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藥材檢驗(yàn)原始記錄樣本-資料下載頁

2025-07-26 13:22本頁面
  

【正文】 中,加水150ml,加熱回流2小時(shí)。趁熱濾過,用少量熱水洗滌濾器,合并濾液與洗液,放冷,移至250ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置具塞試管中。3 測定法照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法,自“各精密加入5%苯酚溶液1m1”起,依法測定吸光,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含葡萄糖的重量(mg),計(jì)算,即得。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:本品按干燥品計(jì)算,含枸杞多糖以葡萄糖(C6H12O6)計(jì),%。結(jié)果: 【含量測定】 甜菜堿 薄層色譜法(附錄Ⅵ B薄層色譜掃描法)1 儀器與測定條件 天平室溫度: (℃) 天平室相對(duì)濕度: (%) 儀器室溫度: (℃) 儀器室相對(duì)濕度: (%)儀器型號(hào): 電子天平型號(hào):CP214展開劑: 丙酮無水乙醇鹽酸(10:6:1) 薄層板: 硅膠G 顯色劑: 新配制的改良碘化鉍鉀試液,放置1~3小時(shí)。 對(duì)照品溶液的制備供試品溶液的制備:取本品剪碎,取約2g,精密稱定,加80%甲醇50ml,加熱回流1小時(shí),放冷,濾過,用80%甲醇:30m1分次洗滌殘?jiān)蜑V器,合并洗液與濾液,濃縮至1Oml,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1,加入活性炭1g,加熱煮沸,放冷,濾過,用水15m1分次洗滌,合并洗液與濾液,%硫氰酸鉻銨溶液20ml,攪勻,10℃以下放置3小時(shí)。用G4垂熔漏斗濾過,沉淀用少量冰水洗滌,抽干,殘?jiān)颖芙?,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加丙酮至刻度,搖勻。 供試品溶液的制備對(duì)照品溶液配制:取甜菜堿對(duì)照品適量,精密稱定,加鹽酸甲醇溶液(→100)制成每1m1含4mg的溶液。3 測定法照薄層色譜法(附錄Ⅵ B薄層色譜掃描法)進(jìn)行掃描,波長:入s=515nm,入R=590nm,測量供試品吸光度積分值與對(duì)照品吸光度積分值,計(jì)算,即得。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:本品按干燥品計(jì)算,含甜菜堿(C5H11NO2)%。 結(jié)果: 【含量測定】 化學(xué)滴定法1 儀器與測定條件 天平室溫度: (℃) 天平室相對(duì)濕度: (%) 電子天平型號(hào):CP214 2 測定方法取本品細(xì)粉約1g,精密稱定,精密加入水1OOml,室溫下浸泡4小時(shí),時(shí)時(shí)振搖,濾過。精密量取續(xù)濾液25ml,加水50ml,加酚酞指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(/L) 滴定,即得。每1ml氫氧化鈉滴定液(/L)(C6H807)。3 結(jié)果與計(jì)算氫氧化鈉滴定液的濃度: (mol/L) 樣品編號(hào) 1 2樣品稱重: (g) (g)消耗氫氧化鈉滴定液: (ml) (ml)有機(jī)酸含量: (g) (g) 百分含量: (%) (%) 百分含量平均值: (%)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD: (%)計(jì)算公式:百分含量(%)=(m2100 )/ (25m1)100%式中:m1——樣品重(g); m2——有機(jī)酸含量(g)。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:本品按干燥品計(jì)算,含有機(jī)酸以枸櫞酸(C6H807)計(jì),%。結(jié)果: 結(jié)論:本品按《中華人民共和國藥典》2010版一部標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)上述項(xiàng)目。 結(jié)果: 。負(fù)責(zé)人: 復(fù)核人: 化驗(yàn)員:第 11 頁 共 11頁(不含附
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