【正文】 0mL和 25mL單標移液管及 5mL刻度移液管。注2:可以使 用一種與手工移液管同樣精確的自動吸液系統(tǒng)。 10mL，50mL最簡。 分光光度計（波長412nm）。 試管及試管架。 恒溫水浴鍋，（40土2）℃ 。 2號玻璃漏斗式濾器。 天平，精確至 0. 2 mg。6 甲醛標準溶液的配制和標定 約1500mg／mL。甲醛原液的制備：（）至1L，用標準方法測甲醛原液濃度（見附錄A）。記錄該標準原液的精確濃度，該原液可貯存四星期，用以制備標準稀釋液。 稀釋若用1g試驗樣品和100mL水，試驗樣品中對應的甲醛濃度將是標準溶液中精確濃度的100偌。 標準溶液（S2）的制備（／mL）用水稀釋至200mL，此溶液含甲醛 75 mg／L。 校正溶液的制備根據(jù)標準溶液（S2）制備校正溶液。在500mL容量瓶中用水稀釋下至少5種溶液：1mLS2至500mL，≡15mg甲醛/kg織物2mLS2至500mL，≡30mg甲醛/kg織物5mLS2至500mL，≡75mg甲醛/kg織物10mLS2至500mL，≡150mg甲醛/kg織物15mLS2至500mL，≡225mg甲醛/kg織物20mLS2至500mL，≡300mg甲醛/kg織物30mLS2至500mL，≡450mg甲醛/kg織物40mLS2至500mL，≡600mg甲醛/kg織物計算工作曲線y＝a＋bx, 此曲線用于所有測量數(shù)值，如果試驗樣品中甲醛含量高于500mg/kg，稀釋樣品溶液。注3：若要使校正溶液中的甲醛濃度和織物試驗溶液中的濃度相同，須進行雙重稀釋。如果每千克織物中含有20mg甲醛，以此類推，則1mL試驗溶液中的甲醛含量為20mg 。7 試樣的準備樣品不需調(diào)濕，因為與調(diào)濕有關(guān)的干度和濕度可影響樣品中甲醛的含量，在測試以前，把樣品貯存進一個容器。注4：可以把樣品放入一聚乙烯包袋里貯藏，外包鋁箔，其理由是這樣貯藏可預防甲醛通過包袋的氣孔散發(fā)。此外，如果直接接觸催化劑及其他留在整理過的未清洗織物的化合物會和鋁箔發(fā)生反應。剪碎后的試樣1g（精確至10mg），分別放入250mL帶塞子的碘量瓶或三角燒瓶（）中。加100mL水，蓋緊蓋子，放入（40土2）℃水?。?5土2）min，每5 min搖瓶一次，用過濾器（）過濾至另一碘量瓶中。如果甲醛含量太低，以確保測試的準確性。若出現(xiàn)異議，則使用一調(diào)濕過的相同樣品來計算一個校正系數(shù)，用于校正實驗中所用試樣。從樣品上剪下的試驗樣品，立即稱量，并在調(diào)濕（根據(jù)GB 6529）后再次稱量，用這些數(shù)值計算出校正系數(shù)，用于計算樣品溶液中使用的試樣調(diào)濕后的質(zhì)量。8 操作程序 用單標移液管吸取5mL過濾后的樣品溶液和5mL標準甲醛溶液放入不同的試管()中，分別加5mL乙酰丙酮溶液（）搖動。 首先把試管放在（40土2）℃水浴中顯色（30土2）min，然后取出，常溫下放置（30土5）min。用5mL蒸餾水加等體積的乙酰丙酮作空上白對照，用10mm的吸收池在分光光度計412nm波長處測定吸光度。 如預期從織物上萃取的甲醛量越過500mg/kg，或試驗采用5：5比例，計算值超過500 mg/kg時，稀釋萃取液使之吸光度在工作曲線的范圍中（在計算結(jié)果時，要考慮稀釋因素）。 考慮到樣品溶液的不純或褪色，取5mL樣品溶液放入另一試管，加5mL水（第4章）代替乙酰丙酮。