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畢業(yè)論文:納米二氧化鈦(參考版)

2024-09-01 10:45本頁(yè)面
  

【正文】 通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)得出的最優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件是在 ,光照時(shí)間 60min,催化劑用量為 g?L1, pH=,初始濃度為 10mg/L時(shí),純納米 Ti02光催化降解率 為%。資料顯示在小于等于 370nm 時(shí)降解率會(huì)很大。 g?L1 的催化劑濃度可以帶來(lái)最理想的降解效果。外加醋酸和氨水對(duì)羅丹明 B 的結(jié)構(gòu)和性能的的影響很難檢測(cè),所以出現(xiàn)這一現(xiàn)象的根本原因有待于進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)和討論。 OH 自由基的生存空間和形式,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示 pH 越高降解率越小,說(shuō)明高酸度有利于各自由基的生存,促進(jìn)反映向有機(jī)物降解的方向進(jìn)行。 HO 與此同時(shí),時(shí)間對(duì)一般的反應(yīng)都會(huì)有不同程度的影響,因此它不是決定催化過(guò)程的關(guān)鍵因素。 TiO2光催化降解酸 羅丹明 B 的反應(yīng)受各方面因素的影響 [8, 12, 18, 19],光照波長(zhǎng)、光照時(shí)間, pH、催化劑用量、初始濃度等都不同程度的影響催化劑的降解效果。 O 從 羅丹明 B 的結(jié)構(gòu)式可以看出 NH2 、 COOH 的存在,使其可以與 TiO2 構(gòu)型變化衍生出的 又因 10mg/L的羅丹明 B降解前后的吸光度適合( 5mg/L的羅丹明 B液降解效率不高而 20mg/L的羅丹明 B液吸光度太大),故選擇初始濃度為 10mg/L的羅丹明 B液作為做實(shí)驗(yàn)的一個(gè)固定條件。因而繼續(xù)增大反應(yīng)物濃度,降解速率應(yīng)該有所下降。 ( 5) 羅丹明 B 溶液的 初始濃度對(duì)降解率的影響 固定染液 pH 為 ,分別 將 10mg?L1 的羅丹明 B 試液的初始濃度調(diào)節(jié)為pH=2mg/L、 5mg/L、 10mg/L、 20mg/L 條件下(其它條件同催化劑用量對(duì)降解率的影響),在紫外燈下催化降解,經(jīng)高壓抽濾,紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試并計(jì)算得 圖 224和 225。但降解率的圖形顯示在pH= 處有一峰值,這正是未改變酸度的 羅丹明 B 溶液的 pH,很顯然,改變酸度使羅丹明 B 的結(jié)構(gòu)和性能有了一定變化,這一現(xiàn)象的原因,有待于進(jìn)一步探討。 HO HO 20 490 500 510 520 530 540 550 560 570 5800 .20 .40 .60 .81 .01 .21 .41 .61 .82 .02 .2 ra n y e p H =4 . 0 0 ra n y e p H =4 . 5 0 ra n y e p H =5 . 0 0 ra n y e p H =5 . 5 0 ra n y e p H =6 . 0 0 ra n y e p H =6 . 5 0 ra n y e p H =7 . 0 0A? /nm4 .0 4 .5 5 .0 5 .5 6 .0 6 .5 7 .00 .0 00 .0 50 .1 00 .1 50 .2 00 .2 50 .3 00 .3 5ara n y e p H 圖 247 不同染液 pH 下的吸光度 圖 248 不同染液 pH 下的降解率 如上圖所示 , pH 越高降解率反而越低。 