【正文】 9：40 、 10%的六偏磷酸鈉水溶液和50g去離子水。11：20 取出，放入干燥器中冷卻?！?.17：45 26℃，取出稱重為乳液重182g，損失16g。9：18 。化工專業(yè)實驗報告“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳膠漆的制備”實驗報告學(xué)生姓名： 班 級： 學(xué) 號： 實驗組號： 同組姓名： 實驗時間： 20 年 月 日— 月 日實驗設(shè)備組號： 撰寫實驗報告時間：20 年 月 日 一、 實驗?zāi)康模憾?實驗流程（可只畫出流程框圖，不需要詳細步驟）三、 實驗設(shè)備和原料（畫出乳液制備設(shè)備圖和其他你認為有必要的設(shè)備圖，重要實驗設(shè)備和原料列表說明，并注明廠家，規(guī)格）表1 設(shè) 備 一 覽 表設(shè)備名稱生產(chǎn)廠家型號用途備注集熱式磁力加熱攪拌器鄭州長城科工貿(mào)有限公司DF101S乳液制備加熱油浴加熱…………..…………….…………………………..…………….表2 藥 品 一 覽 表名稱生產(chǎn)廠家規(guī)格價格（元/Kg）備注乙酸乙烯酯上海山浦化工有限公司AR13蒸餾后使用% OP10成都鴻鶴化工試劑廠自己配制………………………….…………………………..……………..四、實驗記錄：（詳細記錄實驗過程，包括實驗操作，實驗現(xiàn)象，實驗現(xiàn)象的分析，實驗數(shù)據(jù)。在強力攪拌下，依次逐漸加入30g滑石粉和96g鈦白粉。將乳化劑OP—10溶于水中，加入各種顏料后，用砂磨機研磨數(shù)次，全顏料分散至相當(dāng)程度：在配方中可以加入部分乙二醇，在研磨時泡沫較易消失，而且色漿也容易干燥和冰凍。色漿用的各種顏料必須先研磨分散得很好，否則在配色時不能得到均勻的色彩。 配方中所列舉不同的助劑及不同用量，說明乳膠涂料在不同配方中可以使用不同品種的助劑，可根據(jù)不同的要求和生產(chǎn)成本等因素綜合考慮。 配方二用部分鋅鋇白代替鈦白粉，遮蓋力比配方一要差些，是稍微經(jīng)濟的一般室內(nèi)平光墻面涂料，耐洗刷性也差些。因此可以先將乳化好的乳膠放入部分在反應(yīng)器內(nèi)，加入部分引發(fā)劑引發(fā)聚合，然后慢慢連續(xù)加入乳化好的乳化液，并定時補加一定量的引發(fā)劑。 單體加完后補加入引發(fā)劑，并升溫至95℃，目的是要盡可能地減少最后末反應(yīng)的剩余單體量，這對乳膠的穩(wěn)定性和乳膠的質(zhì)量是有利的。所以在實際操作過程中需要很好地控制熱量平衡。 乳液聚合中采用水溶性引發(fā)劑，如過硫酸鹽和過氧化氫，本實驗用過硫酸鉀。按前面所述的配方原理，可以改用部分功能成分，制成顏料(填料)基料之比高出倍以上的、較價廉的品種。平行測定兩次，結(jié)果之差不大于5%，取平均值。刷涂時應(yīng)快速均勻，不應(yīng)將乳膠漆刷在板的邊緣上。測定制備的乳膠漆和市售乳膠漆，進行對比。 ②固含量的測定： 測定制備的乳膠漆和市售乳膠漆的固含量，采用前面測定乳膠相同的方法。⑤、加入少量彩色顏料漿，可得到彩色涂料。 醋酸乙烯乳膠漆的制備①、 安裝好高速攪拌器，選擇所用的原料。2℃的恒溫鼓風(fēng)干燥箱干燥2hr，取出在干燥器中冷卻到室溫，稱重。 將兩個相同的表面皿在120177。待溫度下降至50℃時，加入510ml 5％碳酸鈉溶液，調(diào)節(jié)PH=67。 ⑤、用恒壓漏斗在2h內(nèi)滴加68g新蒸餾過的醋酸乙烯酯單體，每加10g醋酸乙烯酯后補加1ml 5%過硫酸鉀溶液。 ③、在攪拌下慢慢加入平均聚合度在1700左右、醇解度約為88%。 畫出乳液制備和涂料配制的流程圖，寫出預(yù)習(xí)報告。寫出以下國家標(biāo)準的標(biāo)準號。 (6)防銹劑：用于防止包裝鐵罐生銹腐蝕和鋼鐵表面在涂刷過程中產(chǎn)生銹斑的浮銹現(xiàn)象。