，用水（第4章）作對照。 做三個平行試驗注意:：將已顯現(xiàn)出的黃色暴露于陽光下一定時間會造成褪色。如果顯色后，在強烈陽光下試管讀數(shù)有明顯延遲（例如 1h），則需要采取措施保護試管，比如用不含有甲醛的遮蓋物遮蓋試管。否則若需要延遲讀數(shù)，顏色可穩(wěn)定一段時間（于少過夜）。 如果懷疑吸收不是來自于甲醛而是使用例如有顏色的試劑，用雙甲酮進行一次確認試驗（）。注5:雙甲酮與甲醛反應，將看不到因甲醛反應產(chǎn)生的顏色。 雙甲酮確認試驗：取5mL樣品溶液入一試管（必要時稀釋，），加1mL雙甲酮乙醇溶液并搖動把溶液放入（40士2）℃水?。?0士2）min，加5mL乙酰丙酮試劑搖動，繼續(xù)放入（40士2）℃水?。?0士2）min，取出試管室溫下放置（30士2）min。測量用相同方法制成的對照溶液的吸光度，對照溶液用水（第 4章）而不是用樣品溶液，米自甲醛在412 nm的吸光度將消失。9 結(jié)果的計算和表示方法各試驗樣品用式1來校正樣品吸光度： A=AS－Ab－(Ad)式中：A—一校正吸光度；AS——試驗中測得的吸光度；Ab——空白試劑中測得的吸光度。Ad—一空白試劑中測得的吸光度（僅用于變色或沾污的情況下）。用校工后的吸光度數(shù)值，通過工作曲線查出甲醛含量。用mg/mg表示。用式（2）計算從每一樣品中萃取的甲醛量： 式中；F一從織物樣品中萃取的甲醛含量，mg/kg C一讀自工作曲線上的萃取液中的甲醛濃度，mg/L；m一試樣的質(zhì)量，g。計算三次結(jié)果平均值。附錄A（標準的附錄）甲醛原液的標準化A1 總則含量約 1500 mg／mL的甲醛原液必須精確地標準化，這是為了做一精確的工作曲線用于比色分析中。A2 原理一整分量原液與過量的亞硫酸鈉反應，用標準酸液在百里酚酞指示下進行反滴定。A3 設備 10 mL單標移液管。 50mL單標移液管。 50mL滴定管。 150mL三角燒瓶。A4 試劑 亞硫酸鈉c(Na2SO3)=1mol/L：每升水（第4章）溶解126g無水亞硫酸鈉。 百里酚酞指示劑：10g百里酚酞溶解于 1L乙醇溶液中。 硫酸：c（H2SO4）=0 .01 mol/L。注：可以從化學品供應公司購得或用標準氫氧化鈉溶液標定。A5 操作程序移取50 mL亞硫酸鈉（A4. l）入三角燒瓶（）中，加百里酚酞指示劑（）2滴，如需要，加幾滴硫酸（A4 .3）直至藍色消失。移10ml甲醛原液至瓶中（藍色將再出現(xiàn)），用硫酸（）滴定至藍色消失，記錄用酸體積。A6 計算lml 。用式（A1）計算原液中甲醛濃度： 甲醛濃度（mg/mL）=硫酸用量（mL）1000/甲醛原液用量（mL）…….(A1)計算結(jié)果的平均值，并用根據(jù)式（A1）得出的濃度繪制用于比色計分析的工作曲線。三 甲醛的測定 釋放甲醛（蒸氣吸收法） 1 范圍本標準規(guī)定了任何狀態(tài)的紡織品在加速貯存條件下用蒸氣吸收法測定釋放甲醛量的方法。本標準適用于釋放甲酸含量為20mg/kg到3500mg/kg之間的紡織品。2 引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB 6529190。1986 紡織品的調(diào)濕和試驗用標準大氣GB/T 6682190。