【正文】 ② 5～ 10L細(xì)口玻璃瓶。 保存方法：避光 4. 儀器和試劑： 儀器： （ 1）溫培養(yǎng)箱 [(20177。 2. 方法范圍： 最低檢出限 2mg/L 3. 水樣的采集與保存： 采集容器： 250ml溶解氧瓶；用大小合適的玻璃瓶通過(guò)細(xì)繩綁在竹竿上深入到水面以下 華南師范大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境學(xué)院 環(huán)境科學(xué)專業(yè) 環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)踐 官洲河水質(zhì)監(jiān)測(cè) 方案 第三小組 第 41 頁(yè) 共 69 頁(yè) 水樣，水樣才上來(lái)后，迅速蓋緊瓶蓋，瓶中不留有任何氣泡。 對(duì)于某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水、生活污水，因含較多的有機(jī)物，需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定，以降低其濃度，保證降解過(guò)程在有足夠溶解氧的條件下進(jìn)行。分別測(cè)定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和在 20177。 ⑥ 若實(shí)驗(yàn)條件允許，清洗好儀器后取水樣重新測(cè)定一次，即做平行實(shí)驗(yàn)。 ④ 在水浴中加熱完畢后，溶液仍應(yīng)保持淡紅色，如變淺或全部褪去，應(yīng)將水樣的 稀釋倍數(shù) 加大后再測(cè)定，使加熱氧化后回滴用的高錳酸鉀為其加入量的 1/21/3為宜。 ② 水樣要妥善保存，取用完后及時(shí)塞 好玻璃塞，放回原處保存。 2）水樣經(jīng)稀釋 高錳酸鹽指數(shù)（ O2， mg/L） = ? ?? ? ? ?? ?? ?水樣V fKVKV 01 ???????? 式中 V2??分取水樣量（ mL） Vo??空白試驗(yàn)高錳酸鉀的消耗量（ mL）； K??高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)； 華南師范大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境學(xué)院 環(huán)境科學(xué)專業(yè) 環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)踐 官洲河水質(zhì)監(jiān)測(cè) 方案 第三小組 第 40 頁(yè) 共 69 頁(yè) 8??氧（ 1/2O）的摩爾質(zhì)量； f ??稀釋水樣中蒸餾水的比值；例如： ，加入 90ml水稀釋至 100ml，則 f 等于 。 （ 4）計(jì)算 1）水樣不經(jīng)稀釋 高錳酸鹽指數(shù)（ O2， mg/L） = ? ?? ?1 0 0 1 0 0 080 1 0 1 ????? KV 式中： V1??回滴時(shí)高錳酸鉀的耗樣量（ mL）； K??高錳酸鉀溶 液的校正系數(shù)。 （ 2）高錳酸溶液校正系數(shù) (K)的測(cè)定 將上述已滴定完畢的溶液加熱到 6080℃，準(zhǔn)確加入 液，再用 ，記錄耗用的高錳酸鉀溶液體積 (V)。立即用 高錳酸鉀溶液 滴定 至微紅色，記錄耗用的高錳酸鉀溶液的體積 (V1)。 5. 測(cè)定步驟： （ 1）水樣測(cè)定 ①吸取 、混合均勻的樣品，置于 250mL錐形瓶中，加入 5177。用虹吸 (或小心取出 )取上層清液，轉(zhuǎn)入潔凈的棕色玻璃瓶中保存。搖勻。 2． 草酸鈉 溶液 (1)草酸鈉 貯備液， C(1/2Na2C2O4)= mg/L． 稱取在 105一 110℃烘干 l h并冷卻后的 草酸鈉 ，移入 100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)定刻度，搖勻待用。（標(biāo)簽樣式如下表） 第三組 采樣點(diǎn)： 采樣時(shí)間： 可測(cè)定項(xiàng)目： IMn、 COD、 TOC、氨氮、總磷 編號(hào)： 采樣人員： 保存方法：②將裝有水樣的兩個(gè)細(xì)口瓶放入紙箱中，用泡沫、報(bào)紙、布料等填充空隙使細(xì)口瓶固定，將箱子迅速運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室中，取出細(xì)口瓶放入冰箱中，在 4℃或 4℃以下保存。 2. 方法范圍： 適用于飲用水、水源水和地面水的測(cè)定，測(cè)定范圍為 ～ 。 ⑥ 實(shí)驗(yàn)條件允許時(shí)做平行實(shí)驗(yàn) 華南師范大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境學(xué)院 環(huán)境科學(xué)專業(yè) 環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)踐 官洲河水質(zhì)監(jiān)測(cè) 方案 第三小組 第 37 頁(yè) 共 69 頁(yè) 7. 附錄： 采樣準(zhǔn)備： 500ml玻璃瓶、硫酸溶液、 PH試紙、玻璃棒 4) 高錳酸鹽指數(shù) —— 氧化還原滴定法（ GB1189289） 1. 方法原理： 水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時(shí)間。 ④ 每次測(cè)定都要對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行標(biāo)定。 ② 水樣要妥善保存，取用完后及時(shí)塞好玻璃塞，放回原處保存。 mol1。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。溶液再度冷卻后，加 3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 、 測(cè)定 冷卻后，用 90mL 水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。 ⑥ CODCr 標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 500mg/L）：稱取 ，轉(zhuǎn)入 1000mL容量瓶中，用重蒸餾水稀釋至刻度。放置 1～ 2d，不時(shí)振動(dòng)使其溶解。 L1； V— 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， mL。冷卻后，加 3滴試亞鐵靈指示液（約 ），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即位終點(diǎn)。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 6H2O≈ 178。 7H2O）溶于水中，稀釋至 100mL，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。 ②試亞鐵靈指示液：稱取 （ C12H8N2178。 ③ 25mL或 50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。 4. 儀器和試劑 ： 儀器： ① 250mL全玻璃回流裝置。 2. 方法范圍： 用 ；用 定 COD為 5~50mg/L的水樣。 華南師范大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境學(xué)院 環(huán)境科學(xué)專業(yè) 環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)踐 官洲河水質(zhì)監(jiān)測(cè) 方案 第三小組 第 33 頁(yè) 共 69 頁(yè) 6. 質(zhì)量保證： （ 1）水樣采集過(guò)程需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)采樣，且防止采樣過(guò)程空氣中的氧氣溶于采樣瓶中； （ 2）采樣后立即現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行固定溶解氧，減少監(jiān)測(cè)結(jié)果誤差； （ 3）數(shù)據(jù)處理嚴(yán)格遵守修約規(guī) 則，保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的科學(xué)性； （ 4）設(shè)置平行實(shí)驗(yàn)。 ： 水VVcLmgODO 10008)/,( 2 ???? 式中： c— 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， mol/L； V— 滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， mL。 ： 于 250ml碘量瓶中，加入 100mL水和 1g堿性碘化鉀，加入 標(biāo)準(zhǔn)溶液、 5mL(1+5)硫酸溶液密塞，搖勻，放于暗處 5分鐘，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈黃色，加入 1ml1%淀粉，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為止，記錄用量，平行滴定 3次。若沉淀物沒(méi)完全溶解則可再加入少量濃硫酸至溶液澄清且呈黃色或棕色（因析出游離碘），置于暗處 5分鐘。