【正文】 ?！驹斀狻浚?）在高溫加熱裝置中發(fā)生的反應(yīng)是鐵和水蒸氣的反應(yīng)，化學(xué)方程式是：3Fe(s)＋4H2O(g) Fe3O4(s)＋4H2(g)，故答案為：3Fe(s)＋4H2O(g) Fe3O4(s)＋4H2(g)；（2）鐵和水蒸氣反應(yīng)生成的氣體為氫氣，氫氣比空氣輕，所以虛線框處宜選擇的裝置是乙，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先將螺旋狀銅絲加熱，銅和氧氣反應(yīng)生成黑色的氧化銅，變黑后再趁熱迅速伸入所制得的純凈氫氣中，氫氣還原氧化銅生成銅，現(xiàn)象是銅絲由黑變?yōu)榧t色，故答案為：乙；銅絲由黑變紅；（3）實(shí)驗(yàn)后，為檢驗(yàn)硬質(zhì)玻璃管中的固體是否含+3價(jià)的鐵元素，該同學(xué)取一定量的固體并用一定濃度的鹽酸溶解，滴加 KSCN溶液，沒有出現(xiàn)血紅色，不能說明該固體中沒有+3價(jià)的鐵元素，因?yàn)槿翳F過量會(huì)和生成的鐵離子反應(yīng)生成亞鐵離子，F(xiàn)e+2Fe3+=3Fe2+，沒有出現(xiàn)血紅色，不能說明該固體中沒有+3價(jià)的鐵元素，該同學(xué)的結(jié)論不正確，故答案為：硫氰化鉀或KSCN；不正確，因?yàn)殍F過量時(shí)：Fe＋2Fe3+=3Fe2+；（4）實(shí)驗(yàn)步驟為：打開 K1 和 K2 緩緩?fù)ㄈ?N2，點(diǎn)燃酒精燈，加熱，熄滅酒精燈，冷卻至室溫，關(guān)閉 K1和 K2，稱量A，重復(fù)上述操作步驟，直至 A 恒重，記為m3 g，故答案為：c；b；d；a；（5）只有FeSO4晶體中的結(jié)晶水完全失去，才能使測量結(jié)果更加準(zhǔn)確，所以需要進(jìn)行恒重操作，故答案為：確保綠礬中的結(jié)晶水已全部失去；（6）直至A恒重，記為m3 g，應(yīng)為FeSO4和裝置的質(zhì)量，則m(FeSO4)=(m3m1)，m(H2O)=(m2m3)，則n(H2O)=、n(FeSO4)=，結(jié)晶水的數(shù)目等于==；故答案為：?！敬鸢浮?Fe(s)＋4H2O(g) Fe3O4(s)＋4H2(g) 乙 銅絲由黑變紅 硫氰化鉀或KSCN 不正確，因?yàn)殍F過量時(shí)：Fe＋2Fe3+=3Fe2+ c b d a 確保綠礬中的結(jié)晶水已全部失去 【解析】【分析】實(shí)驗(yàn)一：（1）在高溫加熱裝置中發(fā)生的反應(yīng)是鐵和水蒸氣的反應(yīng)；（2）鐵和水蒸氣反應(yīng)生成的氣體為氫氣，氫氣比空氣輕；實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先將螺旋狀銅絲加熱，銅和氧氣反應(yīng)生成黑色的氧化銅，變黑后再趁熱迅速伸入所制得的純凈氫氣中，氫氣還原氧化銅生成銅；（3）檢驗(yàn)鐵離子的試劑可以選擇KSCN溶液，遇到鐵離子變血紅色，鐵和鐵離子反應(yīng)生成亞鐵離子；實(shí)驗(yàn)二：實(shí)驗(yàn)時(shí)，為避免亞鐵被氧化，應(yīng)先通入氮?dú)猓鋮s時(shí)注意關(guān)閉開關(guān)，防止氧氣進(jìn)入，冷卻至室溫再稱量固體質(zhì)量的變化；（4）實(shí)驗(yàn)步驟為：打開 K1 和 K2 緩緩?fù)ㄈ?N2，點(diǎn)燃酒精燈，加熱，熄滅酒精燈，冷卻至室溫，關(guān)閉 K1和 K2，稱量A；（5）為了使FeSO4晶體結(jié)晶水完全失去，保證測量結(jié)果更準(zhǔn)確，需要進(jìn)行恒重操作；（6）直至A恒重，記為m3 g，應(yīng)為FeSO4和裝置的質(zhì)量，則m(FeSO4)=(m3m1)。a. 關(guān)閉和 b. 熄滅酒精燈 c. 打開和緩緩?fù)ㄈ? d. 冷卻至室溫(5)必須要進(jìn)行恒重操作的原因是_______________。