原因可能是 : 當(dāng)催化劑的量較少時(shí) , 大量的羅丹明 B不能充分地與催化劑顆粒接觸 , 光源產(chǎn)生的光量子不能被充分利用 ; 隨著催化劑用量的增加 , 光催化活性中心也增多 , 因而催化效果明顯增加 ; 當(dāng)催化劑增加到一定濃度時(shí) , 催化劑吸收光量子能力達(dá)到飽和 , 多余的催化劑反而會(huì)對(duì)光源產(chǎn)生遮蔽作用 , 從而降低催化劑的光催化效果 ,同樣也造成了光催化劑的浪費(fèi) 。 (3)催化劑用 量對(duì)降解率的影響 固定光照時(shí)間為 60min,分別在催化劑用量 1mg、 3mg、 5mg、 10mg、 30mg、 50mg條件下(其它條件同光照時(shí)間對(duì)降解率的影響),在紫外燈下催化降解,經(jīng)高壓抽濾,紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試并計(jì)算得圖 220 和 221。 18 500 510 520 530 540 550 560 5700 .20 .40 .60 .81 .01 .21 .41 .6 g u a n g z h a o 3 0 m i n g u a n g z h a o 4 5 m i n g u a n g z h a o 6 0 m i n g u a n g z h a o 7 5 m i n g u a n g z h a o 9 0 m i n g u a n g z h a o 1 2 0 m i nA? /nm20 40 60 80 100 1200 .3 50 .4 00 .4 50 .5 00 .5 5at / m i n 圖 243 不同光照時(shí)間下的吸光度 圖 244 不同光照時(shí)間下的降解率 由圖 243 和 244 可以看出羅丹明 B 的吸光度值隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸變小,降解率卻變大。同時(shí),由圖 242 我們可以看出在單波長(zhǎng),雙波長(zhǎng)的次之,單波長(zhǎng) ,這是因?yàn)?短波長(zhǎng)的照射 更容易 使 TiO2 價(jià)帶上的電子被激發(fā)到導(dǎo)帶上產(chǎn)生帶負(fù)電的高活性電子e 并在價(jià)帶上產(chǎn)生 帶正電荷的空穴 h+ 形成氧化 還原體系,溶解氧與電子及空穴發(fā)生作用,最終產(chǎn)生具有很強(qiáng)氧化特性的羥基自由基和 O2 ,使有機(jī)物氧化為 CO H2O 等簡(jiǎn)單的無(wú)機(jī)物。結(jié)果如圖 216 和 217。 17 結(jié)果與討論 ( 1)光照波長(zhǎng)對(duì)降解率的影響 移取 10mL 濃度為 2?105 mol?L1的 羅丹明 B 試液于稱(chēng)量瓶中,準(zhǔn)確稱(chēng)取 TiO2均勻分散在羅丹明 B 中,保證催化劑的量為 10mg?L1, pH=( 10mg?L1的羅丹明 B 試液 pH=)。用移液管準(zhǔn)確移取 10ml 羅丹明 B 溶液于 25mL 稱(chēng)量瓶中,加入 10mg 制備好的的 TiO2粉末,放在紫外燈下光照 60min(驗(yàn)證 TiO2在不同反應(yīng)條件下的催化效果),將催化后的溶液用高壓抽濾裝置將 TiO2除去,取清液用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度 ( A) ,通過(guò)吸光度( A)計(jì)算降解率( a) 。 . 16 500 510 520 530 540 550 560 5700 .20 .40 .60 .81 .01 .21 .41 .61 .82 .02 .22 .4 l u o d a n m i n g BA? /nm 圖 215 10mg/L 的羅丹明 B 溶液的紫外光譜掃描圖 降解羅丹明 B 的計(jì)算公式 準(zhǔn)確稱(chēng)取 100mg/L 的羅丹明 B 稀釋 10 倍于 1L 容量瓶中配成 2?105 mol?L1的溶液 放在棕色容量瓶中留以待用 。 