【正文】 （1）白土精制原理活性白土是通過對天然白土的活化處理而得，因此其主要成分如表B12所示，以Al2O3和SiO2為主。因此，補充精制也是保證潤滑油質量的一道不可缺少的工序。（3）其他：活性白土可用于國防及醫(yī)學上的防化吸毒劑、維生素A、B吸附劑、內服藥物堿解毒劑等，隨著社會及科學的發(fā)展，活性白土的應用越來越廣泛。顆粒白土由于比活性白土具有更高的比表面和更強的吸附性能，因而其主要用于芳烴提純、航空煤油精煉、食用油脂的脫色精制等，也可用于中、高溫聚合物催化劑的原料?；钚园淄敛粌H可以用作催化劑、干燥劑、填充劑、高溫聚合劑，更為重要的是用于蠟油、煤油、潤滑油等礦物油的脫色精制，石油裂化，潤滑油重合接觸劑等。另外，其還可用于葡萄酒的糖化處理和糖汁凈化以及啤酒的穩(wěn)定處理等。2．白土的用途活性白土由于具有比天然白土較高的比表面積和活性度，在工業(yè)中得到廣泛的應用，特別用于潤滑油精制、動植物油脂的脫色精制，石油餾分的脫色或脫水，溶劑精制等[48]工業(yè)。對于活性白土中的含水量，不宜過多亦不能過少，水分過多則吸附能力降低，若水分過少亦影響白土的吸附效果，甚至造成吸附失效，一般其含水6～8%時，白土的吸附效果最好。由表B11可知，好的活性白土具有脫色率高，游離酸含量少，活性度高，粒度小且均勻（以通過120目篩的白土百分數表示）的特點。因此，在實際白土補充精制過程中，需經過大量室內實驗和現場試驗，以取得較好的精制效果和收益?；钚园淄恋幕瘜W組成、外觀、性質、性能因原料與活化條件的不同而不同，其與天然的白土化學組成對比如表B12[1]所示。～，在空氣中易吸潮，長久放置由于酸化處理后其中的雜質溶出和離子交換形成孔道而影響其吸附性能。主題1．白土的基本性質白土分為活性白土和顆粒白土兩類。研究廢白土回收再利用，既能將廢白土中的理想組分回收利用，保護了環(huán)境；還可對白土進行重復利用。廢白土中含有約20%的理想油組分，即好的潤滑油；約10%的非理想組分，即膠質、瀝青質組分。雖然白土對極性物質有較好的吸附性能，但白土具有一定的吸附極限，待吸附極性物質達到飽和后，即喪失了吸附能力，此時需及時更換新鮮白土。白土做為一種結晶或無定形，高比表面（比表面可達150～450m2/g）的多孔介質，對潤滑油中的少量膠質、瀝青質、氮化物和稠環(huán)芳烴具有很好的吸附作用。③再生白土的回收用溶劑抽提后的白土再用水洗滌一至兩遍，然后將白土放入抽真空干燥箱中，使溫度在130℃下恒溫兩個半小時，即得再生白土。加熱上面2次抽濾得到的液體，回收石油醚和醇的混合液。抽濾瓶內為深色液體。②非理想油的回收將漏斗內的廢白土裝入超聲波清洗器中，加入石油醚和醇的混合液，開啟超聲波清洗器，在室溫下振蕩一定時間。加熱蒸發(fā)抽濾得到的黃色液體，回收石油醚。提取廢白土中殘留油分的實驗裝置及實驗方案如下：（1）實驗裝置：超聲波清洗儀KH50B（2）實驗方案：①理想油的回收稱取廢白土100g并裝入超聲波清洗器中，向超聲波清洗器中加入一定量的石油醚，開啟超聲波清洗器，在室溫下振蕩一定時間。（二）實驗試劑石油醚 無水乙醇 95%乙醇 甲醇 異丙醇（三）實驗儀器超聲波清洗儀KH50B、電子天平AEL200、電子天平SF400、電熱套981B、增力攪拌器JJ真空泵SHBBA9電熱干燥箱202工業(yè)氮氣（%）、箱式電阻爐SX8砂芯漏斗、球形冷凝管、分液漏斗、玻璃彎管、稱量瓶、藥匙、玻璃棒、橡膠管、滴管、接收器、橡膠塞、燒杯、磨口錐形瓶、三口燒瓶、坩堝等。溶劑的回收可以通過蒸發(fā)、精餾實現，并得到廢白土中吸附的油分。石油醚與醇類組成極性混合試劑，醇的極性比廢白土中的非理想組分油極性大，可以置換廢白土中的非理想組分油，而石油醚則可以溶解醇類置換下來的非理想組分油。石油醚的主要成分是戊烷和己烷，屬于弱極性的試劑。本實驗的實驗原理是：利用石油醚等有機溶劑溶解廢白土中的油料，從而達到白土和油料分離的目的。溶劑抽提主要是利用溶劑溶解抽提和脫附溶解來提取廢白土中的油分；混合油蒸發(fā)回收主要是利用蒸餾的方法將油和溶劑分離并回收。