【正文】 這就要求天平有足夠大的測(cè)量范圍，而且對(duì)天平的制造質(zhì)量是一個(gè)考驗(yàn)。 0 20 40 60 80 1 0 0時(shí)間 / 分鐘1 050510152025D S C / (m W / m g )2 00204060801 0 0T G / %1 0 02 0 03 0 04 0 05 0 06 0 07 0 08 0 0溫度 / ℃1 086420D T G / (% / m i n )煤焦 4 ?？蛻簦禾旖蛩嘌芯吭O(shè)計(jì)院樣品稱重： 40 . 9 4 mg8 7 0 C 恒溫, 由 N2 切換為 a irN2 , 2 0 K / m in 1 4 0 4 0 J / g !67 . 5 分鐘47 . 8 分鐘70 . 7 分鐘0 . 3 1 % 2 . 5 4 % 8 2 . 0 8 %殘留質(zhì)量 : 1 5 . 0 9 % ( 1 0 7 . 2 分鐘 )47 . 3 分鐘50 . 2 分鐘 放熱方向儀器文件項(xiàng)目標(biāo)識(shí)日期 / 時(shí)間實(shí)驗(yàn)室操作者NET Z SCH ST A 4 4 9 Cc o a l 4 . d s u42 0 0 4 3 2 5 1 1 : 0 4 : 3 8NSCX u L i a n g樣品參比材料校正文件 :溫度 / 靈敏度校正文件范圍樣品支架 / 熱電偶煤焦 , 4 0 . 9 4 0 m gc o a lb l 2 6 8 7 0 N2 i s o a i r(0 4 0 3 2 4 ). b s ut c a l 0 2 1 0 2 0 (DSC b Al 2 O 3 p ). t s u / s c a l 0 3 1 0 2 0 (DSC b Al 2 O 3 p ). e s u2 6 . 0 . . . . 8 7 0 . 0 / 0 . 0 0 . . . . 2 0 . 0 0 K/ m i nDSC (/ T G ) HI G H R G 4 / S測(cè)量 模式 / 類型段坩堝氣氛T G 校正 / 測(cè)量 范圍DSC 校正 / 測(cè)量 范圍備注DSC T G / 樣品 + 校正1 3 / 3DSC / T G p a n Al 2 O 3a i r/ 4 0 / N2 / 4 05 2 0 / 5 0 0 0 m g0 2 0 /5 0 0 0 μVc o a l 4 . n g bx u l ia n g 2 6 0 3 2 0 0 4 1 4 : 2 8NETZSCH Analyzing amp。 NETZSCH Analyzing amp。 NETZSCH Analyzing amp。 Testing 建筑材料 (Ca(OH)2) 對(duì)應(yīng)于 3 次失重步驟，檢測(cè)到了相應(yīng)的 3 個(gè)吸熱效應(yīng)，從第 3 次失重的溫度范圍可看出樣品含有少量的碳酸鹽雜質(zhì)。 C 1 .720 % Sample: Steel Sample mass: 1271 mg Crucible: Alumina Plate Heating rate: 40 K/min Atmosphere: Air/Humidity Sensor: TG type S 樣品在恒溫下發(fā)生較強(qiáng)烈的持續(xù)氧化 水蒸氣爐應(yīng)用：普通鋼材 NETZSCH Analyzing amp。 NETZSCH Analyzing amp。 NETZSCH Analyzing amp。 Testing 牙合金 使用 STA 449 C Jupiter 174。 C % ?? exo Sample: ?TiAl Sample mass: mg Crucible: Pt+liner+lid Sample holder: DSCcp Heating rate: 20 K/min Atmosphere: Argon at 50 ml/min 特制 OTS附件，消除吹掃氣中殘余氧氣，保證爐體氣氛純凈，金屬樣品不會(huì)被殘余氧氣氧化 NETZSCH Analyzing amp。 C 176。 Testing STA 應(yīng)用：金屬相變（ OTS附件） 800 900 1000 1100 1200 1300 1400 1500 Temperature /176。 C831 .8 176。 C727 .7 176。 C 2 8 7 . 3 J / g549 . 4 J / g1230 .1 176。 C 179 .70 J/g 71 .45 J/g 432 .10 J/g 9 .20 % 3 .07 % 0 .23 % 1147 .8 176。 Testing 氧化錳的轉(zhuǎn)變 Sample: MnO2 Sample mass: 2886 mg Crucible: Pt+lid Sample holder: DSCcp Heating rate: 10 K/min Atmosphere: Air at 50 ml/min 200 400 600 800 1000 1200 1400 Temperature /176。 C5 0 % r .h . a t 3 0 176。 Testing 微晶玻璃 微晶玻璃的玻璃化轉(zhuǎn)變（ 602℃ 前后）與析晶（約 750～ 1100℃ ） [ ] 儀器 [ 1 . 2 ] N ET Z SC H ST A 4 4 9 C[ 2 ] N ET Z SC H ST A 4 4 9 C文件mi cro cry st a l l i n e . . . . ssumi cro cry st a l l i n e . . . . msu標(biāo)識(shí)1212樣品微晶玻璃微晶玻璃日期2 0 0 4 1 2 0 9 1 6 : 0 72 0 0 4 1 2 0 9 1 6 : 0 7質(zhì)量1 6 . 8 1 0 mg1 6 . 8 1 0 mg段2 / 21 / 1范圍4 0 0 . 0 / 1 0 . 0 (K/ mi n )/ 1 1 5 0 . 04 0 0 . 0 / 1 0 . 0 (K/ mi n )/ 1 1 5 0 . 