【正文】 （二）熱量計算 （ 1）對 R101（ 4， 4 二氨基 苯磺酰苯胺 重氮化反應(yīng)釜）進(jìn)行熱量衡算 進(jìn)料溫度 : 4， 4 二氨基 苯磺酰苯胺 : oC?? 鹽酸 : oC?? 亞硝酸鈉 : oC?? 尿素 : oC?? 水 : oC?? 出料溫度 : 重氮化反應(yīng)液 : oC? 由于各種物料都是在常溫下加入，所以 1Q = 0 根據(jù)化學(xué)反應(yīng)式可求得的化學(xué)反應(yīng)熱，所以在衡算過程中 3Q 25 9k J/m ol 1. 12 m ol = 29 00 80 kJ?? ? ? ?? poC 0 . 1 6 / 6 0 . 2 6 0 0 . 9 6 1 0 / 6 0 . 2 6 0 2 . 8 9 3 0 / 6 0 . 2 6 0 2 . 5 5 2 0 / 6 0 . 2 6 0 4 . 1 8 7 0 . 0 0 2 5 5 0 . 4 7 9 7 1 . 2 6 9 5 1 . 3 8 9 6 3 . 1 4 1 3 k J /( k g C )? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ???4pQ C m t 3 .1 4 1 3 6 0 .2 6 0kJ??? ? ? ?? ? ?????????? ? ????????? 由后面的設(shè)備計算知設(shè)備的質(zhì)量是 300kg 年產(chǎn) 5 萬噸酸性染料化工廠 設(shè)計 40 5pQ C m t kJ??? ? ??? ? ?? ? ??? ??????? ???? ? 熱損失取總熱量的 5% ，所以 6 4 5Q 5 % ( Q Q ) 5 % [ ( ) ] k J??? ? ????????? ? ? ????? ? ???????? ? 所以由 1 2 3 4 5 6Q Q Q Q Q Q? ? ? ? ?， 即 20 Q 2 9 0 0 8 0 ( )? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? 整理得 2Q ? ∴ 需采用夾套換熱，采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 %冷卻鹽水冷卻 進(jìn)口溫度為 : oC??? 出口溫度為 : oC? 密度為 : ? ? 比熱容為 : opC 3 .4 7 3k J/(k g C )?? 每生產(chǎn)一批產(chǎn)品 需要冷凍鹽水 量 : pQ 3 2 8 1 5 4 7 . 2 2G 9 4 4 8 7 . 4k gC t 3 . 4 7 3? ? ?? ? ?? ? ?? ? ? ?? （ 2）對 R102（苯胺重氮化反應(yīng)釜）進(jìn)行熱量衡算 進(jìn)料溫度 : 苯胺 : oC?? 鹽酸 : oC?。一般在 物料計算后先粗算一個過程的設(shè)備臺數(shù)大小，設(shè)定一個基本形式和傳熱形式，然后進(jìn)行該設(shè)備的熱量計算，如熱量計算的 結(jié)果與設(shè)備形式、大小有矛盾，則必須重新設(shè)計設(shè)備的 大小和形式或加上適當(dāng)?shù)母郊?，以使設(shè)備既能滿足物料衡算的要求又能滿足熱量衡算的要求。通過熱量衡算可確定傳熱設(shè)備的熱負(fù)荷，以此為設(shè)計傳熱型設(shè)備的形式、尺寸、傳熱面積等并為反應(yīng)器、結(jié)晶器、塔式設(shè)備、輸送設(shè)備、壓縮系統(tǒng)、分離及各種儀表等提供參數(shù)，以確定單位產(chǎn)品的能量消耗指標(biāo)；同時也為非工藝專業(yè)（熱工、電、進(jìn)料名稱 密度（ kg/m3） 質(zhì)量（ 噸 ) 體積（ m3） 一次偶合料液 1160 苯胺重氮化反應(yīng)液 1062 氫氧化鈉 （質(zhì)量分?jǐn)?shù) 30%） 1429 15 碳酸鈉 （質(zhì)量分?jǐn)?shù) 10%） 1111 5 合計進(jìn)（出）料量 4762 進(jìn)料名稱 密度（ kg/m3） 質(zhì)量（ 噸 ) 體積（ m3） 二 次偶合料液 1214 間苯二胺 1062 20 水 1000 10 10 腸衣用鹽（固體） 5 固體體積可忽略 合計進(jìn)（出）料量 3276 年產(chǎn) 5 萬噸酸性染料化工廠 設(shè)計 38 給水、冷暖） 設(shè)計停工設(shè)計條件做準(zhǔn)備。