氨氮最新標(biāo)準(zhǔn)word版-資料下載頁
2025-08-17 06:37本頁面
【正文】 81。g）為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。注：根據(jù)待測(cè)樣品的濃度也可選用 10mm 比色皿。 樣品測(cè)定 清潔水樣：直接取 50mL，按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度。 有懸浮物或色度干擾的水樣：取經(jīng)預(yù)處理的水樣 50mL（若水樣中氨氮濃度超過 2mg/L，可適當(dāng)少取水樣體積），按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度。注：經(jīng)蒸餾或在酸性條件下煮沸方法預(yù)處理的水樣，須加一定量氫氧化鈉溶液（），調(diào)節(jié)水樣至中性，用水稀釋至 50mL 標(biāo)線，再按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟測(cè)量吸光度。 空白試驗(yàn) 用水代替水樣，按與樣品相同的步驟進(jìn)行前處理和測(cè)定。8 結(jié)果計(jì)算 水中氨氮的濃度按公式（1）計(jì)算：4式中：ρN=?As? Abab V（1）ρN——水樣中氨氮的質(zhì)量濃度，mg/L，以氮計(jì)；As——水樣的吸光度；Ab——空白試驗(yàn)的吸光度；a ——校準(zhǔn)曲線的截距；b ——校準(zhǔn)曲線的斜率；V ——試料體積，mL；9 準(zhǔn)確度和精密度氨氮濃度為 ，重復(fù)性限為 ，再現(xiàn)性限為 ，回收率在 94%～104%之間。氨氮濃度為 ，重復(fù)性限為 ，再現(xiàn)性限為 ，回收率在 95%～105%之間。10 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 試劑空白的吸光度應(yīng)不超過 （10mm 比色皿）。 納氏試劑的配制為了保證納氏試劑有良好的顯色能力，配制時(shí)務(wù)必控制 HgCl2 的加入量，至微量 HgI2紅色沉淀不再溶解時(shí)為止。配制 100mL 納氏試劑所需 HgCl2 與 KI 的用量之比約為 :5。在配制時(shí)為了加快反應(yīng)速度、節(jié)省配制時(shí)間，可低溫加熱進(jìn)行，防止 HgI2 紅色沉淀的提前出現(xiàn)。 酒石酸鉀鈉的配制分析純酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高時(shí)，僅加熱煮沸或加納氏試劑沉淀不能完全除去氨。此時(shí)采用加入少量氫氧化鈉溶液，煮沸蒸發(fā)掉溶液體積的 20%～30%，冷卻后用無氨水稀釋至原體積。 絮凝沉淀濾紙中含有一定量的可溶性銨鹽，定量濾紙中含量高于定性濾紙，建議采用定性濾紙過濾，過濾前用無氨水少量多次淋洗（一般為 100mL）。這樣可減少或避免濾紙引入的測(cè)量誤差。5 水樣的預(yù)蒸餾蒸餾過程中，某些有機(jī)物很可能與氨同時(shí)餾出，對(duì)測(cè)定有干擾，其中有些物質(zhì)（如甲醛）可以在酸性條件（pH1）下煮沸除去。在蒸餾剛開始時(shí)，氨氣蒸出速度較快，加熱不能過快，否則造成水樣暴沸，餾出液溫度升高，氨吸收不完全。餾出液速率應(yīng)保持在 10mL/min 左右。蒸餾過程中，某些有機(jī)物很可能與氨同時(shí)餾出，對(duì)測(cè)定仍有干擾，其中有些物質(zhì)（如甲醛）可以在酸性條件（pH1）下煮沸除去。 蒸餾器清洗向蒸餾燒瓶中加入 350mL 水，加數(shù)粒玻璃珠，裝好儀器，蒸餾到至少收集了 100mL 水，將餾出液及瓶內(nèi)殘留液棄去。6
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