1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3 原理一個已稱重的織物試樣,懸掛于密封瓶中的水面上,瓶放入控溫烘箱內(nèi)規(guī)定時間，被水吸收的甲醛用乙酰丙酮顯色，顯色液用分光光度計比色測定其甲醛含量。4 試劑所有試劑均采用分析純,所有水均為3級水(GB/T 6682190。1992)。 乙酰丙酮試劑(配置方法見GB/T 190。) 。附錄B描述了用鉻變酸(chromotropic acid)方法替代乙酰丙酮試劑。 甲醛溶液,濃度約37﹪（m/V或m /m）。5 設備 玻璃（保存）廣口瓶,1個，有密封蓋（見圖1） 小型金屬絲網(wǎng)籃,如圖(1a)（或其他可懸掛織物于瓶內(nèi)水上部的適當工具。作為金屬絲網(wǎng)籃的變通方法,可用雙股縫線將折成兩半的織物圍系起來．掛于水面上,線頭系牢于瓶蓋頂部）。 50 mL,500 mL 和1000 mL容量瓶。 1 mL,5 mL,10 mL,15 mL,20 mL,25 mL,30 mL和50 mL單標移液管。 電熱鼓風箱,(49+2)℃。 分光光度計,波長412nm。 10 mL,50 mL量筒。 試管及試管架 。 恒溫水浴鍋,( 40+2)℃。 天平, mg。6 甲醛標準溶液的配制和標定:見GB/T 190。 稀釋:見GB/T 190。 標準溶液(S2)的制備:見GB/T 190。 根據(jù)標準溶液(S2)制備校正溶液。在500mL容量瓶中用水稀釋下列所示溶液中至少5種溶液:1mLS2至500mL，≡2mLS2至500mL，≡15mg甲醛/kg織物5mLS2至500mL，≡10mLS2至500mL，≡75mg甲醛/kg織物15mLS2至500mL，≡20mLS2至500mL，≡150mg甲醛/kg織物30mLS2至500mL，≡225mg甲醛/kg織物40mLS2至500mL，≡300mg甲醛/kg織物 計算工作曲線y=a+bx,此曲線用于所有測量數(shù)值,如果試驗樣品中甲醛含量高于500mg/kg,稀釋樣品溶液。注1：若要使校正溶液中的甲醛濃度和織物試驗溶液中的濃度相同，須進行雙重稀釋。如果織物中含有20mg甲醛/kg,用50 ,以此類推,。7 試樣準備樣品不需調(diào)濕,因為與調(diào)濕有關(guān)的干度和濕度可影響樣品中甲醛的含量，在測試以前，把樣品貯存進一個容器。每塊試樣剪成1g左右,然后精確稱至+10mg。注2:可以把樣品放入一聚乙烯包裝袋里貯藏,外包鋁箔，其理由里這樣貯藏可預防甲醛通過包袋的氣孔散發(fā)。此外,如果直接接觸，催化劑及其他留在整理過的未清洗織物上l的化合物會和鋁箔發(fā)生反應。注3:每塊試樣平行試驗三次。8 操作程序 每只試驗瓶底放50 mL水,用金屬絲網(wǎng)籃或其他手段將一塊試樣懸于每瓶水面之上,蓋緊瓶蓋，放入(49+2)℃烘箱中20h+15min,從瓶中取出試樣和網(wǎng)籃或其它支持件,再蓋緊瓶蓋,將瓶搖動以混合瓶側(cè)任何凝聚物。 將5mL乙酰丙酮試劑()移入適量試管或其他合適的燒瓶,并在一只另外的試管中注入5 mL乙酰丙酮試劑做空白試驗,從每只樣品保持瓶中吸5mL萃取液加至試管中,做空白試驗則加5mL蒸餾水于試管中,混合,搖勻,將試管放入(40+2)℃水浴中(30+5)min,冷卻,在波長412nm處測吸光度,用吸光度在甲醛標準溶液工作曲線上查得對應的樣品溶液中的甲醛含量(mg/mL) 。 同GB/T 190。 