藥物分析課件第三章藥物的雜質(zhì)檢查(參考版)
2025-01-09 11:29本頁(yè)面
【正文】 壓恒溫干燥法 B. 燥劑干燥法 C. 減壓干燥法 D. 摩爾法 E. 白田道夫法 返 回 。 AgNO3試液 C. BaCl2試液 D. KISnCl2試液 E. NH4SCN試液 5. 重金屬檢查 6. 硫酸鹽檢查 7. 氯化物檢查 8. 砷鹽檢查 B C A D [X型題 ] 1． 一般雜質(zhì)檢查包括 A。 氟檢查法 有機(jī)氟藥物 F + 茜素氟藍(lán) + 硝酸亞鈰 紫色配位化合物（ 610nm） [O] 返 回 練習(xí)與思考 [A型題 ] 1． 含銻藥物的砷鹽檢查方法為 2． 藥物中雜質(zhì)的限量是指 3． 中國(guó)藥典中收載的砷鹽檢查方法為 [B型題 ] A。 (下章討論 ) 1。 例二、碘他拉酸中氨基化合物的檢查：利用重氮化 偶合反應(yīng) ∴ ChP規(guī)定：供試品 ，在波長(zhǎng) 485nm測(cè)得 A ＜ （五）雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)產(chǎn)生氣體 ChP附錄中收載氰化物的兩種檢查方法： 第一法 ：改進(jìn)普魯士藍(lán)法 原理： CN + 酒石酸 HCN [Fe(CN)6]4 Fe4[Fe(CN)6] 第二法 ：氣體擴(kuò)散 三硝基苯酚鋰法 原理： HCN擴(kuò)散進(jìn)入三硝基苯酚鋰試液，生成異紅紫酸鹽，在 500nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。 （四 ） 雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)產(chǎn)生顏色 例一、鹽酸普萘洛爾中游離 α 萘酚檢查：利用后者可與重氮鹽 發(fā)生重氮化 偶合反應(yīng)，生成偶氮染料。 （三）雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)產(chǎn)生沉淀 例一、間苯二酚中鄰苯二酚檢查：后者 +Pb(Ac)2 白色 ∴ ChP規(guī)定：本品 +10mlH2O+2d稀醋酸 + Pb(Ac)2 不得發(fā)生混濁，即為合格。 （二）氧化還原性的差異 例如： NaCl中 I和 Br檢查 EOCl/2Cl =+ ＞ EOBr/2Br =+ ＞ EOI/2I =+ ,因此 +NaNO2+H2SO4+淀粉顯藍(lán)色 再例如：鹽酸嗎啡中阿樸嗎啡的檢查：后者可被碘氧化生成水溶性 綠色化 合物。 (HPLC) （ 1） 峰面積歸一化法 ： L% = ∑A i /(∑A i + A主 ） 100% 例如：利巴韋林中有關(guān)雜質(zhì)的檢查： 對(duì)照品液 (5μg/ml) 進(jìn)樣 10μl, 調(diào)靈敏度，使主峰達(dá)滿(mǎn) 量程的 20%～ 25% 樣品液 ()進(jìn)樣 10μl, 雜質(zhì) ∑A i＜ (∑A i+A主 ） 的 % （ 2） 不加校正因子主成分對(duì)照法 對(duì)照品液為供試品的稀釋液進(jìn)樣測(cè)得 A主 供試品液進(jìn)樣測(cè)得 ∑A i 其 ∑ Ai＜ A主 即為合格 . 例如 :甲硝唑中 2甲基 5硝基咪唑 : 對(duì)照品液 ()進(jìn)樣 20μl, 調(diào)靈敏度，使主峰達(dá) 10%～ 30% 樣品液 ()進(jìn)樣 20μl, 雜質(zhì) ∑A i＜ A主 的 %. （ 3） 內(nèi)標(biāo)法加校正因子 測(cè)定供試品中雜質(zhì)的含量 對(duì)照品 +內(nèi)標(biāo) 進(jìn)樣求校正因子（ f)=(As/Cs)/(AR/CR) 供試品 +內(nèi)標(biāo) 進(jìn)樣求 ,則雜質(zhì)濃度 CX = f AX/(AS/CS) (GC) 主要用于藥物中 揮發(fā)性的雜質(zhì) 檢查，其檢查方 法與 HPLC法相同。雜質(zhì)斑點(diǎn)與對(duì)照 (2)的主斑點(diǎn)比 較 ,不得更深 。 (2)高低濃度對(duì)比品法 例如 :鹽酸異丙嗪中有關(guān)物質(zhì)的檢查 硅膠 G 有 多個(gè)雜質(zhì) 而且 結(jié)構(gòu)不清 樣品 10mg/ml。 紅外分光光度法： 主要用于藥物中無(wú)效或低效 晶型檢查 ，如甲苯咪唑中 A晶型檢查 A 晶型 C 晶型 在 640cm1 有強(qiáng)吸收 吸收很弱 在 662cm1 吸收很弱 有強(qiáng)吸收 662cm1 640cm1 662cm1 640cm1 供試品 +10%A晶型 D2 D1 供試品 D2 D1 ＜ 10% R = D1/D2 ＞ R’ = D’1/D’2 3,4二去氫利血平 利血平中氧化產(chǎn)物檢查：利血平 (無(wú)熒光 ) (I)(黃綠色熒光 ) 3,4,5,6四去氫利血平 (II)(藍(lán)色熒光 ) (六 )吸附或分配性的差異 (TLC) (1)雜質(zhì)對(duì)照品法 例如 :鹽酸左旋咪唑中檢查 硅膠 G 2,3二氫 6苯基咪唑 [2,1b]噻唑鹽 苯 :甲醇 :冰 HAC 樣品 對(duì)招品 。 b ＞ (ab)不合格 。 即所含苯丙酮 ＜ %. 2. 原子吸收分光光度法： 是通過(guò)測(cè)定藥物中所含待測(cè)元素原子 蒸氣 ，吸收發(fā)自 光源的該元素特定波長(zhǎng)的程度，以求出藥物中待測(cè)元素的 含量。 % 時(shí)
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