【正文】 薄層色譜的變動因素有：不同廠牌的薄層板，點樣方式及薄層展開時溫度及相對濕度的變化等。103耐用性 耐用性系指在測定條件有小的變動時，測定結果不受影響的承受程度，為把方法用于常規(guī)檢驗提供依據開始研究分析方法時，就應考慮其耐用性。20%，釋放度中如規(guī)定了限度范圍，則應為下限的 20%至上限的＋ 20%；雜質測定范圍應根據初步實測，擬訂為規(guī)定限度的 177。必要時，響應信號可經數學轉換，再進行線性回歸計算98線性 數據要求：應列出回歸方程、相關系數和線性圖 標準曲線測定結果進樣量（ μg） 峰面積 　 1　 2　 3　 4　 5　 6　 7 　 　 　 　 　 　 　 99線性100范圍 范圍系指能達到一定精密度、準確度和線性，測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間 范圍應根據劑型和分析方法的具體應用和線性、準確度、精密度結果和要求確定。 用于定量測定的分析方法均應確定定量限 常用信噪比法確定定量限。95檢測限（ 2）、信噪比法：僅適用于能顯示基線噪音的分析方法，即把已知低濃度供試品測出的信號與空白樣品（或噪聲信號）測出的信號進行比較，算出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。91例如： 更年靈膠囊中淫羊藿苷含量測定的專屬性驗證對照品色譜圖92供試品色譜圖93陰性樣品色譜圖94檢測限 檢測限：指供試品中被測物能被檢出的最低量，但不一定要準確定量，該指標的意義在于考察方法是否具備靈敏的檢測能力，特別是微量有害雜質的檢查應證明其方法具有足夠低的檢測限，以保證檢出需控制的雜質。必要時進行色譜峰純度檢查，證明含量測定成分的色譜峰中不包含其他成分。或將供試品用強光照射，高溫，高濕，酸、堿水解及氧化的方法進行破壞（制劑應考慮輔料的影響），比較破壞前后檢出的雜質個數和量。? 鑒別反應、雜質檢查、含量測定方法、有機溶劑殘留量測定等均應考察其專屬性。 80表 3 重復性測定結果（一） 稱樣量 /g 含量 /mg?g1 平均 /mg?g1 RSD/% 123456789 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 81表 4 重復性測定結果（二） 稱樣量 /g 含量 /mg?g1 平均 /mg?g1 RSD/% 1 2 3 4 5 6 　 　 　 　 　 82藥品質量標準分析方法驗證中間精密度（ Intermediate precision） 在同一個實驗室，不同日期、不同分析人員、不同設備測定結果之間的精密度稱為中間精密度。用于定量測定的分析方法均應考察方法的精密度。20 ％之間； 用于溶出（釋放）曲線考察時，樣品濃度應設定于全曲線范圍的上、中、下部位。mL 1） 各 25ml，每個濃度 2份，按正文項 下方法測定，計算回收率，結果見 表 2。72或： 精密稱取已知含量的心可寧膠囊 樣品（含原兒茶醛 g1） ，共取 9份，置具塞錐形瓶 中，分別精密加入對照品溶液： 低濃度（含 mg 69藥品質量標準分析方法驗證 在加樣回收實驗中須注意對照品的加入量與供試品中被測成分含有量之和必須在標準曲線線性范圍之內；加入的對照品的量要適當，過小則引起較大的相對誤差，過大則干擾成分相對減少，真實性差。67藥品質量標準分析方法驗證含量測定方法的準確度：制劑 可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。本項內容為手工填寫。2）對本項注冊申請，單獨以指定聯系機構名義提交的文件如經共同授權，能夠代表全部申請機構，則選 “ 是 ” ；如不能代表全部機構選 “ 否 ” 。填寫時須包含區(qū)號（境外的應包含國家或者地區(qū)號），經總機接轉的須提供分機號碼。 “本機構負責繳費 ”的選項，用于申請人指定其中一個申請機構負責向國家繳納注冊費用，該機構注冊地址即成為繳費收據的郵寄地址。對于進口藥品申請，如有國外包裝廠，則填寫在機構 3位置。對于進口藥品申請，應當填寫境外制藥廠商（持證公司）的名稱。境外已經獲準上市的，應填寫上市國家或地區(qū)名稱及上市日期。已知有中國專利的，填寫其屬于化合物專利、工藝專利、處方專利等情況。特殊用法指常規(guī)用法用量以外的特殊用法用量，常規(guī)的用法用量不必填寫。49注冊申請表的填寫1制劑中中藥材標準： 制劑中所含中藥材，均有地方或國家藥品標準的，選全部法定；若其中含有沒有地方或國家藥品標準的中藥材，選含非法定者，并注明藥材名稱50注冊申請表的填寫1 藥品標準： 1）指本項藥品申請所提交藥品標準的來源或依據。申報復方制劑，應當預先進行處方查重工作。塑料瓶 ” 兩種，有效期分別為 18個月、 12個月，應寫為 “18 個月。每一份申請表可填寫多個包裝規(guī)格，不同包裝規(guī)格中間用句號分開，書寫方式為 “ 藥品規(guī)格：包裝材質：包裝規(guī)格 ” ，例如： “ ：玻璃瓶：每瓶 30片。2）合劑、口服溶液、顆粒劑、軟膏劑、滴眼劑、貼劑等非注射制劑，在制劑處方不改變時，其裝量、尺寸等不同的，按照不同的包裝規(guī)格管理，填寫同一份申請表45注冊申請表的填寫1包裝 ： 直接接觸藥品的包材是指直接接觸藥品的包裝材料或容器，如有多個包裝材質要分別填寫，中間用句號分開，例如 “ 玻璃瓶。例如 “克 ”應寫為 “g”， “克 /毫升 ”應填寫為 “g/ml”。非制劑：根據本品類型進行選擇。41注冊申請表的填寫漢語拼音：均需填寫，注意正確區(qū)分字、詞化學名稱：應當以文字正確表達藥物活性物質的化學結構，不要采用結構式其他名稱：系指曾經作為藥品名稱使用，但現在已被國家規(guī)范的藥品通用名稱取代者商品名：申請人為方便其藥品上市銷售而申請使用的商品名稱。37注冊申請表的填寫申報階段： 按照該申請申報階段選擇，屬臨床前研究階段申報臨床的，選臨床試驗的；屬申報生產的，選擇生產。特殊品種、特殊劑型所需數量，情況另定。原料藥購進、使用情況：a 化學原料藥：主要原料、中間體購進憑證、數量、使用量及其剩余量，重要輔料的來源b 化學藥品制劑：原料藥的來源、購買數量、使用量及其剩余量c 中藥：藥材及其提取物的來源 (購貨憑證及其說明）數量、產地、藥品標準、檢驗報告書32藥品注冊現場核查注意問題樣品試制及留樣情況：核查工藝研究、標準研究、穩(wěn)定性研究、藥品檢驗等各個階段的樣品數量、貯存條件、留樣、使用及銷毀記錄。30藥品注冊現場核查注意問題管理制度：是否建立了與藥品研制相關的管理制度及其執(zhí)行情況。28省局受理的其他要求和注意事項注意事項：1）要和原始資料審核專家經常聯系，獲取原始資料審核意見，并督促其及時反饋到局里2）和注冊處聯系，確定現場考核的時間3）及時出具審查意見表 /研制情況核查報告表4）督促省局寄送資料到相應的審評部門29原始記錄核查注意事項原始記錄中樣品試驗批號要和申報資料中一致，工藝研究的確定、樣品試制、送樣時間等不能前后矛盾。 生物制品增加新適應癥的，注冊分類和申報資料的要求按照該藥品相應的新藥注冊分類要求執(zhí)行。處在藥品行政保護期內的藥品，如果新增規(guī)格按新的批準文號管理，在其保護期內不能獲得批準。(2)地標升國標品種有的品種有保護期，如鹽酸二甲雙胍腸溶片。22省局受理的其他要求和注意事項其他受理規(guī)定：新藥臨床公告 2023年 9月 22日以后不再發(fā)布新藥臨床公告，改為發(fā)布批準臨床的信息。 21省局受理的其他要求和注意事項其他受理規(guī)定： 對需要進一步評價藥品療效和安全性的已有國家標準藥品的注冊申請，國家食品藥品監(jiān)督管理局可以作出暫停受理或者審批的決定。 監(jiān)測期內的藥品，不得進行新藥技術轉讓。