短油度水性醇酸樹脂的合成工藝研究-wenkub.com
2025-10-20 10:57 本頁面
【正文】 RFL。Synthesis (上接第 44 頁 ) SurfacaTreatmentandDippingProcrssofKevlarFiber SHENMing— xia,LJHong— xiang,YANGKai— yu,CHENQing— rain. (,HohaiUniversity,Nanjing210098,China。同時未反應(yīng)的間位羧 基可以增加樹脂的親水羧基含量 ,提高樹脂水分 散性 . 二元酸 /偏苯的比例控制在 4～ 5時 ,樹脂的 性能較好 .當(dāng)偏苯三酸酐加入量過少時 ,酸值較 小 ,中和后高分子鏈上的親水性基團(tuán)數(shù)量較少 ,樹 脂的水分散性能不好 ,放置時間久 了會分層 ,而且 由于親水能力不夠 ,成膜時不能很好的流平 ,結(jié)果 膜表面發(fā)黃 ,出現(xiàn)縮孔 (見表 4).當(dāng)偏苯三酸酐 的加入量較大時 ,易形成部分體型結(jié)構(gòu) ,能夠提高 漆膜耐水性 ,同時高分子主鏈中剛性苯環(huán)結(jié)構(gòu)多 , 漆膜的硬度好 .當(dāng)沿主鏈分布的未反應(yīng)的羧基足 夠多時 ,形成的醇酸樹脂親水性好 ,有利于保持在 水分散體系中的穩(wěn)定性 .不過若偏苯三酸酐加入 量過多 ,很難反應(yīng)完全 ,中和后會有沉淀物 ,并且 容易產(chǎn)生局部交聯(lián)反應(yīng) ,導(dǎo)致體系粘度太大 ,甚至 凝膠 ,無法中和分散 .綜合表 4中結(jié)果可見 ,二元 酸 /偏苯為 4和 5時 ,可得到水分散性好 ,且成膜 性能良好的水性醇酸樹脂 . 表 4二元酸 /偏苯比例對醇酸樹脂性能的影響 終點酸值對于得到的醇酸樹脂的水分散性影 響較大 .當(dāng)終點酸值比較低時 ,醇酸樹脂分子鏈 上分布的可以成鹽的羧基比較少 ,同時樹脂的分 子量較大 ,樹脂的水分散性差 。漆膜鉛筆硬度測試按 GB/T6739— 1996《涂 膜硬度鉛筆測定法》規(guī)定的方法進(jìn)行 。漆膜耐水 性測試按照 GB/T1733— 93《漆膜耐水性測定 法》規(guī)定的方法進(jìn)行 。三乙胺 :分 析純 ,均為國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn) 。偏苯三酸酐 (TMA):分析純 ,Merck— Schu— chardt公司生產(chǎn) 。短油度 。合成 . 中圖分類號 : :A 20 世紀(jì) 70 年代以來 ,各工業(yè)發(fā)達(dá)國家致力 于開發(fā)無污染 ,低能耗型涂料 ,水性涂料 ,粉末涂 料 ,高固體分涂料以及輻射固化涂料成為新的發(fā) 展趨勢 [1].其中水性涂料是以水為分 散介質(zhì) ,具 有無毒 ,無味 ,不燃 ,廉價 ,易于施工等特點 [2],必 將成為 21 世紀(jì)國內(nèi)外涂料市場的主角 J. 醇酸樹脂是最重要的涂料用樹脂 ,其原料來 源廣泛 ,配方靈活 ,便于通過各種改性而賦予各種 特性 ,幾乎可以應(yīng)用于所有類型涂料之中 .醇酸 樹脂的另一優(yōu)勢是它基本不依賴于石油產(chǎn)品 J, 作為一種重要的戰(zhàn)略物資 ,石油價格和供應(yīng)量受 國際形勢的影響很大 ,因此 ,醇酸樹脂具有得天獨(dú) 厚的價格優(yōu)勢 ,它的水性化具有重大意義 .本文 采用熔融聚合成鹽法合成水性醇酸樹脂 ,主要考 察了醇超量 r,聚合階段酸值和終點酸 值 ,分子量 及分布 ,偏苯三酸酐的加入量等對樹脂水分散性 及漆膜性能的影響 . 1試驗 蓖麻油 :工業(yè)級 ,內(nèi)蒙古通遼化工有限公司生 產(chǎn) 。對甲基苯磺酸 :分析純 。催干 劑 :工業(yè)級 ,上海涂料研究所生產(chǎn) . 程 按一定的配比將蓖麻油與三羥甲基丙烷投入 裝有氮?dú)夤?,溫度計 ,攪拌器和冷凝管的四口瓶 中 ,在油浴中加熱至 180℃ ,反應(yīng) 入一定量的鄰苯二甲酸酐 ,順丁烯二酸酐和催化 劑 ,并安裝油水分離器 ,逐步升溫至 220~230℃ , 每隔 1h 測定體系酸值 .待酸值合格后 ,降溫至 180℃ ,加入偏苯三酸酐 ,反應(yīng) ,測定酸值 ,計 算中和劑的量 .降溫至 100℃ ,撤去油水分離器 和氮?dú)?,加入一定量的助溶劑和中和劑 ,反應(yīng) h后出料 .按一定配比加入去離子水配制成醇酸
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