實驗一中藥顯微鑒定技術doc-wenkub.com
2025-07-12 05:23 本頁面
【正文】 （照水溶性浸出物測定法項下的熱浸法測定，%）。，安裝灰分測試裝置，按實驗步驟進行灰分測定，判斷灰分含量是否合格。然后照甲法自“取供試品適量”起，依法測定，自油層量中減去二甲苯量，即為揮發(fā)油量，再計算供試品中揮發(fā)油的含量(%)。乙法適用于測定相對密度在1以上的揮發(fā)油，取水約300ml與玻璃珠數(shù)粒，置燒瓶中，連接揮發(fā)油測定器。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測定器的刻度部分，并溢流人燒瓶時為止。全部儀器應充分洗凈，并檢查接合部分是否嚴密、以防揮發(fā)油逸出。除另有規(guī)定外，須粉碎使能通過二號至三號篩，井混合均勻。（3）揮發(fā)性醚浸出物測定法 取供試品(過四號篩)2～5g，精密稱定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小時。除另有規(guī)定外，以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量（%）。 冷浸法 取供試品約4g，精密稱定，置250～300m]的錐形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小時內時時振搖，再靜置18小時，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液20ml ,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時，置干燥器中冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外、以干燥品計算供試品中水溶性浸出物的含量（％）。（2）酸不溶性灰分測定法 取上項所得的灰分，在坩堝中小心加人稀鹽酸約l0ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10min，表面皿用熱水5ml沖洗、洗液并入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內的殘渣用水洗于濾紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應為止。（1）總灰分測定法 測定用的供試品須粉碎，使能通過二號篩，混合均勻后，取供試品2～3g（如須測定酸不溶性灰分，可取供試品3～5g)，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量()，緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500～ 60039。 測定法 取供試品2～4g，混合均勻，～1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，(20mmHg)以下持續(xù)半小時，室溫放置24小時。[附注] 用化學純甲苯直接測定，必要時甲苯可先加水少量、充分振搖后放置。將冷凝管內部先用甲苯?jīng)_洗。將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加人甲苯，至充滿B管的狹細部分。A為500ml的短頸圓底燒瓶；B為水分測定管；C為直形冷凝管，外管長40cm。打開瓶蓋在100～105℃干燥5h，將瓶蓋蓋好,移置干燥器中，冷卻30min，精密稱定，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。 牛膝、薄荷、石斛、 大黃、肉桂、山藥、黃芪、金銀花、紅花、洋金花、半夏、桔梗、木香、穿心蓮【實驗內容】一、中藥品質
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