因此能量衡算也是化工設(shè)計中及其重要的組成部分，能量衡算是以熱力學(xué)第一定律為依據(jù)，能量是熱能、電能、化學(xué)能、動能、輻射能的總稱。 8）后處理 將壓濾后的濾餅卸下后，送入烘干房進(jìn)行烘干，再經(jīng)過粉碎，加入元明粉經(jīng)拼混機(jī)拼混后，包裝即得成品。 7）鹽析 將二次偶合完成后的二次料液升溫至 60℃ ， 加入 3 噸鹽酸， PH 值控制在 67，升溫到 65℃ 。 6）三 次偶合 在 250噸反應(yīng)釜 R105加入間苯二胺 20噸 和水 20 噸 ，升溫到 70℃ ，使其全部溶解后，降溫到 35℃ ～ 40℃ ，倒人偶合液Ⅱ中，維持 pH 9— 10，反應(yīng) 2小時，溫度12℃ ～ 15℃ 。 年產(chǎn) 5 萬噸酸性染料化工廠 設(shè)計 35 5）二次偶合 一次偶合達(dá)到終點后，從二樓 200噸的反應(yīng)釜（ R103）中轉(zhuǎn)料到二樓另一個 200噸的反應(yīng)釜（ R104）中，降溫至 05℃, 加 30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的氫氧化鈉 15 噸 ，再加入 10%碳酸鈉水溶液，調(diào)節(jié) pH 值為 910。 4）一次偶合 將（ 1）步驟反應(yīng)完成的 4， 4 二氨基 苯磺酰苯胺 的重氮液放入二樓 200 噸的反應(yīng)釜（ R103）中。同樣使得亞硝酸微過量（其檢測方法：加完亞硝酸鈉經(jīng) 30 分鐘，測得反應(yīng)液仍能使得淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)，即認(rèn)為亞硝酸鈉已微過量）。 3）苯胺重氮化 在三樓 100 噸的反應(yīng)釜（ R102）中，加入水 10 噸 ，加入 31%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的鹽酸 30 噸 再加入 99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的苯胺 10 噸 ,攪 拌使反應(yīng)釜中的苯胺完全溶解，降溫至 0℃ 以下。 加畢，再加入 OP10（乳化劑） 一噸 ，在 58℃ 保溫攪拌 1小時，重氮液透明或只有少量的懸浮物為反應(yīng)的終點，加入 尿素 （ 100kg 以內(nèi)）消除過量的亞硝酸 。 將 10 噸 的亞硝酸鈉（配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 30%的溶液）快速地加入到上述 4， 4 二氨基 苯磺酰苯胺 的漿液中，在滴加過程中，控制溫度在 58℃ ， pH 值為 12。(1 )= (5):衡算結(jié)果 表 23 物料衡算表 原料 消耗定額(Kg/t) 轉(zhuǎn)化率(%) 日凈耗量(Kg/d) 年凈耗量 (t/a) 廠內(nèi)儲量(t/a) 訂貨量 (t/a) 4， 4 二氨基 苯磺酰苯胺 326 苯胺 115 H酸 437 亞硝酸鈉 166 鹽酸 1000 166700 50010 NaOH 210 35007 碳酸鈉 321 元明粉 85 OP10 10 1667 Y2 8 尿素 10 1667 氯化鈉 1000 166700 50010 水 6500 1000200 300060 (6):酸性黑 10B 生產(chǎn) 具體 步驟 1）對硝基苯胺重氮化 在三樓 100 噸反應(yīng)釜（ R101）中，再加入 31%（質(zhì)量分?jǐn)?shù) ）的鹽酸 30 噸 ,投入 4，4 二氨基 苯磺酰苯胺 （折 100%） 9 噸 , 開動攪拌，打漿半小時，然后加入的 20 噸水。(1 )= 年產(chǎn) 5 萬噸酸性染料化工廠 設(shè)計 33 氯化鈉： 247。(1 )= t/a Y2 試劑： 247。(1 )= 元明粉： 247。(1 )= t/a 氫氧化鈉： 247。(1 )= t/a 亞硝酸鈉： 247。(1 )= t/a 苯胺： 247。(1 )= 水： 300060t/a247。(1 )= t/a 尿素 ： 247。