20xx年醫(yī)學(xué)專題—第一部分、農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識-資料下載頁
2024-11-16 00:30本頁面
【正文】 07712008 蜂蜜中486種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法 GB/T 207722008 動物(d242。ngw249。)肌肉中461種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法 GB/T 232052008 茶葉中448種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法 GB/T 232062008 果蔬汁、果酒中512種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法 GB/T 232142008 飲用水中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法,第四十四頁，共五十二頁。,標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)解讀：有機磷,GB/T5009.20 20種有機磷農(nóng)藥(n243。ngy224。o)，填充柱OV17，QF1，GCFPD GB/T5009.103 2種，填充柱DEGS，GCFPD GB/T5009.145：16種有機磷，4種氨基甲酸酯，毛細(xì)柱，DB5，OV101，GCNPD GB/T5009.218：107種農(nóng)藥/（一部分樣），211種（一部分樣），GCMS，DB5,第四十五頁，共五十二頁。,擬除蟲菊酯,GB/T5009.110：三種(sān zhǒnɡ)，填充柱0V101，GCECD GB/T5009.146：10種有機氯，6種菊酯，毛細(xì)柱，GCECD：OV101 GC/MS：DB5,第四十六頁，共五十二頁。,方法(fāngfǎ)難點重點,1）樣品處理：凈化、濃縮、樣品分解易造成的損失 前處理過程中需要使用多種化學(xué)試劑，如丙酮、正已烷等，最好使用農(nóng)殘級化學(xué)試劑，如沒有，必須選擇分析純經(jīng)過重蒸餾提純后再使用。 提取和鹽析的時間要按照標(biāo)準(zhǔn)進行，時間太短溶液擴散不充分，容易引起水溶性農(nóng)藥如甲胺磷等損失過大，影響回收率。 濃縮時水浴鍋的溫度不能過高，氮吹不能過快，不能將樣品吹干，應(yīng)在近干時取出自然晾干，否則對甲拌磷等蒸氣壓高、沸點低、易分解的農(nóng)藥回收率影響大。 樣品凈化時，活化、上樣及洗脫過程必須確保小柱的吸附劑處于溶劑中，不能讓吸附干涸(gānh233。)，也不能凈化過快，造成凈化不徹底，從而影響回收率，應(yīng)以液滴連續(xù)下滴但不成線為宜，洗脫完成后可在小柱上方用洗耳球加正壓，使其中目標(biāo)物全部流出。,第四十七頁，共五十二頁。,2）標(biāo)準(zhǔn)(biāozhǔn)配制,第四十八頁，共五十二頁。,3）儀器檢測器和條件的選擇 使用的是玻璃毛細(xì)管柱DB1 DB1701和HP5。一般情況下DB17和HP5對有機磷類農(nóng)藥分離較好，DB1701對有機氯、菊酯類農(nóng)藥分離較好。但不同的色譜柱對幾種農(nóng)藥有一定的吸附性，從我們多年工作(gōngzu242。)的經(jīng)驗看，DB1701柱對百菌清、DB17對氧化樂果吸附比較嚴(yán)重，影響檢測質(zhì)量，這時應(yīng)更換色譜柱來檢測。色譜柱在使用一段時間后，容易為雜質(zhì)所污染，出峰情況很不好，影響檢測質(zhì)量，這時就需要反接清洗和在柱最高溫度下烘烤，如還不行的話，就應(yīng)把柱進樣口端lm左右的柱子切掉。,第四十九頁，共五十二頁。,檢測器性能對定量結(jié)果很重要 ECD、FPD和 NPD做蔬菜農(nóng)殘實驗。在工作中發(fā)現(xiàn)ECD和FPD檢測器對農(nóng)藥響應(yīng)值高，而NPD檢測器根據(jù)鹵珠新舊及電壓響應(yīng)值發(fā)生變化且對有機磷類農(nóng)藥響應(yīng)值不高。還有檢測器的響應(yīng)值與載氣純度有關(guān)，最好使用99．999％以上(yǐsh224。ng)的氣源，不然就會發(fā)生基線上移、噪音變大的現(xiàn)象，從而影響檢測質(zhì)量。,第五十頁，共五十二頁。,謝謝(xi232。 xie)大家,第五十一頁，共五十二頁。,內(nèi)容(n232。ir243。ng)總結(jié),第一部分 農(nóng)藥殘留分析檢測基本知識。2001年8月由國家技術(shù)監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布了GB18406. 12001國家標(biāo)準(zhǔn):農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量無公害蔬菜安全要求。4）熏蒸作用：藥劑由固體或液體經(jīng)變成氣體后，昆蟲經(jīng)呼吸系統(tǒng)吸收(xīshōu)引起昆蟲死亡。殘留性農(nóng)藥在植物、土壤和水體中的殘存形式有兩種：一種是保持原來的化學(xué)結(jié)構(gòu)。殺蟲雙：(CH3)2NCH(CH2SSO3Na)22H2O。謝謝大家,第五十二頁，共五十二頁。
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