這種火焰有更高的溫度（約3000攝氏度）。火焰背景低，使用于離解和干擾較少的元素，但化學(xué)干擾多。⑵空氣煤氣（丙烷）。這是最常用的火焰。1． 火焰的種類原子吸收光