為了盡可能的提高廢白土中油分的回收率，不破壞廢白土的結構,使廢白土得到再生，又兼顧經濟效益，本實驗采用溶劑抽提法將廢白土中的殘油提取出來，既不破壞白土的結構，抽提過程又不產生別的污染，真正實現廢白土的循環(huán)利用。水煮法是向廢白土中加入熱水、碳酸鈉、氫氧化鈉等堿性物質，通過加熱煮沸將廢白土中的油煮出。擠壓出其中的油，然后打包填埋。此外，還得到中國石油大學勝利學院化學化工系等單位有關領導、老師的關心和支持，在此一并向他們致以最誠摯的謝意。其次，感謝我的搭檔在我實驗階段給予的大力幫助；同時感謝各位同學在實驗中給予的幫忙，他們在本次實驗中勤奮工作，克服了許多困難，并承擔了相當部分的實驗工作量。在此，謹向高老師表示崇高的敬意和衷心的感謝。不僅使我掌握了基本的研究方法，還使我明白了許多待人接物與為人處世的道理。本論文是在高老師的悉心指導下完成的。在此，謹對培育我的母校、教導我的老師、幫助我的同學們致以最誠摯的謝意和敬意。 Biotechnology, 1999, 72(1): 6773.[42] Lee C K, Low K S, Gan P of some organic dyes by acid treated spent bleaching earth[J]. 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Conservation amp。（3）再生后的廢白土與原活性白土相比，雖然比表面積略低，但用于潤滑油的脫色精制，兩者效果差別不大，說明再生白土性能基本得到了恢復。第五章 結論通過以上實驗研究及分析，可以得出以下結論：（1）確定90～120℃石油醚作為本實驗用的非極性抽提溶劑，95%乙醇為極性抽提溶劑，這兩種溶劑對廢白土再生有較好的效果。從圖41和圖42可以看出，用再生白土和活性白土精制得到的精制油顏色基本一樣，并且都比原料油顏色淺，說明通過本實驗得到的再生白土的脫色效果與原活性白土基本相當，再生白土的吸附能力得到了有效的恢復。然后再用活性白土重復上邊的實驗步驟，比較兩瓶油的顏色。 實驗結果及討論本實驗利用白土對減二精制油和減二抽出油的調配油進行精制，取減二精制油m克，放入三口燒瓶中，通入氮氣保護，開啟攪拌器攪拌，加熱三口燒瓶并恒溫在180℃，（m+）克，使溫度在180℃下恒溫40分鐘。用白土補充精制減二精制油和減二抽出油的調配油，主要是利用白土的吸附能力，把調配油中殘留的少量溶劑、膠質、瀝青質、含硫化合物、含氮化合物、環(huán)烷酸、水分、機械雜質等除去，改善油品的色度、安定性、抗乳化性等。本章在實際應用中對再生白土進行測定。（3）抽提溶劑的回收，采用過濾的方法將溶劑與白土分離，溶劑通過加熱、蒸發(fā)、冷凝來實現回收，得到溶劑和油料。 本章小結通過本章研究，可以得出如下結論：（1）通過本實驗，確定90～120℃石油醚作為本實驗用的非極性抽提溶劑，95%乙醇為極性抽提溶劑，對廢白土再生有較好的效果。在實際生產中，煉油廢白土再生工藝操作屬于間歇性操作，按每釜處理廢白土量為4t，先用非極性溶劑洗，這樣可以將白土中含有的理想油溶解出來，再用4:1比例的非極性溶劑和極性溶劑的混合液洗，溶解出其中的非理想油，為了徹底溶解油分，需要用混合液洗2遍，洗完以后再用極性溶劑洗1遍，再用水洗，基本上保證將白土的油分全部洗出來。 抽提過程中溶劑的回收情況抽提次數（4次）溶劑回收量，mL溶劑回收率，%石油醚乙醇石油醚乙醇第1次——%——第2次%%第3次%%第4次————%注：“——”表明數據未進行測量?？紤]到經濟因素，以抽提3～4次為宜，這樣可以使再生白土的比表面積達到136m2/g左右，還可以使抽提次數降到最低。由圖35可知，第一次抽提后，再生白土的比表面積最小，后三次抽提后再生白土的比表面積逐漸增大，經過四次抽提后。抽提次數對再生白土比表面積的影響如圖35所示，抽提次數對再生白土比表面積的影響顯著。這是由于抽提次數增加，抽提溶劑的用量就增加，廢白土內外的混合油濃度差較高，使廢白土中的油分容易提取，故實驗初期隨著抽提次數的增加，油分的回收量增加，但達到一定程度后，由于廢白土中殘余油分太少，即使抽提次數再多，抽提出來的油分量也不會增加很多。