【正文】 熾灼殘?jiān)? 取本品，照《熾灼殘?jiān)鼨z查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》（ SOPQC08600）試驗(yàn)，殘?jiān)坏眠^(guò) %。 有關(guān)物質(zhì) 取本品加氯仿制成每 1ml 中含 50mg 的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加氯仿稀釋成每 1ml 中含 的溶液，作為對(duì)照溶液；照《薄層色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC08200)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各 10μ l，分別點(diǎn)于同一硅膠 GF254薄層板上，以醋酸乙酯－甲醇－稀醋酸（ 5： 3： 2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)后，晾干，置紫外光燈（ 254nm）下檢視。 【鑒別】 （ 1）取本品約 10mg，加枸櫞酸醋酐試液 1ml，置水浴上加熱即顯紅紫色。 C4H4O4不得少于 % 【性狀】 本品為白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味苦。 適用范圍：馬來(lái)酸氯苯那敏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。 檢驗(yàn)人員到倉(cāng)庫(kù)應(yīng)先核對(duì)樣品批號(hào)，數(shù)量，根據(jù)《取樣操作規(guī)程》決定開(kāi)包件數(shù)。 （ 2）膽紅素 對(duì)照品溶液的制備 取膽紅素對(duì)照品約 100mg，精密稱(chēng)定，置 100ml 棕色量瓶中，加氯仿 80ml 超聲處理使充分溶解，加氯仿稀釋至刻度，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液（ ）精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液 ，置 50ml 棕色量瓶中，加氯仿稀釋至刻度，即為對(duì)照品溶液（每 1ml 中含膽紅素 20μ g） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密吸取膽紅素對(duì)照品溶液 、 、 、 、 ， * * * * 制 藥 廠 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 人工牛黃質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL01700 頁(yè) 數(shù) 44 分別置 25ml 棕色量瓶中，用氯仿稀釋至刻度，搖勻，照《紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC07900)在 453nm 處測(cè)定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對(duì)照品溶液 、 、 、 與 ，分別置于帶塞試管中，分別加 60%冰醋酸溶液稀釋成 ，加新配制的糠醛水溶液（ 1→ 100）各 ，在冰浴中放置 5 分鐘，精密加入硫酸溶液（取硫酸 50ml與蒸餾水 65ml 混合制成） 13ml，混勻，在 70℃水浴中加熱 10 分鐘，迅速移至冰浴中，放置 2 分鐘，以相應(yīng)的試 劑為空白，照《紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC07900)在 605nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。吸取上述供試品及對(duì)照品溶液各 2μ l，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以正丁醇－冰醋酸－乙醇－水（ 4： 2： 1： 1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，于 105℃ 烘約 10 分鐘 ,噴以 1%茚三銅乙醇溶液，于 105℃烘約5 分鐘，供試品色譜中，在與對(duì)照品包譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn) [檢查 ] 水分：照《水分測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC08500)測(cè)定，不得過(guò)% 豬去氧膽酸：對(duì)照品溶液的配制 精密稱(chēng)取豬去氧膽酸對(duì)照品適量，用甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液。供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 （ 2）取本品約 100mg 置 10ml 量瓶中，適量溶液超聲處理使充分提取后，靜置使澄清，用甲醇稀釋至刻度，取上清液。 責(zé) 任：檢驗(yàn)室、生產(chǎn)車(chē)間、原輔料倉(cāng)及供應(yīng)部執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)管部負(fù)責(zé)監(jiān)督該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。 ：一年。 ：同法定規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。每 1ml 的硫酸滴定液（ ）相當(dāng)于 的 C14H10Cl2NNaO2。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深（ %）。 溶液的澄清度與顏色 取本品 ，加乙醇 10ml 使溶解，如顯渾濁，與同體積的 1 號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（附錄Ⅸ B）比較，不得更濃，如顯色，與同體積的 3號(hào)黃色標(biāo)準(zhǔn)比色液（附錄Ⅸ A）比較，不得更深。 【鑒別】（ 1）取本品，加水制成每 1ml 中含 20μ g 的溶液，照《紫外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 (SOPQC07900)測(cè)定，在 240～ 340nm 的波長(zhǎng)范圍處測(cè)定吸收度，在 276nm 波長(zhǎng)處有最大吸收。 標(biāo) 準(zhǔn)： : 雙氯芬酸鈉 ： Y06 : 標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：中國(guó)藥典 2021 版二 部。 ：密封、遮光、在陰涼干燥處保存。 責(zé) 任：檢驗(yàn)室、生產(chǎn)車(chē)間執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)管部負(fù)責(zé)監(jiān)督該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。 ：將已整粒的顆粒裝入內(nèi)襯塑料袋的桶內(nèi)、扎緊袋口，掛上標(biāo)志牌。 