常用的成膜助劑有乙二醇、丙二醇、己二醇、一縮乙二醇、乙二醇丁醚醋酸酯等。添加增塑劑可使乳膠樹脂較易成膜，而且使固化后的漆膜有較好的柔順性。三丁基氧化錫有劇毒且價格昂貴，但對防止真菌的寄生很有效。如選用得當(dāng)，還能改善乳膠漆的涂刷施工性能和涂膜的流平性。常用助劑如下所示： (1)分散劑（相潤濕劑）：這類助劑能吸附在顏料粒子的表面，使水能充分潤濕顏料并向其內(nèi)部孔隙滲透，從而使顏料能研磨分散于水相乳膠中，分散態(tài)的顏料微粒不會聚集和絮凝。當(dāng)溶液的PH值太低時，過硫酸鹽引發(fā)的聚合速度太慢。 乳液聚合是在攪拌下、利用乳化劑使單體在水中分散成乳液而進行的聚合反應(yīng)。乳膠可分為分散乳膠和聚合乳膠兩種。丙烯酸酯共聚類乳膠漆與其它乳膠漆品種相比，有較好的耐候性、耐水性、抗磨損性和保色性，應(yīng)用面也較廣。（2） 相平衡數(shù)據(jù)測定：相圖上R，P點；分析液相組成，鑒定固相，8小時。(4)寫出預(yù)習(xí)報告：原理、間接法工藝流程、操作和分析方法、實驗方案；重點給出間接法各物料點的表格和提出不懂的問題。（6）固體鑒定（暫不作）。（2）溶液溫度宜在20℃以下，溫度過高，沉淀吸附能力減弱，終點不明顯。溶液移入250毫升容量瓶，用水洗滌燒杯數(shù)次，洗液并入容量瓶，然后以水稀釋至刻度，搖勻。用6N醋酸(HAc)調(diào)整溶液酸度，使PH在3～，避免碳酸根的干擾。 BaSO4 175。當(dāng)溶液為堿性時，則AgNO3+NaOH174。 計算方法氯離子含量的計算方法：式中，V—— AgNO3毫升數(shù)；N——AgNO3標(biāo)準溶液的當(dāng)量濃度；G——樣品重量，克；——毫克當(dāng)量。L：液體5g（準確到四位小數(shù)）溶于500ml容量瓶中。 (白色) K2CrO4 + 2AgNO3 174。(白色) MgCl2 + 2AgNO3 174。[8] 注意勿使溫度上升至120℃，在130℃以上時，四苯硼酸鉀要徐徐地分解，到達265℃以上時，則完全分解：K(C6H3)4B + 30B2 174。[4] 。反應(yīng)向右方進行，則銨鹽的干擾可以消除；，反應(yīng)則向左方進行。固相中鉀含量百分率按下式計算：溶液中鉀含量百分率按下式計算：氧化鉀含量百分率按下式計算：式中： G — 四苯硼酸鉀克數(shù)，g； — 四苯硼酸鉀[KB(C6H5)4]換算為氧化鉀(K2O)的系數(shù)；W — 所取試樣克數(shù)，g。固體試液或液體試液中鉀含量測定：取5毫升上述試液置于100毫升燒杯內(nèi)，加入適量的蒸餾水20毫升（以加入下列各種試劑后溶液總量為50毫升）[注1]，順序加入1毫升鹽酸(1:9)、5毫升甲醛溶液和5毫升EDTA—氫氧化鈉混合溶液[注2]。（5）甲醛溶液（40％）。集取全部濾液于250毫升量瓶中，（20％），然后稀釋至標(biāo)線，混合備用。（1）濃鹽酸（）。4分析方法(1) K+——四苯硼酸鈉重量法(2) Cl——銀量法測定(3) SO4=——茜素和容量法測定(4) Na+——減差法確定(5) 固體鑒定——晶體光學(xué)法本法是由鉀離子與四苯硼酸根作用，產(chǎn)生四苯硼酸鉀白色沉淀，經(jīng)過分離、干燥、稱量等步驟，計算出其含鉀量。K2SO4+P 2)物質(zhì)mol數(shù)： g c2 d p 設(shè)反應(yīng)式(1)總干鹽量為100mol，則：a+c1=100 (3) g+r=100 (4)離子平衡式：Na2++：a=+ (5)K2++：cl=+ (6)Cl2=： cl= (7)SO4=： a=g+ (8)H2O： wl= (9)反應(yīng)(2)總干鹽量：g+c2=d+p (10)離子平衡式：對于Na2++： = (11)K2++： c2+=d+ (12)Cl2=： c2= (13)SO4=： g=d+ (14)H2O： w2= (15)從13個方程中選9個獨立方程求得9個未知量（單位：mol）：a= c1= w1=g= r= c2=w2= d= p=K2++的回收率為：計算從略。