實(shí)驗(yàn)步驟如下：(1)_______，(2)點(diǎn)燃酒精燈，加熱，(3)________，(4)_______，(5)________，(6)稱量A，重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2g，B為干燥管。(3)實(shí)驗(yàn)后，為檢驗(yàn)硬質(zhì)玻璃管中的固體是否含+3價(jià)的鐵元素，該同學(xué)取一定量的固體并用一定濃度的鹽酸溶解，滴加_________溶液(填試劑名稱或化學(xué)式)，沒有出現(xiàn)血紅色，說明該固體中沒有+3價(jià)的鐵元素。15．為了探究鐵、銅及其化合物的性質(zhì)，某同學(xué)設(shè)計(jì)并進(jìn)行了下列兩組實(shí)驗(yàn)。【詳解】（1）儀器A的名稱是分液漏斗，實(shí)驗(yàn)前檢查裝置氣密性的方法是在連接好裝置后，酒精燈微熱燒瓶，若導(dǎo)管口有氣泡冒出，且松手后導(dǎo)管內(nèi)形成一段水柱，則氣密性良好；燒瓶B中乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯和水，化學(xué)方程式為CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O，CH3COONa和H2SO4反應(yīng)生成醋酸和Na2SO4，化學(xué)方程式為CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + NaHSO4；故答案為：分液漏斗；在連接好裝置后，酒精燈微熱燒瓶，若導(dǎo)管口有氣泡冒出，且松手后導(dǎo)管內(nèi)形成一段水柱，則氣密性良好；CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOC2H5+H2O；CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + NaHSO4； （2）圓底燒瓶受熱不均，球形干燥管的管口伸入液面下可能發(fā)生倒吸，球形干燥管體積大，可以防止倒吸，同時(shí)起冷凝作用；碳酸根水解CO32+H2O?HCO3+OH，溶液呈堿性，加入幾滴酚酞，溶液呈紅色；碳酸鈉水解呈堿性，乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液，密度比水小，溶液分層，上層無色油體液體，乙酸和碳酸鈉反應(yīng)而使溶液紅色變淺；故答案為：防止倒吸；；紅色褪去（或紅色變淺）且出現(xiàn)分層現(xiàn)象；（3）用氯化鈣除去少量乙醇，用無水硫酸鈉除去少量的水，無水硫酸鈉吸水形成硫酸鈉結(jié)晶水合物，不能選擇P2O堿石灰和NaOH等固體干燥劑，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或堿性條件下水解；故答案為：乙醇；C。（3）從D中分離出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，應(yīng)先加入無水氯化鈣，除去____________；再加入（此空從下列選項(xiàng)中選擇）_________；然后進(jìn)行蒸餾，收集77℃左右的餾分，以得到較純凈的乙酸乙酯。（2）球形干燥管C的作用是_________________。已知：①無水氯化鈣可與乙醇形成難溶于水的CaCl2【點(diǎn)睛】實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯注意：先加乙醇，再加濃硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸，然后加熱，酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)，為了提高酯的產(chǎn)量，必須盡量使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行，一般是使反應(yīng)物酸和醇中的一種過量。