【正文】 Particular Materials, 1998: P9–P15.[26] R. Kapoor, . Oyama. Synthesis of vanadium carbide by temperature programmed reaction[J]. Journal of Solid State Chemistry, 1995, 120 (2): 320326.。Zahneisen, C. R252。參考文獻(xiàn)[1] 顏練武. 超細(xì)V8C7和Cr3C2粉末的制備方法[J]. 硬質(zhì)合金, 2004, 21 (4): 244248.[2] 顏練武, 吳恩熙. 超細(xì)Cr3C2粉末的制備 [J]. 硬質(zhì)合金, 2006, 23 (1): 1113.[3] Jianhua Ma, Meining Wu, Yihong Du, et al. Low temperature synthesis of vanadium carbide (VC)[J]. Materials Letters, 2009, 63 (11): 905907.[4] H. Preiss, D. Schultzeb, K. Szulzewsky. Carbothermal synthesis of vanadium and chromium carbides from solutionDerived precursors[J]. Journal of the European Ceramic Society, 1999, 19 (2): 187194.[5] 吳恩熙, 顏練武, 錢崇梁. 納米V8C7粉末的制備[J]. 中南大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版), 2005, 36 (5): 771775.[6] 高翔. 發(fā)展切削技術(shù)建設(shè)制造強國[J]. 工具技術(shù), 2003, 37(11): 37.[7] 吳厚平, 張立. 我國硬質(zhì)合金產(chǎn)業(yè)的發(fā)展契機近年來我國政府對硬質(zhì)合金產(chǎn)業(yè)的政策引導(dǎo)與扶持[J]. 中國鎢業(yè), 2009, 24(2): 610.[8] B. Wittmann, W. D. Schubert. WC grain growth and grain growth inhibition in nickel and iron binder hard metals [J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2002 ,20 (1): 5160.[9] . Sadangi, . McCandlish, . Kear, P. Seegopaul. Synthesis and characterization of submicron vanadium and chromium carbide grain growth inhibitors. Advances in Powder Metallurgy amp。自己獨立的學(xué)習(xí)和試驗，查看相關(guān)的資料和書籍，讓自己頭腦中原本模糊的概念逐漸變得清晰，使自己的論文一步步完善起來，每一次改進都是我學(xué)習(xí)的收獲。正是有了他們的悉心幫助和支持，才使我的畢業(yè)論文順利完成，在此向材料科學(xué)與工程學(xué)院的全體老師表示由衷的謝意，感謝他們兩年來對我的辛勤栽培。致謝本次畢業(yè)設(shè)計在老師的悉心指導(dǎo)和嚴(yán)格要求下才得以完成，從課題選擇、方案論證到具體設(shè)計和調(diào)試，無不凝聚著老師的心血和汗水，使我從始至終感受著趙老師的耐心指導(dǎo)和無私的關(guān)懷，這三個月的畢業(yè)設(shè)計過程使我受益匪淺，在此特向我的指導(dǎo)老師表示深深的感謝和崇高的敬意。結(jié)論本文采用納米氧化鉻和納米碳黑為原料來制備納米碳化釩粉體，通過研究得到以下主要結(jié)論：1） C含量高時，反應(yīng)物納米碳黑和納米氧化鉻的反應(yīng)比較充分，生成物碳化鉻的粒度比較細(xì)，顆粒均勻，沒有明顯的團聚現(xiàn)象。