(1 )= OP10： t/a247。(1 )= t/a 碳酸鈉： t/a247。(1 )= 鹽酸： 50010 t/a247。(1 )= 年產(chǎn) 5 萬噸酸性染料化工廠 設(shè)計 32 H 酸： 247。1000kg/t300d/a= 300060t/a 原料在廠內(nèi)貯存及運輸損失率為 1%,則酸性染料工廠的原料年入廠量： 4， 4 二氨基 苯磺酰苯胺 ： 247。1000kg/t300d/a= 氯化鈉： 166700 kg/t247。1000kg/t300d/a= Y2 試劑： 247。1000kg/t300d/a= 元明粉： kg/t247。1000kg/t300d/a= 50010t/a 氫氧化鈉： 35007Kg/d247。1000kg/t300d/a= 亞硝酸鈉： kg/t247。1000kg/t300d/a= 苯胺： 247。 2）：物料衡算過程 (1):收集數(shù)據(jù) 表 21 原料性質(zhì) 原料名稱 密度(Kg/m3) 摩爾質(zhì)量(g/mol) 沸點 (℃ ) 含量 (%) 比熱容 kJ/(kg.℃ ) 4， 4 二氨基 苯磺酰苯胺 263 90 苯胺 1027 93 99 H酸 319 亞硝酸鈉 69 320 98 鹽酸 1149 31 氫氧化鈉 1150 40 30 碳酸鈉 98 (2):確定單位時間內(nèi)物流量 : 已知 : 50000t/a 年工作天數(shù) :365(t1+t2) 選擇不連續(xù)工作制度 : t1=52+1+1+2+3=59(其中對于工廠 ,星期六照常上班 ,故只有星期天休息 ,一年 52 周共 52天 ,再加上勞動節(jié) 1 天 ,元旦 1天 ,國慶節(jié) 2 天 ,春節(jié) 3天 ) 年產(chǎn) 5 萬噸酸性染料化工廠 設(shè)計 30 t1設(shè)備大 ?中 ?小修及正常檢修總天數(shù) ,反應(yīng)釜取 6天 /年 ? 故年工作天數(shù) =365(52+7+6)=300d/a ∴ 酸性染料 日產(chǎn)量 :5000 t/a247。 d:確定衡算基準(zhǔn) : 根據(jù)題目要求它可以是單位質(zhì)量單位時間等 。 年產(chǎn) 5 萬噸酸性染料化工廠 設(shè)計 27 圖214 工藝流程圖 年產(chǎn) 5 萬噸酸性染料化工廠 設(shè)計 28 原料廠外運輸損失率 % 原料廠內(nèi)運輸損失率 % 產(chǎn)品廠里儲運損失率 % 產(chǎn)率 % 計算 1）：物料衡算的原理 ?方法 ?步驟 (1):原理 對于連續(xù)穩(wěn)定過程 ,物料衡算的方程是 : ΣMλ=ΣM 出 (21) 即 : 初始輸入量 =最終輸出量 對不連續(xù)過程 ,物料衡算的方程為 : ΣMλ=ΣM 出 +M 累積 (22) 即 :初始輸入量 +生成輸入量 =最終輸出量 +消耗量 (2)：方法 本設(shè)計屬于間歇式反應(yīng) ,采用第二種計算方法 (3)：步驟 : a:收集數(shù)據(jù) : ①: 原理 ,產(chǎn)品規(guī)格 ? ②: 過程單位時間的物流量 ? ③: 有關(guān)消耗定額 ? 年產(chǎn) 5 萬噸酸性染料化工廠 設(shè)計 29 ④: 有關(guān)轉(zhuǎn)化率 ?選擇性 ?單程收率 ? b:畫物料流程圖 ,確定衡算對象 ,根據(jù)題目要求它可以是總物料某個組分某個元素等 。 按體積的 7%10%加入腸衣用鹽，攪拌 一小時，溫度降至 40℃ 50℃ ， 滲圈清晰后，通過一樓的自動廂式壓濾機(jī)壓濾。進(jìn)行薄層層析分析，以雙偶氮染料消失為終點。 用約 30分鐘將苯胺重氮液通過分布板流入二樓反應(yīng)釜（ R104）中的一次偶合反應(yīng)料液里，并鍋后，用碳酸鈉調(diào)節(jié) pH 值為 910，并在 610℃ 下攪拌反應(yīng) 2小時，檢測重氮組分消失即為偶合終點。為了避免一次偶合 pH 過低，所以在重氮液中加入醋酸鈉和純堿，適當(dāng)調(diào)整重氮液的 pH 值。 偶合 I是在 H一酸的氨基鄰位偶合，適宜的 pH 為 3～ 4，更低的 pH值會使偶合速度大幅度降低，更高的偶合 pH 會使反應(yīng)發(fā)生在 H 酸羥基的鄰位 ]。 用 一小時 將（ 2）步驟溶解的 H 酸溶液通過分布板，加入到 4， 4 二氨基