注意:將已顯現(xiàn)出的黃色暴露于陽光下一定時間會造成退色,如果顯色后,在強烈陽光下試管讀數(shù)有明顯延遲(例如1h),則需要采取措施保護試管,比如用不含甲醛的遮蓋物遮蓋試管。否則若需要延遲讀數(shù)顏色可穩(wěn)定一定時間(至少過夜) 。 9 結(jié)果的計算和表示方法 用式(1)計算織物樣品中的甲醛含量 F=c50/m…………………………………………(1) 式中: F190。植物樣品中的甲醛含量,mg/kg。 c190。讀自工作曲線上的萃取液中的甲醛含量,mg/L。 m 190。試樣的質(zhì)量,g。 第六部分 紡織品的功能檢測一 紡織品燃燒性能試驗一 垂直法1 范圍 本標準規(guī)定了測定各種阻燃紡織品阻燃性能的實驗方法，用以測定紡織品續(xù)燃、陰燃及炭化的傾向。 本標準適用于阻燃的機織物、針織物、涂層產(chǎn)品、層壓產(chǎn)品等阻燃性能的測試。2 原理 將一定尺寸的試樣置于規(guī)定的燃燒器下點燃，測量規(guī)定點燃時間后，試樣的續(xù)燃、陰燃時間及損毀長度。3 設備和材料 燃燒實驗箱：是用耐熱及耐煙霧腐蝕的材料制成的前面裝有玻璃門的直立長方形燃燒箱，箱內(nèi)尺寸為329mm329mm767mm。為防止箱外氣流的影響，距箱頂外30mm處加裝頂板一塊。箱頂有支架可承掛試樣夾，使試樣夾與前門垂直并位于實驗箱中心，試樣夾的底部位于點火器管口最高點之上17mm。箱底鋪有耐熱及耐腐蝕材料制成的板，長寬較箱底各小25mm，厚度約3mm。另在箱子中央放一塊可承受熔滴或其他碎片的板或絲網(wǎng)，其最小尺寸為152mm152mm。整個儀器構(gòu)造見圖1。 試樣夾：用以固定試樣防止卷曲并保持試樣于垂直位置。，長422mm，寬89mm，U型不銹鋼板組成，其內(nèi)框尺寸為356mm51mm。試樣固定于二板中間，兩邊用夾子夾緊。 點火器：采用圖2 所示的點火器。點火器管口內(nèi)徑為11mm，管口與垂線成25。角。 kPa+。 控制部分：有電源開關(guān)，電火花點火開關(guān)，點火器啟動開關(guān)，試樣點燃時間設定計，續(xù)燃時間計，陰燃時間計，氣源供給指示燈，氣體調(diào)節(jié)閥等。 氣體 工業(yè)用丙烷或丁烷氣體。 重錘 每一重錘附以掛鉤，可將重錘掛在測試后試樣一側(cè)的下端，用以測定損毀長度。按表1 織物質(zhì)量不同選用重錘。表1 織物質(zhì)量與選用重錘重量的關(guān)系織物質(zhì)量，g/m2重錘質(zhì)量，g101以下101~207以下207~338以下338~650以下650及以上 醫(yī)用脫脂棉 不銹鋼尺 精度1mm。 密封容器4 試樣及其調(diào)濕 試樣應從距離布邊1/10幅寬的部位量取。試樣尺寸為300mm80mm，長的一邊要與織物經(jīng)向（縱向）或緯向（橫向）平行。 每一樣品，經(jīng)向及緯向（縱向及橫向）各取5塊試樣，經(jīng)向（縱向）試樣不能取自同一經(jīng)紗，緯向（橫向）試樣不能取自同一緯紗。 試樣應按GB 6529規(guī)定，在二級標準大氣中，即溫度20℃+2℃，相對濕度65%+3%，視樣品薄厚放置8~24h，直至達到平衡，然后取出放入密閉容器內(nèi)，也可按有關(guān)各方面商定的條件進行處理。仲裁試驗應放置24h。5 試驗步驟：試驗在溫度為10~30℃及相對濕度為30%~80%的大氣中進行。 接通電源及氣源。，按下電源開