提取分離ppt課件(參考版)
2025-05-03 18:22本頁(yè)面
【正文】 ? 如防己諾林堿在 ：即在某一溫度已經(jīng)全部融熔，當(dāng)溫度繼續(xù)上升時(shí)又固化，再升溫至一定溫度又熔化或分解。 例如鹿含草中主成分為高熊果砍，異高熊果甙極難用一般方法分離，經(jīng)反復(fù)結(jié)晶后，在紙層及聚酞胺薄層上都只有一個(gè)斑點(diǎn)，易誤認(rèn)為單一成分， ? 原托品堿在氯仿中形成棱往狀結(jié)晶，熔點(diǎn) 207℃；在丙酮中則形成半球狀結(jié)晶，熔點(diǎn) 203℃ ； ? 1） 純凈化合物應(yīng)有一定的晶形和色澤、熔點(diǎn)? 2）一般單體純化合物結(jié)晶的熔距較窄，要求在0． 5℃ 左右 四、 結(jié)晶純度的判定： ? 晶態(tài)物質(zhì)在一再結(jié)晶過(guò)程中，結(jié)晶的析出總是越來(lái)越快，純度也越來(lái)越高。? 結(jié)晶經(jīng)重結(jié)晶后所得各部分母液，再經(jīng)處理又可分別得到第二批、第三批結(jié)晶。? 重結(jié)晶：晶態(tài)物質(zhì)可以用溶劑溶解再次結(jié)晶精制。 ? 5） 如仍無(wú)結(jié)晶析出，可打開(kāi)瓶塞任溶液逐步揮散，慢慢析晶。 一般他說(shuō)，結(jié)晶化過(guò)程是有高度選擇性的，當(dāng)加入同種分子或離子，結(jié)晶多會(huì)立即長(zhǎng)大。? 3） 如果放置一段時(shí)間后沒(méi)有結(jié)晶析出，可加入極微量的種晶，即同種化合物結(jié)晶的微小顆粒。一般是先將化合物溶于易溶的溶劑中，再在室溫下滴加適量的難溶的溶劑，直至溶液微呈渾濁，并將此溶液微微加溫，使溶液完全澄清后放置。一般常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙醋等。1)、最好是在冷時(shí)對(duì)所需要的成分溶解度較小，而熱時(shí)溶解度較大。 有時(shí)可用少量活性炭等進(jìn)行脫色處理，以除去有色雜質(zhì)。所以在制備結(jié)晶時(shí)，必須注意雜質(zhì)的干擾，應(yīng)力求盡可能除去。中草藥經(jīng)過(guò)提取分離所得到的成分，大多仍然含有雜質(zhì)，或者是混合成分。反之也可將大分子的雜質(zhì)留在半透膜內(nèi)，而將小分子的物質(zhì)通過(guò)半透膜進(jìn)入膜外溶液中，而加以分離精制：透析是否成功與透析膜的規(guī)格關(guān)系極大 透析法：? 透析法是利用小分子物質(zhì)在溶液中可通過(guò)半透膜，而大分子物質(zhì)不能通過(guò)半透膜的性質(zhì)，達(dá)到分離的方法。有些成分如原白頭翁素、麻黃堿、苦參堿等水溶性較大，在提取時(shí)，亦往往先在水提取液中加入一定量的食鹽，再用有機(jī)溶劑萃取。常用作鹽析的無(wú)機(jī)鹽? 有氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鎂、硫酸銨等。鹽析法 2)脫鉛方法，也可用硫酸、磷酸、硫酸鈉、磷酸鈉等除鉛，但硫酸鉛、磷酸鉛在水中仍有一定的溶解度，除鉛不徹底。含鉛鹽母液亦須先如法脫鉛處理，再濃縮精制。鉛1)硫化氫：酮基、醛基脫 堿式醋酸鉛：酸性、某些酚性物質(zhì) 和堿式醋酸鉛 2．試劑沉淀法：? 1）、發(fā)生反應(yīng)生成沉淀、結(jié)合成配合物或改變?nèi)芙庑?,如雷氏銨鹽使生成生物堿雷氏鹽沉淀析出 ? 