實(shí)驗(yàn)十硅酸鹽水泥成分及測(cè)定-資料下載頁(yè)
2025-08-22 19:07本頁(yè)面
【正文】 5 mL尿素溶液，加熱約20 min分解，產(chǎn)生NH3溶液pH值緩慢、均勻升高沉淀質(zhì)量好，吸附雜質(zhì)少，且容易過(guò)濾、洗滌，不斷攪拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀（此時(shí)稱為尿素均勻沉淀法。也可用氨水法直接沉淀，但這時(shí)，F(xiàn)e(OH)3對(duì) Ca2+，Mg2+吸附較為嚴(yán)重），趁熱過(guò)濾，濾液用250 mL燒杯承接， 用1%NH4NO3熱水洗滌沉淀至無(wú)Cl? 為止(用AgNO3溶液檢查)。濾液冷卻后轉(zhuǎn)移至250 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。濾液用于測(cè)定Ca2+，Mg2+。 （改為測(cè)鈣、鎂總量：，用NaOH調(diào)pH值約為10原濾液接近中性？，加氨性緩沖溶液10ml，加KB指示劑2滴，用EDTA溶液滴定，滴定至溶液顏色由紫紅色恰變?yōu)樗{(lán)綠色。干擾離子？加掩蔽劑？）用移液管移取25 mL試液于250 mL錐形瓶中，加入2滴 GBHA指示劑，滴加200 gL?1 NaOH使溶液變?yōu)槲⒓t色后，加入 10 mL pH= mL水，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。記下消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測(cè)定3次。計(jì)算CaO的含量。 在測(cè)定CaO后的溶液中，滴加2 molL?1HCl溶液至溶液黃色褪去，此時(shí)pH約為10，加入15 mL pH = 10的氨緩沖液，2滴鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。記下消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。平行測(cè)定3次。計(jì)算MgO的含量。 五．思考題 1. 在Fe3+，Al3+，Ca2+，Mg2+共存時(shí)，能否用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液控制酸度法滴定Fe3+ ?滴定Fe3+的介質(zhì)酸度范圍為多大? 2. EDTA滴定Al3+時(shí)，為什么采用回滴法? 3. EDTA滴定Ca，Mg時(shí)，怎樣消除Fe3+，Al3+的干擾? 4. EDTA滴定Ca2+，Mg2+時(shí)，怎樣利用GBHA指示劑的性質(zhì)調(diào)節(jié)溶液pH?
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