K2SO4+P物質(zhì)的mol數(shù)： a c d p設(shè)總干鹽量為100mol，則：a+c=100 （1）d+p=100 （2）離子平衡方程：K2++： c=+d （3）Na2++： a= （4）Cl2=： c= （5）SO4=： a=+d （6）H2O： w= （7）從7個方程中選5個獨立方程求得5個未知量（單位：mol）：a=，c=，w =1526，d=，p=K2++的回收率為：間接法制備硫酸鉀，第一步反應(yīng)方程式：Na2SO4+K2Cl2+W1174。圖7 閉路法生產(chǎn)K2SO4和NaCl工藝流程圖7中，AAA3—Na2SO4；B—Na2Cl2；CCC3—K2Cl2；D—K2SO4；GGG3—Na2SO4將R溶液經(jīng)人為調(diào)節(jié)到“4”點，加熱溶液4至100℃，蒸發(fā)掉部分水份?；厥誔溶液后，鉀的理論收率可提高到80%。W3174。K2SO4+P式中，W2為水，P為含Na+、SO4=、K+、CH2O的飽和鹽溶液。3K2SO4+R式中，W1為水，R為含Na+、SO4=、K+、CH2O的飽和鹽溶液，反應(yīng)生成的Na2SO4圖5 直接法制備K2SO4工藝流程（2）間接法制備硫酸鉀間接法制備K2SO4工藝流程示于圖6。（1）直接法制備硫酸鉀直接法制備K2SO4工藝流程示于圖5。相平衡實驗中，一般按總干鹽量20g進行配料。如何建立互成平衡的固液兩相？我們知道，表1所示的溶解度數(shù)據(jù)，實際上是飽和溶液中各鹽的濃度，那么，要建立互成平衡的固液兩相，各鹽的加料量應(yīng)當(dāng)略高于飽和溶液的溶解度，這樣，當(dāng)固鹽溶解達到飽和濃度時，仍有少量未溶解的固鹽存在，從而形成固液兩相的平衡狀態(tài)。3K2SO4結(jié)晶區(qū)KJPNCK：KCl結(jié)晶區(qū)MPNDM：K2SO4的結(jié)晶區(qū)相圖1還給出了100 ℃的溶解度曲線，100 ℃時K+、Na+、CSO4=H2O體系存在5個結(jié)晶區(qū)，它們分別是：Na2SONa2SO43K2SO4表3 R點溶液中各離子的摩爾數(shù)和摩爾分率離 子K2++Na2++Cl2=SO4=H2O摩爾數(shù)，mol1000摩爾分率，%1500合計，%100100以Cl2=的摩爾分率（或稱杰內(nèi)克指數(shù)J）為橫坐標(biāo)，以Na2++的摩爾分率為縱坐標(biāo)，建立坐標(biāo)系，將表3所列的Cl2=%和Na2++%標(biāo)繪在圖2中，即得R點。10H2O+ Na2SO4H點100025Na2SO4+NaClK點100025NaCl+KClM點100025K2SO4+ NaK3(SO4)2圖1 K+、Na+、CSO4=—H2O體系相圖——25℃等溫溶解度線 100℃等溫溶解度線 —10H2O+NaK3 (SO4)2G點100025Na2SO4對于交互四元物系，復(fù)分解反應(yīng)過程為 (3)式中，A、B代表陽離子；X、Y代表陰離子。2 實驗原理實驗室常用等溫法測定相平衡數(shù)據(jù)。對相圖進行分析研究，可以獲得制備相應(yīng)產(chǎn)品的工藝路線和條件，然后有針對性的進行實驗，從而縮短化工產(chǎn)品的研發(fā)周期，節(jié)省研發(fā)費用。（2）要提高乙酸丁酯產(chǎn)品的收率及純度可采取哪些措施？（3）請進一步完善自己的實驗方案；（4）根據(jù)實驗研究結(jié)果，試設(shè)計連續(xù)生產(chǎn)的工藝流程。（7）列出參考文獻（不少于5篇）。（3）繪制實驗裝置圖。 3實驗方案的擬定 查閱資料，以“乙酸丁酯的合成及精制”為題完成文獻綜述； 擬定實驗方案（1）從技術(shù)和經(jīng)濟的角度綜合考慮，確定合成反應(yīng)條件： ①確定合成反應(yīng)方法及所用催化劑，并說明理由。為了提高酯化反應(yīng)的速度，常加入某種催化刑，如硫酸、磷酸、