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城市生活污水處理廠分析檢驗系統(tǒng)設(shè)計書-wenkub.com

2025-02-22 08:19 本頁面
   

【正文】 繪制砷校準曲線 , 此校準曲線濃度分別為 0、 、 、 、 和 。 3儀器 單光束原子吸收分光光度計 臺式自動平衡記錄儀 砷原子光譜燈 氫化物 發(fā) 生裝置 4操作步驟 樣品預(yù)處理 : 清潔的水樣取 25mL 置于 50mL 容量瓶中 , 加入鹽酸 ( 1+1) 8mL, 3%碘化鉀 —1%抗壞血酸和硫脲混合溶液 1mL, 搖勻 , 放置 30min 測定 , 同時配制空白溶液 。 2試劑 去離子水 工業(yè)氮氣 鹽酸 、 硝酸 、 高氯酸 砷標準貯備溶液 : 將三氧化二砷在硅膠上預(yù)先干燥 至恒重 , 準確稱取c V 8 1000 V 水樣 溶于 2mL 20g/100mL 氫氧化鈉溶液中 , 用 1+49 鹽酸溶液中和 , 然后再加 2mL 移至 100mL 容量瓶中 , 搖勻 , 此溶液每毫升含 1mL 砷 。 析出碘: 輕輕打開瓶塞,立即用移液管插入液面下加入 濃硫酸。采樣時,注意不使水樣有氣泡殘存在采樣瓶中。 ( 2) 堿性碘化鉀溶液:稱取 500g 氫氧化鈉溶解于 300400mL 水中,另稱取 150g碘化鉀溶于 200mL 水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并、混勻,用水稀釋至 1000mL。 4計算 磷酸鹽( P, mg/L) = 式中 m— 由校準曲線上查出的含磷量, ug V— 水樣體積, mL 溶解氧的測定 1原理 在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價氧化錳化為高價錳而生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。 測量:用 10mm 或 30mm 比色皿,于 700mm 波長處,以零濃度溶液為參比,測量吸光度。放冷,加 1滴酚酞指示劑,滴加氫氧化鈉溶液至剛剛呈微紅色,再滴加 1mol/L 硫酸溶液使紅色褪去,充分搖勻。加( 1+1)硫酸 5mL,用水稀釋至標線。溶解 酒石酸銻鉀于 100mL水中。在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻鉀反應(yīng),生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,則生成通常稱為磷鉬藍的藍色絡(luò)合物,選擇 700nm 波長處,測定其吸光度,可計算出水中總磷的含量。 向上述比色管中加入 酒石酸鉀鈉溶液,混勻,再加入 納氏試劑,混勻。 標準曲線的繪制 取 50mL 具塞比色管 8 支,分別加入 0、 、 、 、 、 、 、 氨氮標準溶液,再加水至刻度。 水樣預(yù)處理 取 100mL 水樣于具塞量筒或比色管中,加入 10%硫酸鋅溶液 1mL 和 25%氫氧化鈉溶液 ,調(diào)節(jié) pH至 左右,混勻。 ( 10) 氨標準工作液:臨用時,移取 氨標準儲備液于 100mL 容量瓶中, 用水稀釋至標線。另稱取7g 碘化鉀和碘化汞溶于水中,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入到氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至 100mL,儲存于聚乙烯瓶中,密封保存。 ( 3) 25%氫氧化鈉溶液:稱取 25g 氫氧化鈉溶于水中,稀釋至 100mL,儲存于聚乙烯瓶中。 樣品中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離 子、硫化物和有機物時,會產(chǎn)生干擾,含有此類物質(zhì)時,要作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,以消除對測定的影響。 在 BOD5 測定中,一般采用疊氮化鈉改良法測定溶解氧。 另取兩個溶解氧瓶,用虹吸法裝滿稀釋水(或接種稀釋水)作為空白,分別測定 5天 前、后的溶解氧含量。 