抽提一次：石油醚和乙醇抽提一次抽提兩次：石油醚抽提一次，石油醚和乙醇抽提一次抽提三次：石油醚抽提一次，石油醚和乙醇抽提兩次抽提四次：石油醚抽提一次，石油醚和乙醇抽提兩次，乙醇抽提一次抽提五次：石油醚抽提兩次，石油醚和乙醇抽提兩次，乙醇抽提一次抽提六次：石油醚抽提兩次，石油醚和乙醇抽提兩次，乙醇抽提兩次圖34 抽提次數對廢白土中油分回收的影響圖35 抽提次數對再生白土比表面積的影響 抽提次數對廢白土中油分回收量的影響如圖34所示，抽提次數對廢白土中的油分的回收效果影響顯著，隨著抽提次數的增加，廢白土中油分的回收量明顯提高。若要求回收更多的理想油組分宜選擇抽提時間為40min，若不考慮理想油和非理想油分別回收，可選擇抽提時間為30min。當時間到30min以后，總油分的回收量增加趨勢緩慢。同樣，廢白土中總油分的回收量與抽提時間的關系與理想油組分的回收量隨時間的變化規(guī)律相似。當抽提時間從10min延長到到40min時，廢白土中理想油的回收量有較大的提高。隨著攪拌時間的增加，廢白土中油分的回收量逐漸增加，這主要是由于攪拌時間越長抽提溶劑與廢白土的接觸越充分，能使廢白土活性中心及小孔中吸附的膠質、瀝青質、重芳烴等充分溶解，廢白土中油分的回收率逐漸提高，當達到一定程度后，油分的回收量增加趨勢緩慢。 抽提時間對抽提效果的影響以煙臺留德潤滑油有限公司廢白土為原料，非極性抽提溶劑為90～120℃石油醚，極性抽提溶劑為95%乙醇，抽提溶劑用量為100mL/100g廢白土，所用混合溶劑中石油醚和乙醇的比例為8:2，抽提溫度為室溫，抽提次數為3次，分別在抽提時間為10min、20min、30min、40min、50min、60min的條件下抽提，實驗結果見圖33。同時從圖中看出，隨著石油醚用量與乙醇用量比例的變化，廢白土中回收油的總重量和回收非理想油的重量變化趨勢相似。圖31 抽提溶劑用量對抽提效果的影響 非極性溶劑極性溶劑比例對抽提效果的影響以煙臺留德潤滑油有限公司廢白土為原料，非極性抽提溶劑為90～120℃石油醚，極性抽提溶劑為95%乙醇，抽提溫度為室溫，抽提時間為30min，抽提溶劑用量為100mL/100g廢白土，分別考察石油醚與乙醇體積比為9:8:7:6:4的條件下對抽提效果的影響，其實驗結果見圖32所示?？紤]到經濟成本，同時為避免溶劑消耗量大帶來的回收負荷大、能耗高等不良現象，要控制抽提溶劑的用量。依據擴散理論原理，可以利用純溶劑或低濃度的混合油濃度差大的優(yōu)勢來抽提油料，這種方式要比利用高濃度混合油抽取油料的效果好。同時在圖31中，還可以看出隨著抽提溶劑用量的增加，廢白土中回收油的總重量增大，在抽提溶劑用量為60～100mL時，廢白土中油的回收量上升趨勢明顯，但當抽提溶劑用量增加到100mL時，廢白土中油分的回收量基本不變。 抽提溶劑用量對抽提效果的影響以煙臺留德潤滑油有限公司廢白土為原料，非極性抽提溶劑為90～120℃石油醚，極性抽提溶劑為95%乙醇，抽提溫度為室溫，抽提時間為30min，所用混合溶劑中非極性溶劑石油醚和極性溶劑醇的體積比例為4:1，抽提次數為3次（非極性溶劑抽提1次，非極性溶劑和極性溶劑的混合溶劑抽提2次），分別在抽提溶劑用量為60mL/100g、70mL/100g、80mL/100g、90mL/100g、100mL/100g、125mL/100g、150mL/100g、175mL/100g、200mL/100g的條件下進行抽提，其實驗結果見圖32。 極性抽提溶劑對抽提效果的影響以煙臺留德潤滑油有限公司廢白土為原料，非極性抽提溶劑為90～120℃石油醚，抽提溫度為室溫，抽提時間為30min，固液質量體積比1:1(W/V)，所用混合溶劑中非極性溶劑石油醚和極性溶劑醇的體積比例為4:1，抽提次數為3次（非極性溶劑抽提1次，非極性溶劑和極性溶劑的混合溶劑抽提2次），分別考察不同類型的醇對抽提效果的影響。又考慮到60～90℃石油醚的價格與90～120℃石油醚相當，故確定最佳非極性抽提溶劑為90～120℃石油醚。，以60～90℃石油醚作非極性抽提溶劑時，回收所得理想油和非理想油的量均比90～120℃石