ZnO 的摻入 在半導(dǎo)體晶格中引入缺陷位置或改變結(jié)晶度等,影響了電子與空穴的復(fù)合或改變了半導(dǎo)體的激發(fā)波長(zhǎng),從而改變了 Ti02 的光催化活性,使催化性能顯著提高;當(dāng)溫度過(guò)高時(shí),可能破壞了試樣的晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)從而使得光降解效率反而降低。 O 結(jié)果如圖 213和 214。 移取 10mL濃度為 2?105 mol?L1的 羅丹明 B 試液于稱(chēng)量瓶中,準(zhǔn)確稱(chēng)取 TiO2均勻分散在羅丹明 B 中,保證催化劑的量為 10mg?L1, pH=( 10mg?L1的羅丹明 B 試液 pH=)。 由圖 251和圖 252可知,當(dāng) pH=3時(shí),試樣的顆粒度達(dá)到最小,光催化效率最高,顯示出有一個(gè)峰值。結(jié)果如圖 211 和 212。 移取 10mL 濃度為 2?105 mol?L1的 羅丹明 B 試液于稱(chēng)量瓶中,準(zhǔn)確 稱(chēng)取 TiO2均勻分散在羅丹明 B 中,保證催化劑的量為 10mg?L1, pH=( 10mg?L1的羅丹明 B 試液 pH=) 。 C、綜上所述:我們采用摻雜納米 Zn(OH)2來(lái)改性納米 TiO2,以催化羅丹明 B 的降解效果作為標(biāo)準(zhǔn),第二種摻雜方法即前摻法最好,以下的改性納米 TiO2 的實(shí)驗(yàn)均以前摻法為準(zhǔn);摻雜量為在前摻法的基礎(chǔ)上選出,以 2%的納米 Zn(OH)2(原子百分比)為最佳,以下的改性納米 TiO2的實(shí)驗(yàn)均以前摻 2%的納米 Zn(OH)2(原子百分比)為準(zhǔn) 。 530 540 550 560 5700 .40 .60 .81 .01 .21 .41 .6 h o u ca n 2 % T i O 2 q i a n ca n 2 % sh a o ca n 2 %A?? nm 0 .00 .10 .20 .30 .40 .5ab u t o n g ca n f a Bh o u ca n 2 % q i a n ca n 2 % T i O 2 sh a o ca n 2 % 圖 23 圖 24 結(jié)果與分析:從降解效果看,第二種摻雜方法最優(yōu),即前摻 2%的納米 Zn(OH)2對(duì)羅丹明 B 的光降解率最高,所以我們選擇前摻 2%的納米 Zn(OH)2來(lái)改性納米 TiO2。 ( 2)摻雜方法以及摻雜量的選擇:通過(guò)制備出改性納米 TiO2光催化降解羅丹明 B 的降解效果來(lái)選擇最好的摻法及摻雜量。 11 B、在制備納米 TiO2把溶液 B 緩 慢滴入溶液 A 后,于攪拌 2h 之前入 2%(原子百分比)的納米 Zn(OH)2,直至混合均勻,此法起名叫 “ 后摻 ” 。反應(yīng)得到的白色沉淀物,經(jīng)真空抽濾自然風(fēng)干后得到的白色粉末為納米氫氧化鋅,留以備用。 摻雜 ZnO 的 TiO2粉末制備及工藝參數(shù)的選擇 溶膠 凝膠法制備 TiO2的工藝流程 工藝流層圖見(jiàn)圖 22。 ( 2) 溶膠 凝膠法制備 TiO2 的 過(guò)程: 取洗凈干燥的兩個(gè)燒杯,在燒杯 A 中依次加入溶劑無(wú)水乙醇 10mL、抑制劑冰醋酸 ,放在攪拌器上攪拌,同時(shí)緩慢滴入酞酸四丁酯 ,磁力攪拌 ,配成溶液 A;燒杯 B 中依次加入無(wú)水乙醇 19mL、去離子水 、三乙醇胺 2 滴和濃 10 硝 圖 21 實(shí)驗(yàn)裝置圖 酸 12滴,在超聲波清洗儀上超聲 10min使其混合均勻,配成 B溶液。