0氣氛a i r/ 3 0 / / / N 2 / 1 5 / a i r/ 3 0 / / / N 2 / 1 5 / 修正D SC : 5 0 0 / T G : 0 0 00x u l i a n g 2 0 0 4 1 2 0 9 1 7 :3 9 主窗口 m i cr o cr ysta l l i n e g l a ss 1 2 .n g b1 0 05 0050100積分 /%500 600 700 800 900 1000 1100溫度 / ℃0 . 20 . 00 . 20 . 40 . 60 . 8DSC / (m W / m g )析晶峰微晶玻璃 1 2樣品稱重： 1 6 . 8 1mg升溫速率： 1 0 K /m in氣氛： a ir坩堝： D S C P t R h , 加蓋玻璃化轉(zhuǎn)變 : 起始點(diǎn) :中點(diǎn) :比熱變化 *:589 . 5 ℃602 . 3 ℃0 . 3 2 1 J / ( g * K )797 . 4 ℃865 . 2 ℃945 . 1 ℃1 0 48 . 5 ℃ 3 5 0 . 5 J / g !855 . 9 ℃ 5 5 . 1 4 3 %902 . 8 ℃ 6 7 . 7 5 5 %1 0 29 . 0 ℃ 9 4 . 7 8 7 %759 . 2 ℃ 放熱方向NETZSCH Analyzing amp。 Testing STA 449 + A235。熱膨脹方法能測(cè)量到軟化點(diǎn)。 Testing 沸石 800℃ 以前有幾次失重 (脫水 , NH3官能團(tuán)的釋放 )， DSC 曲線不僅可以測(cè)出相應(yīng)的分解熱焓，而且可以測(cè)出材料的相變熱焓。 NETZSCH Analyzing amp。 C134 . 2 176。 C1205 . 6 176。 C0 . 00 . 51 . 01 . 52 . 0D S C / ( m W/ m g )60657075808590951 0 0T G / % 3 . 5 3 . 0 2 . 5 2 . 0 1 . 5 1 . 0 0 . 50 . 0D T G / ( % / m i n )K a o l i n C l a yI n s t r u m e n t : S T A 409 PCS a m p l e m a s s ： 18 . 16 mgH e a t i n g r a t e ： 10 K / m inA t m o s p h e r e ： a i rC r u c i b l e ： P t , w it h l i d341 . 2 176。這一現(xiàn)象是由于兩個(gè)分支路徑的活化能相差較大而引起的。 Testing 等溫反應(yīng)預(yù)測(cè) 210℃ 下等溫反應(yīng)的預(yù)測(cè)（反應(yīng)物／產(chǎn)物濃度～反應(yīng)時(shí)間） 由于競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)的存在，將導(dǎo)致不同反應(yīng)溫度下產(chǎn)物 C 與 D 的比例會(huì)發(fā)生變化。 第二階段失重：分解，失重量與升溫速率有很大的關(guān)系，表明該分解段包含競(jìng)爭(zhēng)路徑。 Testing αD葡萄糖分解產(chǎn)物鑒別 α D葡萄糖的分解產(chǎn)物水、二氧化碳和碎片 C4H4O。 Testing αD葡萄糖熔融與分解 DSC曲線所示，在 143℃ 觀測(cè)到 α D葡萄糖開始熔融，在 156℃ 出現(xiàn)熔融峰。 Testing 聚甲醛的熔融與熱降解 聚甲醛在 169℃ 前后發(fā)生熔融，在 380℃ 前后發(fā)生熱降解。 C2 5 5 . 3 176。 C 0 .553 % ?? e x o NETZSCH Analyzing amp。 C 0 . 2 1 4 J / ( g * K ) 5 . 2 6 J / g 67 . 0 176。 C 2 . 66 J / g M i d : De l t a Cp *: 56 . 3 176。 Testing 高分子材料 NETZSCH Analyzing amp。 Testing 46 極其豐富的爐體選擇 鋼 爐體 150…1000 ℃ SiC 爐體 RT…1550 ℃ 鉑銠爐體 RT…1500 ℃ 銠 爐體 RT…1650 ℃ 水蒸氣 爐體 RT…1250 ℃ 石墨 爐體 RT…2022 ℃ 鎢 爐體 RT…2400 ℃ 防腐蝕爐，高速升溫爐 ... NETZSCH Analyzing amp。 Testing 43 同步熱分析的意義 STA將 TG信號(hào)和 DSC相結(jié)合，可以區(qū)分熱效應(yīng)的來源，更深入地分析樣品反應(yīng) 2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 1 0 0 0溫度 / ℃ 0 . 50 . 00 . 51 . 0D S C / ( m W / m g )7075808590951 0 0T G / %240 . 3 ℃502 . 5 ℃994 . 0 ℃10 . 46 J / g 335 . 2 J / g 54 . 5 J / g 0 . 20 % 6 . 84 % 放熱NETZSCH Analyzing amp。 ? 消除稱重量、樣品均勻性、升溫速率一致性、氣氛壓力與流量差異等因素影響， TG 與 DTA/DSC 曲線對(duì)應(yīng)性更佳。 NETZSCH Analyzing amp。第一步為碳酸鎂分解，第二步為碳酸鈣分解。 C 40 50 60 70 80 90 100 110 120 TG /% Measurement in N2 Sample: EPDM Measurement in Vacuum 27 .89% 22 .30% 34 .24% 16 .09% Plasticizer content can be easier determined under vacuum conditions (boiling point suppression NETZSCH Analyzing amp。 C 905 .2 176。 Testing 三元乙丙橡膠（ EPDM）的組分分析 100 200 300 400 500 600 700 800 900 Temperature /176。 CD T G P e ak : 4