適用范圍：西咪替丁顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 ： 鹽酸雷尼替丁 150g 滑石粉 51g 磷酸氫鈣 57g 75%乙醇 21g 二氧化硅 共制成 1000 粒的顆粒 項(xiàng) 目 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法 外觀 淡黃色顆粒 酸雷尼替丁顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程 顆粒含量 ～ % 酸雷尼替丁顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程 水份 ～ % 酸雷尼替丁顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程 粒度 全部過(guò) 20 目篩，顆粒細(xì)小、結(jié)實(shí) 酸雷尼替丁顆粒檢驗(yàn)操作規(guī)程 、取樣地點(diǎn)：按我廠制訂的“中間產(chǎn)品取樣辦法”在車(chē)間中間倉(cāng)取樣。 * * * * 制 藥 廠 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 文件名稱(chēng) 鹽酸雷尼替丁 顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL01300 頁(yè) 數(shù) 11 實(shí) 施 日 期 制 訂 人 審 核 人 批準(zhǔn)人 制訂日期 審核日期 批 準(zhǔn) 日 期 制訂部門(mén) 質(zhì)管部 分發(fā)部門(mén) 檢驗(yàn)室、生產(chǎn)車(chē)間 目 的：制訂鹽酸雷尼替丁膠囊膠囊的中間體 —— 鹽酸雷尼替丁顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 內(nèi) 容： 《中華人民共和國(guó)藥典》 2021 版二部。 ：密封、遮光、在陰涼干燥處保存。 責(zé) 任：檢驗(yàn)室、生產(chǎn)車(chē)間執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)管部負(fù)責(zé)監(jiān)督該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。掛標(biāo)志牌。 內(nèi) 容： ： amp。 ：密封、遮光、在陰涼干燥處保存。 內(nèi) 容： ： amp。 、使用說(shuō)明書(shū)：產(chǎn)品合格證，封口證標(biāo)準(zhǔn)樣張附后。 質(zhì)檢員在包裝線抽樣 2 瓶，成品倉(cāng)抽樣 2 瓶，如不合格，應(yīng)重新抽 * * * * 制 藥 廠 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 諾氟沙星膠囊 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL00800 頁(yè) 數(shù) 44 樣，數(shù)量加倍、同時(shí)做 2 個(gè)樣。 內(nèi)在質(zhì)量檢查 內(nèi)在質(zhì)量由質(zhì)管部實(shí)行在包裝線抽樣，定期在成品倉(cāng)抽樣檢查。 紙箱：廠內(nèi)控紙箱質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 色澤 藍(lán)白膠囊，顏色均勻一致，無(wú)褪色、無(wú)變色 粘連、發(fā)霉、變形、異臭 不得有 砂眼、蟲(chóng)眼、破裂、漏藥 不得有 內(nèi)容物結(jié)塊、霉變 不得有 . 內(nèi)在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法 項(xiàng)目 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法 性狀 膠囊劑，內(nèi)容物為白色至淡黃色粉末 諾氟沙星膠囊成品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 鑒別 應(yīng)符合規(guī)定 重量差異 應(yīng)符合規(guī)定 溶出度 Q≥ 80% 含量測(cè)定 應(yīng)為標(biāo)示量的 %～ % 衛(wèi)生學(xué)標(biāo)準(zhǔn)及測(cè)定方法 * * * * 制 藥 廠 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 諾氟沙星膠囊 編 碼 TSZL00800 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 頁(yè) 數(shù) 43 項(xiàng)目 衛(wèi)生學(xué)標(biāo)準(zhǔn) 測(cè)定 方法 微生物限度檢查 細(xì)菌總數(shù)不得過(guò) 1000 個(gè) 霉菌、酵 母菌數(shù)不得過(guò) 100個(gè) 控制菌不得檢出 微生物限度檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 29. 包裝品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 責(zé) 任：檢驗(yàn)室、生產(chǎn)車(chē)間及成品倉(cāng)執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)管部負(fù)責(zé)監(jiān)督該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。 23. 使用期： 2 年。 衛(wèi)生學(xué)檢查 衛(wèi)生學(xué)檢查由質(zhì)管部在包裝線抽樣檢查，定期在成品倉(cāng)抽樣檢查。 質(zhì)檢員在包裝線抽樣應(yīng)至少抽檢 20 瓶（小盒）及已包裝好兩 件，在成品倉(cāng)抽樣應(yīng)不少于三件。 21. 4 空心膠囊： GB1373192《藥用明膠硬膠囊》質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 色澤 紅黃膠囊，顏色均勻一致，無(wú)褪色、無(wú)變色 粘連、發(fā)霉、變形、異臭 不得有 砂眼、蟲(chóng)眼、破裂、漏藥 不得有 內(nèi)容物結(jié)塊、霉變 不得有 . 內(nèi)在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法 項(xiàng)目 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法 鑒別 應(yīng)符合規(guī)定 西咪替丁膠囊成品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 重量差異 應(yīng)符合規(guī)定 溶出度 Q≥ 80% 含量測(cè)定 應(yīng)為標(biāo)示量的 %～ % 衛(wèi)生學(xué)標(biāo)準(zhǔn)及測(cè)定方法 項(xiàng)目 衛(wèi)生學(xué)標(biāo)準(zhǔn) 測(cè)定方法 微生物限度檢查 細(xì)菌總數(shù)不得過(guò) 1000 個(gè) 霉菌、酵 母菌數(shù)不得過(guò) 100個(gè)控制菌不得檢出 微生物限度檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 * * * * 制 藥 廠 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 西咪替丁膠囊 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL00700 頁(yè) 數(shù) 43 5 包裝品的質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)。 