此外,采用 X 射線衍射 ( XRD) 、掃描電鏡及能譜 ( SEMEDS) 、 UVVIs、 BET 等手段對(duì) TiO2樣品進(jìn)行表征并 對(duì)通過(guò)比較 催化降解有機(jī)物中的數(shù)據(jù)來(lái)反映改性前后 TiO2 的晶體結(jié)構(gòu)、顆粒大小, 取 得理想的實(shí)驗(yàn) 結(jié)果。以制備的 TiO2 前軀體為母體,分別采用不同的摻法子把 ZnO 摻雜到 TiO2的晶格中,高溫煅燒研磨,制備改性的 TiO2,光催化降解羅丹明 B 并檢驗(yàn)其催化性能。而半導(dǎo)體 ZnO作為一種兩性氧化物半導(dǎo)體,可以吸收波長(zhǎng)較長(zhǎng)的太陽(yáng)光,光催化降解污染物的研究已有報(bào)道,但相比較化學(xué)沉淀法制備出的復(fù)合半導(dǎo)體,本文所采用的溶膠 凝膠法顯然是一個(gè)巨大的嘗試,希望可以得到一些有價(jià)值的數(shù)據(jù)和結(jié)果。 二氧化鈦的摻雜改性研究 傳統(tǒng)的 TiO2光催化劑通常使用懸浮相催化,盡管其降解效率較高,卻同時(shí)存在催化劑難以分離回收和必須施加機(jī)械攪拌的問(wèn)題此外,當(dāng)溶液為渾濁相時(shí),光催化劑吸收的光量子數(shù)勢(shì)必減少,導(dǎo)致光催化劑反應(yīng)速率降低目前常用的解決方法是將催化劑負(fù)載在有機(jī)或者無(wú)機(jī)載體上,但是載體的使用具有很大的局限性,并且固定后的催化劑活性會(huì)降低。 Xue Min 等通過(guò)改良后的溶膠 凝膠法得到了 TiO2/MnO2復(fù)合材料。丁士文等將 TiCl4和 MnSO4H2O混合后 , 采用水熱法制得了 TiO2MnO2復(fù)合材料 , 該材料在太陽(yáng)光下可以對(duì)酸性紅 B和酸性黑 234染料具有較好的降解作用。 Bisw as 等分別以玻璃和銦錫氧化物 ( ITO) 為基板 , 經(jīng)高真空煅燒沉積 CdS薄膜 , 然后采用濺射法制得 CdS/TiO2的復(fù)合物 , 光催化實(shí)驗(yàn)表明 , 由于經(jīng)過(guò)高真空的煅燒 , 復(fù)合材料的催化性能得到提高。如采用表面染料光敏化、半導(dǎo)體復(fù)合、貴金屬沉積、過(guò)渡金屬離子修飾和 N 摻雜等 [3,6,9]方法來(lái)改善 TiO2的性能。 羅丹明 B的分子結(jié)構(gòu)式圖 見(jiàn) 11 圖 11 羅丹明 B的分子結(jié)構(gòu)式圖 7 TiO2的改性 方法與研究 改性 TiO2的不同手段 TiO2是寬禁帶材料 ( 銳鈦型 TiO2的禁帶寬度為 , 金紅石型 TiO2的禁帶寬度為 ), 只有吸收太陽(yáng)光譜中 3%4% 的紫外光部分 , 才能使價(jià)帶電子躍遷到導(dǎo)帶上 , 形成光生電子與空穴的分離 , 從而導(dǎo)致 TiO2對(duì)太陽(yáng)光的利用率不高 , 使其實(shí)際應(yīng)用受到了一定的限制 。使用了被污染的調(diào)味品制作食品時(shí)會(huì)造成殘留。 目前 , 合成染料在生產(chǎn)和使用過(guò)程中的排放 , 即使?jié)舛群艿?( 10 410 6 mol/ L), 也可能造成嚴(yán)重的水體污染。曾經(jīng)用作食品添加劑,但后來(lái)實(shí)驗(yàn)證明羅丹明 B 會(huì)致癌,現(xiàn)在已不允許用作食品染色。經(jīng)老鼠試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),羅丹明 B 會(huì)引致皮下組織生肉瘤,被懷疑是致癌物質(zhì)。從化學(xué)觀點(diǎn)來(lái)看,離子的摻入可能在半導(dǎo)體晶格中引入缺陷位置或改變結(jié)晶度等,成為電子或空穴的陷阱而延長(zhǎng) 壽命,影響了電子與空穴的復(fù)合或改變了半導(dǎo)體的激發(fā)波長(zhǎng),從而改變 TiO2的光催化活性。實(shí)驗(yàn)證實(shí)溶液的 pH 為
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