【正文】
隨后在相同溫度下通入惰性氣體約 30秒來(lái)驅(qū)走石墨吸附的氧以避免因此而縮短石墨管的壽命。 樣品注射 : 使用適宜體積的稀釋液通過(guò)注射將石墨管表面預(yù)濕 ,加入的血清會(huì)在石墨管底部擴(kuò)散開(kāi)來(lái),這樣不僅可以進(jìn)行快速干燥,而且減少在石墨管底部形成塊狀殘余物。 冷卻。重復(fù)此步驟。消解后的試樣溶液用石墨爐原子吸收法測(cè)定,使用 ELC長(zhǎng)壽命石墨管,并且采用氘燈背景校正。 32 Company Confidential 燃料油中的釩測(cè)定 原理: (1)稱(chēng)取 燃料油樣品用硝酸和過(guò)氧化氫溶解,采用微波消解系統(tǒng)。通過(guò)在氣路中加輔助空氣甚至加氧來(lái)改變火焰條件。使用時(shí)以 %HNO3和 1%m/v磷酸氫二胺稀釋 1~ 2倍,直接用石墨爐測(cè)試 石墨爐條件的選擇 灰化溫度 800~ 900℃ 原子化溫度 1400~ 1500℃ 27 Company Confidential 尿鉛的石墨爐測(cè)定 背景校正方式比較 回收率試驗(yàn) 試樣 氘燈 標(biāo)曲斜率 塞曼 標(biāo)曲斜率 水溶液 尿液 Company Confidential 石油化工應(yīng)用 29 Company Confidential 石化領(lǐng)域應(yīng)用 ?測(cè)定精煉廠中污染元素 ? Na, V, Fe, Ni 用火焰 PPM ?測(cè)定燃油中元素 ? Pb, Mn, 通常低 ppm一般用火焰或石墨爐 ?測(cè)定潤(rùn)滑油中元素 ? 清油 Ca, Ba, Mg, Zn, Mo, Na (火焰 ) ? 廢油 Ag, Al, Cr, Fe, Mn, Ni, Pb, Sn, Ti, Zn (通常用石墨爐) 30 Company Confidential 無(wú)鉛汽油中鉛的測(cè)定(火焰原吸法) 汽油中的鉛 方法原理 : 試樣用 MIBK稀釋后使鉛烷化合物穩(wěn)定在碘和季銨鹽中,使用 空氣 乙炔火焰原子吸收法測(cè)定鉛。使用磷酸氫二銨、硝酸作為稀釋劑和基體改進(jìn)劑,采用背景糾正。使用 % v/v甲醇、 % m/v Triton X100和 % v/v硝酸作為自動(dòng)進(jìn)樣器清洗液消除粘滯物。使用四線氘燈背景糾正。 鉀 、 鈉 、 鈣 、 鎂要加入鑭鹽作為消電離劑和釋放劑 鐵 、 錳 、 銅 、 鋅的火焰靈敏度較高 , 因此要旋轉(zhuǎn)燃燒器減少光程來(lái)提高線性范圍 , 另外鐵 、 錳要盡可能使用小的通帶 , 用氘燈背景校正 Company Confidential 臨床應(yīng)用檢測(cè) 20 Company Confidential 臨床應(yīng)用的主要樣品類(lèi)型 ?痕量的有毒重金屬元素 ?Pb, As, Cd, Se 全血 血清 /血漿 尿液 組織-肝,腎類(lèi)軟組織 毛發(fā) /指甲 骨頭 /牙齒 ?人體中主量元素 ? Na, K, Ca, Mg, Fe, Cu 21 Company Confidential 一般的參考值 E l e m e n t W h o l e B l o o d S e r u m U r i n e ( p e r 2 4 h ) C o m m e n t sm m o l / L m g / L m m o l / L m g / L m m o l m gAl 0 . 4 1 0 0 . 5 1 5As 0 . 1 3 1 0 0 . 1 3 1 0Cd 0 . 0 2 7 3 N o n s m o k e r 0 . 0 5 4 6 S m o k e rCr 0 . 0 1 0 0 . 5 0 . 0 0 5 0 . 2 5Cu 3 1 1 2 0 0 7 0 0 B a b y1 1 2 0 7 0 0 1