土壤環(huán)境調(diào)查與分析(參考版)
2025-05-02 04:49本頁(yè)面
【正文】 稱取風(fēng)干過篩土樣 （含水 %），經(jīng)消解后定容至 50mL,用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)得此溶液鎳含量為,求被測(cè)土壤中鎳的含量。土樣制備和預(yù)處理，以及選擇分析測(cè)定方法。 ? 對(duì)苯并 (a)芘的測(cè)定：采用紫外分光法、熒光分光法、高效液相色譜法等 樣品的處理：氯仿 水浴浸提，氧化鋁層析分離 ? 作業(yè) ? ？土壤背景值的調(diào)查研究對(duì)環(huán)境保護(hù)和環(huán)境科學(xué)有何意義？ ? ？各適用于什么情況？ ? ，由于用污水灌溉，土壤被鉛、汞和苯并芘污染，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)監(jiān)測(cè)方案，包括布設(shè)采樣點(diǎn)。 土壤污染物的測(cè)定 一、土壤水分測(cè)定 ? 過 1mm篩孔土樣， 105℃ 烘干至恒重 ? 風(fēng)干土樣水分稱分析基水分；新鮮土樣水分稱烘干基水分 二、 pH值測(cè)定 ? 玻璃電極法測(cè)定土壤浸出液的 pH值 ? 10g土樣加 25mL無二氧化碳蒸餾水，攪拌 1分鐘，靜置 30分鐘，測(cè)混濁液的 pH值 ? 注意避免空氣中氨、二氧化碳等酸堿氣體影響；風(fēng)干會(huì)帶來二氧化碳損失 三、可溶性鹽分的測(cè)定 ? 定義：可溶性鹽分是用一定量的水從一定量的土壤中經(jīng)過一定時(shí)間浸提出的可溶解性鹽類 ? 鹽類直接影響作物的萌發(fā)和生長(zhǎng) ? 可溶性鹽分測(cè)定方法：重量法、比重計(jì)法、電導(dǎo)率法、陰陽(yáng)離子總和計(jì)算法等 ? 重量法測(cè)定可溶性鹽分 1000g土樣加入 500mL無二氧化碳蒸餾水，振蕩提取，抽濾、濾液水浴蒸干、烘干。分解法的作用是破壞土壤的礦物晶格和有機(jī)質(zhì)，使待測(cè)元素進(jìn)入試樣溶液中。 土壤樣品的預(yù)處理方法主要有分解法和提取法；前者用于元素的測(cè)定，后者用于有機(jī)污染物和不穩(wěn)定組分的測(cè)定。當(dāng)加標(biāo)回收合格率小于 70%時(shí)，對(duì)不合格者重新進(jìn)行回收率的測(cè)定，并另增加 10％～ 20％的試樣作加標(biāo)回收率測(cè)定，直至總合格率大于或等于 70%以上。 ? 合格要求 ：加標(biāo)回收率應(yīng)在加標(biāo)回收率允許范圍之內(nèi)。 ? 加標(biāo)量 ：加標(biāo)量視被測(cè)組分含量而定，含量高的加入被測(cè)組分含量的 ～ 倍，含量低的加 2～ 3 倍，但加標(biāo)后被測(cè)組分的總量不得超出方法的測(cè)定上限。樣品數(shù)不足 10 個(gè)時(shí)，適當(dāng)增加加標(biāo)比率。 ? 加標(biāo)回收率的測(cè)定 ? 當(dāng)選測(cè)的項(xiàng)目無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品時(shí)，可用加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來檢查測(cè)定準(zhǔn)確度。當(dāng)平行雙樣測(cè)定合格率低于 95%時(shí)，除對(duì)當(dāng)批樣品重新測(cè)定外再增加樣品數(shù) 10%～ 20%的平行樣，直至平行雙樣測(cè)定合格率大于 95%。允許誤差范圍見表 131。 ?測(cè)定方式 ?由分析者自行編入的明碼平行樣，或由質(zhì)控員在采樣現(xiàn)場(chǎng)或?qū)嶒?yàn)室編入的密碼平行樣。質(zhì)量控制涉及監(jiān)測(cè)的全部過程。在常溫、陰涼、干燥、避陽(yáng)光、密封（石臘涂封）條件下保存 30個(gè)月是可行的。 3）玻璃材質(zhì)容器是常用的優(yōu)質(zhì)貯器，聚乙烯塑料容器也屬美國(guó)環(huán)保局推薦容器之一。 保存原則 1）一般土壤樣品需保存半年至一年，以備必要時(shí)查核之用。 二、樣品管理 土壤樣品管理包括土樣加工處理、分裝、分發(fā)過程中的管理和樣品入庫(kù)保存管理。測(cè)試項(xiàng)目需要新鮮樣品的土樣，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在 4℃以下避光保存，樣品要充滿容器。 ? 注意事項(xiàng) ? 制樣過程中采樣時(shí)的土壤標(biāo)簽與土壤始終放在一起，嚴(yán)禁混錯(cuò)，樣品名稱和編碼始終不變； ? 制樣工具每處理一份樣后擦抹（洗）干凈，嚴(yán)防交叉污染； ? 分析揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)物或可萃取有機(jī)物無需上述制樣，用新鮮樣按特定的方法進(jìn)行樣品前處理。孔數(shù)愈多，孔徑愈小。 在分析工作中所用的篩子有兩種：一種以篩孔直徑大小表示，如孔徑為 2mm、 1mm、 ；另一種以每英寸長(zhǎng)度上的孔數(shù)表示。 過篩后的土樣全部置于聚乙烯薄膜上，充分混勻，用四分法分成兩份，一份交樣品庫(kù)存放，可用于土壤 pH值、陽(yáng)離子交換量等項(xiàng)目測(cè)定用；另一個(gè)份繼續(xù)用四分法縮分成兩份，一份備用，一份研磨至全部通過 60目（ )或 100目（ )孔徑尼龍篩，充分混合均勻后備用。重復(fù)性準(zhǔn)確性都比較好。把雜質(zhì)除掉后，對(duì)原樣進(jìn)行分析。 ? 樣品交接 ? 由專人將土壤樣品送到實(shí)驗(yàn)室，送樣者和接樣者雙方同時(shí)清點(diǎn)核實(shí)樣品，并在樣品交接單上簽字確認(rèn) ,樣品交接單由雙方各存一份備查。 ? 運(yùn)輸中防損 ? 運(yùn)輸過程中嚴(yán)防樣品的損失、混淆和沾污。與污染土壤采樣不同之處是，同一個(gè)樣點(diǎn)并不強(qiáng)調(diào)采集多點(diǎn)混合樣，而是選取發(fā)育典型、代表性強(qiáng)的土壤采樣。 2） 土壤本底調(diào)查采樣時(shí)，要特別注意成土母質(zhì)的作用。土壤標(biāo)簽一式兩份，一份放人樣品袋內(nèi)，一份扎在袋口，并于采樣結(jié)束時(shí)在現(xiàn)場(chǎng)逐項(xiàng)逐個(gè)檢查。 （四） .采樣量 由于測(cè)定所需的土樣是多點(diǎn)混合而成的，取樣量往往較大，而實(shí)際供分析的土樣不需太多，一般只需 12Kg。 農(nóng)田土壤監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 》 規(guī)定，一般土壤在農(nóng)作物收獲期采樣測(cè)定。 采樣的深度 （二） .采樣時(shí)間 ? 為了解土壤污染狀況，可隨時(shí)采集樣品進(jìn)行測(cè)定。將同層次土壤混合均勻，各取 1kg土樣，分別裝入樣品袋。 根據(jù)土壤剖
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