說明了納米碳黑和納米氧化鉻在碳化還原法的機理下反應(yīng)生成納米碳化鉻的反應(yīng)生成最低溫度為1100℃。從圖中我們可以看出此條件下的反應(yīng)生成物的團聚現(xiàn)象不明顯，產(chǎn)物的粒度比較均勻，且粒度比較小，說明反應(yīng)物之間的反映比較充分，反應(yīng)生成物的顆粒大小符合要求。從圖中我們可以看出此條件下的反應(yīng)生成物的團聚現(xiàn)象比較明顯，產(chǎn)物的粒度不均勻，說明反應(yīng)物之間的反映不是很充分。從圖中我們可以看出此條件下的反應(yīng)生成物的團聚現(xiàn)象不明顯，產(chǎn)物的粒度比較均勻，且粒度比較小，說明反應(yīng)物之間的反映比較充分，反應(yīng)生成物的顆粒大小符合要求。從圖中我們可以看出此條件下的反應(yīng)生成物的團聚現(xiàn)象比較明顯，產(chǎn)物的粒度不均勻，說明反應(yīng)物之間的反映不是很充分。從圖中我們可以看出此條件下的反應(yīng)生成物的團聚現(xiàn)象比較明顯，產(chǎn)物的粒度不均勻，說明反應(yīng)物之間的反映不是很充分。由以上3個圖可知在900℃，1000℃，1100℃3個溫度條件下，當(dāng)溫度為1100℃時反應(yīng)生成了碳化鉻，當(dāng)溫度為900℃和1000℃時沒有碳化鉻的生成，可知碳化鉻生成的最低溫度為1100℃。圖 1100℃時的XRD圖像由圖6可知，當(dāng)溫度為1100℃時，反應(yīng)生成物中主要為納米碳化鉻。圖 1000℃時的XRD圖像由圖5可知1000℃時，生成物中主要還是三氧化二鉻，沒有納米碳化鉻生成（或者是量很少）。由此可知當(dāng)溫度為900℃時三氧化二鉻和納米碳黑還沒有發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)物沒有碳化鉻的生成。3 納米碳化鉻粉體檢測 XRD分析為了研究溫度對制備納米碳化鉻的影響，我們在同一配碳量、同一保溫時間，不同燒成溫度下進行了實驗，：℃時反應(yīng)產(chǎn)物的XRD圖譜。在250，2250，2500的放大倍數(shù)下對反應(yīng)生成物樣品進行顯微結(jié)構(gòu)的觀察和分析。 顯微分析金相觀察是對金屬或金屬材料的樣品進行物相和形貌分析的手段之一。 測試方法采用丹東方圓儀器公司生產(chǎn)的DX1000型X射線多晶衍射儀對實驗產(chǎn)物進行物相分析，以確定產(chǎn)物的物相組成，并根據(jù)謝樂公式：D = Kλ/ ( Bcosθ) （其中: λ為0. 154 nm , k 取0. 9，B為衍射峰的半高寬）計算得到晶粒度。待干燥好的混料冷卻后就開始進行制備納米碳化鉻。球磨結(jié)束后進行干燥，把混合好并球磨好的混料取出放入坩堝中，在干燥箱內(nèi)進行干燥。101A－1E電熱鼓風(fēng)干燥箱， 最高溫度250℃。額定功率50KW，額定電壓380V，最高溫度2200℃，頻率50HZ，工作電壓0～36V，極限真空度：103Pa,工作區(qū)尺寸160200。納米氧化鉻：產(chǎn)地上海，粒度60nm，球形，純度98%。c采用紅外吸收光譜儀分析不同保溫時間下反應(yīng)產(chǎn)物的化學(xué)鍵。(2) 配碳量對制備納米碳化釩粉末的影響在同一溫度下，研究不同配碳量對制備納米碳化釩粉末的影響，主要采用以下測試手段：a采用X射線衍射儀分析不同配碳量下反應(yīng)產(chǎn)物的物相組成；b采用金相顯微鏡分析不同配碳量下反應(yīng)產(chǎn)物的微觀形貌；c采用紅外吸收光譜儀分析不同碳配量下反應(yīng)產(chǎn)物的化學(xué)鍵。 本課題研究內(nèi)容和技術(shù)路線 研究內(nèi)容針對以上情況，主要研究的內(nèi)容包括以下幾個方面：(1) 反應(yīng)溫度對制備納米碳化釩粉末的影響。將原料干燥后置于真空碳管爐中開始加熱，于600℃保溫30min，然后直接升溫至碳化鉻轉(zhuǎn)化溫度，即可得到納米級碳化鉻粉體。本課題從改善材料的反應(yīng)動力學(xué)入手，以納米氧化鉻和納米碳黑為原料，由于納米材料比表面積大、活