取下瓶塞，用吸管插入溶解瓶的溶液面下，加入 硫酸錳溶液和 堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞并混合 ,反復(fù)搖動(dòng)碘量瓶數(shù)次，靜置，待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半，再顛倒混合多次待沉淀物下沉到瓶底。冷卻后加 。 5H2O）于煮沸放冷的蒸餾水中，然后加入 無(wú)水碳酸鈉，移入 1L 容量瓶中，加入蒸餾水至刻度（ ）。另取 150g碘化鉀溶解于 200mL 蒸餾水中。 4. 儀器和試劑： ： 溶解氧瓶、 250mL碘量瓶、 250ml錐形瓶、 25ml滴定管、 2mL定量吸管、 100mL移液管；洗耳球、 ： 硫酸錳溶液：稱取 480g硫酸錳（ MnSO4178。 華南師范大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境學(xué)院 環(huán)境科學(xué)專業(yè) 環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)踐 官洲河水質(zhì)監(jiān)測(cè) 方案 第三小組 第 31 頁(yè) 共 69 頁(yè) 3. 水樣的采集與保存： ： 250mL碘量瓶 ：（ 1）采樣過(guò)程： 用 250ml碘量瓶通過(guò)細(xì)繩綁在竹竿上深入到水面以下 樣至瓶?jī)?nèi)水樣溢流，水樣采上來(lái)后，迅速蓋緊瓶蓋，瓶中不留有任何氣泡。當(dāng)水中含有氧化性物質(zhì)、還原性物質(zhì)及有機(jī)物 時(shí)，會(huì)干擾測(cè)定，應(yīng)預(yù)先消除并根據(jù)不同的干擾物質(zhì)采用修正的碘量法。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘，可計(jì)算出溶解氧含量。 2) 溶解氧 DO — 碘量法（ GB748987） 1. 方法原理： 在水樣中加入硫酸錳溶液和堿性碘化鉀溶液，水中的溶解氧將二價(jià)錳氧化成四價(jià)錳，并生成氫氧化物沉淀。 （ 4） 設(shè)置平行實(shí)驗(yàn)。 （ 2） 測(cè)定 PH值時(shí)應(yīng)盡量在光線充足處，避免出現(xiàn)色澤差而導(dǎo)致出現(xiàn)偶然誤差。 6. 結(jié)果計(jì)算與表達(dá) ： 讀取水銀溫度計(jì)上的溫度并記錄在采樣記錄表上；讀取精密 PH試紙上的 PH值并記錄在采樣記錄表的相應(yīng)位置。從水溫計(jì)離開(kāi)水面至讀書(shū)完畢應(yīng)不超過(guò) 20s。對(duì)于 PH，則規(guī)定其變化范圍為 6~9。 （四）水樣監(jiān)測(cè)方法 序號(hào) 項(xiàng)目 方法 1 水溫 溫度計(jì)測(cè)量法（ GB/T 131951991） 2 pH 精密 pH試紙（ 6~9） 華南師范大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境學(xué)院 環(huán)境科學(xué)專業(yè) 環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)踐 官洲河水質(zhì)監(jiān)測(cè) 方案 第三小組 第 29 頁(yè) 共 69 頁(yè) 3 溶解氧 碘量法（ GB/T 74891987） 4 高錳酸鹽指數(shù) 酸性高錳酸鉀法（ GB/T 1189289） 5 化學(xué)需氧量 重鉻酸鉀法（ GB/T 119141989） 6 生化需氧量 稀釋與接種法 （ HJ 505— 2020） 7 揮發(fā)酚 4氨基安替比林分光光度法（ HJ 5032020） 8 氨氮 蒸餾 中和滴定法（ HJ 5372020） 9 總磷 鉬酸銨分光光度法（ GB/T 1189389） 10 六價(jià)鉻 二苯碳酰二肼分光光度法 （ GB/T 746787） 11 總有機(jī)碳 燃燒氧化 非分散紅外吸收法》（ HJ 501— 2020） 12 懸浮物 重量法（ GB/T 1190189） 1) 溫度和 PH的測(cè)定 —— 水銀溫度計(jì)和精密 PH 試紙法 1. 方法原理 ： 在水樣采樣點(diǎn)，使用水銀溫度計(jì)，直接測(cè)量并讀取水溫；使用精密 pH 試紙測(cè)量 pH值。 （ 4）運(yùn)輸過(guò)程中的保存措施： 在運(yùn)輸過(guò)程中，樣品用黑色塑料袋套住，裝在保密性較好的箱子里，從而避免光照。 