高錳酸鹽指數(shù)( mg/L) 系數(shù) 高錳酸鹽指數(shù)( mg/L) 系數(shù) < 5 510 — ; 1020 > 20 ; ; ; ③ 稀釋倍數(shù)確定 后按下法之一測定水樣。將另一瓶放入培養(yǎng)箱中,在 20177。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣,則應(yīng)迅速使其冷卻至 20℃左右,并充分振搖,使與空氣中氧分壓接近平衡。其加入量的計算方法是:取中和好的水樣 100mL,加入 1+1 乙酸 10mL, 10%( mV)碘化鉀溶液 1mL,混勻。 ( 2) 水樣的預(yù)處理: 水樣的 pH 值若超出 范圍時,可用鹽酸或 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至近于7,但用量不要超過水樣體積的 %。 ( 12) 接種稀釋水:取適量接種液,加于稀釋水中,混勻。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布,置于 20℃培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時,使水中溶解氧含量達到 8mg/L 左右。 ( 8) 葡萄糖 谷氨酸標準溶液:將葡萄糖和谷氨酸在 103℃干燥 1h 后,各稱取150mg 溶于水中,移入 1000mL 容量瓶內(nèi)并稀釋至標線,混合均勻。 ( 4) 氯化鐵溶液:將 氯化鐵溶于水,稀釋至 1000mL。 2儀器 ( 1) 恒溫培養(yǎng)箱 ( 2) 細口玻璃瓶: 520L ( 3) 量筒: 10002021mL ( 4) 玻璃攪棒 ( 5) 溶解氧瓶: 200300mL c( V0V) 8 1000 V 樣 ( 6) 虹吸管:供分取水樣和添加稀釋水用 3試劑 ( 1) 磷酸鹽緩沖溶液:將 磷酸二氫鉀, 磷酸氫二鉀, 磷酸氫二鈉和 氯化銨溶于水中,稀釋至 1000mL。記錄滴定空白時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積 V0。 充分冷卻消解罐后,打開蓋子,用玻璃棒將溶液轉(zhuǎn)移入錐形瓶中。 ( 3) 重鉻酸鉀標準溶液: c( 1/6K2Cr2O7) =( 4) 硫酸亞鐵銨標準溶液 ( 5) 試亞鐵靈指示液:稱取 硫酸亞鐵于 50mL 水中,加入 鄰菲羅啉,攪拌至溶解 ,用水稀釋至 100mL,儲存于棕色瓶中。 注 : 在 680nm 波長下測定 , 天然水中存在淡黃色 、 淡綠色無干擾 。 測試前需 激烈振搖并恢復(fù)到室溫 。 3 ℃ 下靜置反應(yīng) 24h, 冷后用水稀釋至標線 , 混勻 。 2試劑 無濁度水 : 將蒸餾水通過 , 收集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中 。 5操作步驟 濾膜準備 用扁咀無齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于 l03l05℃烘干半小時后取出置干燥器內(nèi)冷卻 至室溫,稱其重量,反復(fù)烘干,冷卻,稱量,直至兩次稱量的重量差≤ 。在采樣之前,再用即將采集的水樣清洗三次,然后,采集具有代表性的水樣 5001000mL,蓋嚴瓶塞。 確定系數(shù)倍數(shù) 取一定量澄清的水樣,用蒸餾水逐級稀釋成不同倍數(shù),分別置于 50mL 比色管中,管底部襯一白瓷磚,由上而下觀察稀釋后水樣的顏色,并與同樣高度的蒸餾水相比較,直至剛好看不到水樣的顏色,記錄此時的稀釋倍數(shù)。 同時用目視觀察樣品,檢驗顏色性質(zhì):顏色的深淺(無色,淺色或深色),色調(diào)(紅、橙、黃、綠、藍和紫等),如果可能包括樣品的透明度(透明、混濁 或不透明)。玻璃電極在使用前應(yīng)放在 純水中浸泡24h。 緩沖液丙 :稱取 四硼酸鈉 (Na2B4O7即電動勢每改變 ,溶液的 pH 值相應(yīng)改變一個單位,可在儀器上直接讀出 pH 值。 化學(xué)實驗室 化學(xué)
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