責(zé) 任：檢驗(yàn)室、生產(chǎn)車(chē)間及成品倉(cāng)執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)管部負(fù)責(zé)監(jiān)督該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。 15. 使用期： 2 年。 衛(wèi)生學(xué)檢查 * * * * 制 藥 廠 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 鹽酸雷尼替丁膠囊 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL00600 頁(yè) 數(shù) 44 衛(wèi)生學(xué)檢查由質(zhì)管部在包裝線抽樣檢查，定期在成品倉(cāng)抽樣檢查。 質(zhì)檢員在包裝線抽樣應(yīng)至少抽檢 20 瓶（小盒）及已包裝好兩件，在成品倉(cāng)抽樣應(yīng)不少于三件。 12. 4 空心膠囊： GB1373192《藥用明膠硬膠囊》質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 色澤 紅黃膠囊，顏色均勻一致，無(wú)褪色、無(wú)變色 粘連、發(fā)霉、變形、異臭 不得有 砂眼、蟲(chóng)眼、破裂、漏藥 不得有 內(nèi)容物結(jié)塊、霉變 不得有 內(nèi)在質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)方法 項(xiàng)目 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 檢驗(yàn)方法 鑒別 應(yīng)符合規(guī)定 鹽酸雷尼替丁膠囊成品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 有關(guān)物質(zhì) 雜質(zhì)總量不得過(guò) % 裝量差異 應(yīng)符合規(guī)定 崩解時(shí)限 ≤ 20 分鐘 含量測(cè)定 應(yīng)為標(biāo)示量的 %～ % * * * * 制 藥 廠 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 鹽酸雷尼替丁膠囊 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSZL00600 頁(yè) 數(shù) 43 衛(wèi)生學(xué)標(biāo)準(zhǔn)及測(cè)定方法 項(xiàng)目 衛(wèi)生學(xué)標(biāo)準(zhǔn) 測(cè)定方法 微生物限度檢查 細(xì)菌總數(shù)不 得過(guò) 1000 個(gè) 霉菌、酵 母菌數(shù)不得過(guò) 100個(gè) 控制菌不得檢出 微生物限度檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 5 包裝品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 適用范圍：鹽酸雷尼替丁膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。 ： 密封保存，防潮、防曬。 質(zhì)檢員在取樣過(guò)程中，應(yīng)按照《取樣操作規(guī)程》執(zhí)行。 6 取樣規(guī)定 外觀質(zhì)量檢查 車(chē)間質(zhì)管員在線監(jiān)控，廠部質(zhì)管員在包裝線抽樣及在成品倉(cāng)抽樣檢查。 藥用填充紙： YY0236 與 GB968784《藥用填充紙》質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 處方： 維生素 B6 10g 淀粉 32g 糊精 23g 8%淀粉漿 微晶纖維素 5g 硬脂酸鎂 共制成 1000 片 劑型：片劑 包裝規(guī)格： 10mg 100 片 300 瓶 /箱 1000 片 100 瓶 /箱 4 法定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 法定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) * * * * 制 藥 廠 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量管理 文件名稱(chēng) 維生素 B6 片 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn) 編 碼 TSQS00500 頁(yè) 數(shù) 42 項(xiàng)目 法定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 標(biāo)準(zhǔn)依據(jù) 性狀 白色片 中國(guó)藥典 2021 年版二部 鑒別 應(yīng)符合規(guī)定 中國(guó)藥典 2021 年版二部 重量差異 應(yīng)符合規(guī)定 中國(guó)藥典 2021 年版二部 崩解時(shí)限 ≤ 15 分鐘 中國(guó)藥典 2021 年版二部 脆碎度 ≤ 1% 中國(guó)藥典 2021 年版二部 含量測(cè)定 應(yīng) 為 標(biāo) 示 量 的 % ～% 中國(guó)藥典 2021 年版二部 微生物限 度檢查 細(xì)菌總數(shù)不得過(guò) 1000 個(gè)，霉 菌 、 酵 母 菌 數(shù) 不 得 過(guò)100 個(gè)，控制菌不得檢出 中國(guó)藥典 2021 年版二部 內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 外觀質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)量控制方法 項(xiàng)目 外觀質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 質(zhì)量控制方法 整體外觀 完整光潔，厚薄形狀一致 車(chē)間質(zhì)管員在線監(jiān)控，中心檢驗(yàn)室 成 品 抽 樣 檢查。 適用范圍：維生素 B6片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。 ： 密封保存。 質(zhì)檢員在取樣過(guò)程中，應(yīng)按照《取樣操作規(guī)程》執(zhí)行。 6 取樣規(guī)定 外觀質(zhì)量檢查 車(chē)間質(zhì)管員在線監(jiān)控，廠部質(zhì)管員在包裝線抽樣及在成品倉(cāng)抽樣檢查。 藥用填充紙： Y