1）某些物質(zhì)游離態(tài)和化合態(tài)（成鹽狀態(tài)）溶解性的變化（物質(zhì)極性發(fā)生改變）生物堿鹽，苷元、苷? 2）內(nèi)酯鍵：遇堿開(kāi)環(huán)溶于堿水，加酸閉合而析出? 3） pH、酸堿性強(qiáng)弱改變可用于分離酸堿性強(qiáng)弱不同的化合物如 Na2CO? 鉛鹽沉淀法 ? 此法需特殊的儀器，多用于極性較大的成分的分離，關(guān)鍵是選擇好固定相和流動(dòng)相。? 注釋：? 1）溶劑系統(tǒng)的選擇，要求能在短時(shí)間內(nèi)分離成兩相，并可生成有效的液滴。應(yīng)用液滴逆流分配法曾有效地分離多種微量成分如柴胡皂甙原小檗堿型季銨堿等。且不會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，? 用氮?dú)鈮候?qū)動(dòng)移動(dòng)相，被分離物質(zhì)不會(huì)因遇大氣中氧氣而氧化。? 對(duì)溶劑系統(tǒng)的選擇基本同逆流分配法，? 但要求能在短時(shí)間內(nèi)分離成兩相，并可生成有效的液滴。Kb下 =進(jìn)行逆流分配溶 劑層物 質(zhì) 0號(hào)管 1號(hào)管 溶 劑層物 質(zhì) 0號(hào)管 1號(hào)管 2號(hào)管初始上 KA 0 上 KA 0 KB 0 KB 0 下 KA 1 下 KA 0KB 1 KB 0加液分層上 KA 上 KA KB KB 下 KA 下 KA KB KB 移液后上 KA 上 KA 0 KB KB 0 下 KA 0 下 KA KB 0 KB 溶 劑層 物 質(zhì) 0號(hào)管 1號(hào)管 2號(hào)管 3號(hào)管初始上 KA 0 KB 0 下 KA KB 加液分層上 KA KB 下 KA KB 移液后上 KA 0 KB 0 下 KA 0KB 0? 說(shuō)明：? 1）每一步的上層液移入下一管? 2）每一步 1號(hào)管加入新溶劑? 3）移入順序，先移最末管? 4）每一步加入一個(gè)新管? 5）在上層液分配系數(shù)大的物質(zhì)移動(dòng)速度快，并逐漸擴(kuò)大距離? 6）每一步每一管留取下層液，上層液移入下一層同時(shí)得到上一管上層液? 7）由于分配系數(shù)不同，物質(zhì) A、 B逐漸在上層液或下層液集中，并逐漸擴(kuò)大與另一物質(zhì)的濃度差，? 8Ka下 =， ? 逆流分配法對(duì)于分離具有非常相似性質(zhì)的混合物，往往可以取得良好的效果。）經(jīng)過(guò)多次位移后，每一成分都會(huì)有自己最高濃度的某一管，而此管中另一物質(zhì)含量相比較低操作技術(shù)：? 1）首先將選定的兩相溶劑互相振搖，使彼此互相飽和放置后分層使用，? 2）預(yù)分離的混合物濃度不宜過(guò)高，因?yàn)橄∪芤褐衅浞峙湎禂?shù)比較穩(wěn)定，易達(dá)到理想的效果。逆流分配法? 逆流分配法（ CCD） ：又稱逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法，與兩相溶劑逆流萃取法原理一致，? 對(duì)于分離具有非常相似性質(zhì)的混合物效果較好。? 這一儀器利用兩溶劑的比重不同，自然分層和分散相液滴穿過(guò)連續(xù)相溶劑時(shí)發(fā)生傳質(zhì)。? 是一種連續(xù)的兩相溶劑萃取法。 工作中，盡量選擇分離因子 ?值大的溶劑系統(tǒng)，以求簡(jiǎn)化分離過(guò)程，
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