各指標(biāo)采集、保存要求如下： 序號(hào) 項(xiàng)目 采樣容器 保存方法 保存期 采樣量（ mL） 華南師范大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境學(xué)院 環(huán)境科學(xué)專業(yè) 環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)踐 官洲河水質(zhì)監(jiān)測(cè) 方案 第三小組 第 27 頁(yè) 共 69 頁(yè) 1 水溫 現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定 2 pH 現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定 3 溶解氧 溶解氧瓶 加入硫酸錳，堿性碘化鉀，現(xiàn)場(chǎng)固定 24h 250 4 高錳酸鹽指數(shù) G 2d 150 5 化學(xué)需氧量 G 加硫酸， Ph2 2d 150 6 生化需氧量 溶解氧瓶 12h 250 7 揮發(fā)酚 G 加磷酸， Ph2；加硫酸銅溶液 24h 250 8 氨氮 P 加硫酸， Ph2 24h 250 9 總磷 G 加硫酸， Ph2 24h 150 10 六價(jià)鉻 P NaOH,pH =8~9 14d 250 11 總有機(jī)碳 G 加硫酸， Ph2 7d 50 12 懸浮物 P 冷藏 7d 500 其中 COD、高錳酸鹽指數(shù)、 TOC、總 P混合采集與保存； 揮發(fā)酚、 SS、六價(jià)鉻、氨氮、 DO、 BOD單獨(dú)采樣與保存。 由于采樣條件的限制以及安全問(wèn)題 ，我們小組決定每個(gè)監(jiān)測(cè)斷面只設(shè) 右 垂線 且右垂線距右岸約 3m，每條垂線只設(shè)一個(gè)采樣點(diǎn)，即 水面下 米處 。 而且采樣也需要時(shí)間，不能精確到在一個(gè)時(shí)間點(diǎn)上采樣。因此 我組計(jì)劃在 3月 1 16日兩天進(jìn)行采樣，每天選擇其中的 一次漲潮、退潮分別采樣。 因?yàn)?實(shí)驗(yàn)時(shí)間在 3月份，屬于官洲河的枯水期，因此，實(shí)驗(yàn)所測(cè)的值為官洲河枯水期的水質(zhì)狀況。 依據(jù)《廣東省河流水區(qū)劃二級(jí)區(qū)域 情況表》， 如下表： 在功能區(qū)劃分上，官洲河屬于一般工業(yè)用水區(qū)及人體非直接接觸的娛樂(lè)用水區(qū)，適用四級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，因此本小組會(huì)用 Ⅳ 類水域的標(biāo)準(zhǔn)值 來(lái)評(píng)判官洲河水質(zhì)。 。同 一個(gè)實(shí)驗(yàn)由同樣的實(shí)驗(yàn)人員操作，以保證減少系統(tǒng)誤差；再由另一個(gè)同學(xué)隨機(jī)做一組實(shí)驗(yàn)，以確保其可信度，減少隨機(jī)誤差。 ，確保數(shù)據(jù)結(jié)果的權(quán)威性。測(cè)定水溫、 pH、 DO、總懸浮物和油類的水樣除外。 (如泥沙等 )，則應(yīng)分離除去。 ，無(wú)法采到有代表性的樣品，則應(yīng)詳細(xì)記錄不均勻的情況和實(shí)際采樣情況，供使用該數(shù)據(jù)者參考。 、準(zhǔn)確、安全。 華南師范大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境學(xué)院 環(huán)境科學(xué)專業(yè) 環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)踐 官洲河水質(zhì)監(jiān)測(cè) 方案 第三小組 第 23 頁(yè) 共 69 頁(yè) 。 ，以保證其時(shí)間的可比性。蓋好蓋塞， 填寫(xiě)標(biāo)簽貼在容器壁上，記好采樣記錄。 ，首先用水樣蕩洗容器，再用采集的樣品反復(fù)蕩洗樣品容器 35次。 (2) G 為硬質(zhì)玻璃瓶； P 為聚乙烯瓶 (桶 )。在運(yùn)輸過(guò)程中，樣品用黑色塑料袋或保密性較好的箱子裝，從而避免光照。對(duì)某些特定項(xiàng)目如溶解氧、生化需氧量等需要特別處理。 ： 用細(xì)繩將采樣容器固定在竹竿上，伸到確定的采樣點(diǎn)處，待一定時(shí)間后取水完成。 五、水樣采集與保存方法 1. 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目： 根據(jù)《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》 ： 地表水監(jiān)測(cè)必測(cè)項(xiàng)目：水溫、 pH、溶解氧、高錳酸鹽指數(shù)、化學(xué)需氧量、 BOD氨氮、總氮、總磷、銅、鋅、氟化物、硒、砷、汞、鎘、鉻（六價(jià)）、鉛、氰化物、揮發(fā)酚、石油類、陰離子表面活性劑、硫化物和糞大腸菌群此外，官洲河是潮汐河流，所以需要增加氯化物作為必測(cè)項(xiàng) 目。而采樣頻率的確定則要依據(jù)不同的水體功能、水文要素和污染源、污染物排放等實(shí)際情況，力求以最低的采樣頻次，取得