（3）反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，振蕩、靜置分層，然后分液，故答案為：分液漏斗?！驹斀狻浚?）乙酸與乙醇在濃硫酸作用下，加熱發(fā)生酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯和水，醇脫氫酸脫羥基，其反應(yīng)為CH3COOH+C2H518OHCH3CO18OCH2CH3+H2O。（4）如圖分離乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的實(shí)驗(yàn)操作流程圖在上述實(shí)驗(yàn)過程中，所涉及的三次分離操作分別是___。（2）實(shí)驗(yàn)時(shí)飽和Na2CO3溶液的作用是___。13．乙酸乙酯廣泛用于染料、香料等工業(yè)，中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用a裝置來制備。故答案為：大火加熱會(huì)導(dǎo)致大量的原料汽化而損失；液體分層，上層為無色有香味液體，下層為淺紅色液體，振蕩后下層液體顏色變淺 ；分液漏斗；上口倒；（4）因在乙酸的物質(zhì)的量相同條件下，增加乙醇的物質(zhì)的量平衡向右移動(dòng)，乙酸乙酯的物質(zhì)的量增加，減少乙醇的物質(zhì)的量平衡向左移動(dòng)，乙酸乙酯的物質(zhì)的量減少，＜X＜，根據(jù)實(shí)驗(yàn)①②⑤條件的異同可知，實(shí)驗(yàn)①②⑤探究的是增加乙醇或乙酸的用量對酯產(chǎn)量的影響，故答案為：＜X＜；增加乙醇或乙酸的用量對酯產(chǎn)量的影響；【點(diǎn)睛】本題考查了乙酸乙酯的制備方法，注意把握乙酸乙酯的制備原理和實(shí)驗(yàn)方法，明確乙酸乙酯與乙酸、乙醇性質(zhì)的區(qū)別方法及濃硫酸的作用。故答案為：將濃硫酸加入乙醇中，邊加邊振蕩，然后加入乙酸（或先將乙醇與乙酸混合后再加入濃硫酸，并在加入過程中不斷振蕩）； 作催化劑、吸水劑； ；（2）使用飽和碳酸鈉溶液的目的是：①除去混入乙酸乙酯中的乙酸；②吸收乙酸乙酯中的乙醇；③降低乙酸乙酯的溶解度并有利于液體分層。(4)該同學(xué)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，得出乙醇與乙酸的用量和得到的乙酸乙酯生成量如下表：實(shí)驗(yàn)乙醇/乙酸/乙酸乙酯/①22②32③42x④52⑤23表中數(shù)據(jù)x的范圍是__________________；實(shí)驗(yàn)①②⑤探究的是_____________________。(2)上述實(shí)驗(yàn)中飽和碳酸鈉溶液的作用是________（填字母）。④分離出乙酸乙酯，洗滌、干燥。②按如圖連接好裝置（裝置氣密性良好）并加入混合液，用小火均勻加熱。（4）實(shí)驗(yàn)進(jìn)行一段時(shí)間后，如果撤掉酒精燈，反應(yīng)________(填“能”或“不能”)繼續(xù)進(jìn)行，其原因是_________________________________。（2）寫出M處發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________。在M處觀察到明顯的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象?！驹斀狻?1)根據(jù)圖示，儀器的名稱恒壓分液漏斗；(2)根據(jù)圖示，裝置c中制備乙酰苯胺，乙酸酐與新制的苯胺在加熱條件下發(fā)生取代反應(yīng)生成乙酰苯胺和乙酸，化學(xué)方程式++CH3COOH；(3)減壓過濾的速度快，水分抽取的更充分，減壓過濾的優(yōu)點(diǎn)是過濾速度快，同時(shí)所得固體更干燥；用蒸餾水沖洗燒杯會(huì)使結(jié)晶的乙酰苯胺晶體溶解，產(chǎn)率降低，則用濾液而不用蒸餾水