【正文】 60303030305060[例]鉛的試驗結(jié)果為120mg/Kg時(補充值:30%)補充試驗結(jié)果=120120*30/100=84∴用補充值扣除的結(jié)果為84mg/Kg,鉛的基準值在(90mg/Kg)以下,所以合格. 食品衛(wèi)生法第29條第1項規(guī)定的玩具(嬰幼兒接觸有可能損害健康的玩具)的原料. 前項的玩具中禁止以鄰苯二甲酸(酞酸)為主原料、不可以用聚乙烯鹽化合成樹脂為主成分的合成樹脂為主材料. 食品衛(wèi)生法第25條第1號規(guī)定的與嘴接觸的玩具中禁用鄰苯酸ジイソノニル為原料的多鹽化聚乙烯合成樹脂。 前項中,未滿3歲兒童用的奶嘴、磨牙具中禁用含有多鹽化聚乙烯為主材料的合成樹脂. 著色料的溶出 (1)試驗溶液的調(diào)制 將上色的試料以每1cm2面積2ml的比例浸入40℃水中,用表皿蓋住,保持40℃的同時,時不時攪拌混合,10分鐘放置后,將該溶液作為試驗溶液. (2)試驗方法 將試驗溶液50ml倒入奈斯勒試管（內(nèi)徑20mm外徑24mm從底到塞子的下面距離為20cm且每1刻度5ml共50ml），以白色為背景，從上方及側(cè)面觀察。 (3)要件 觀察結(jié)果不可出現(xiàn)上色料的溶出。但纖維制品所溶出的上色料顏色較標準溶液的顏色淡時，視為符合要求。 (4)標準液的調(diào)制 ①紅色系 [原液的調(diào)制] 準確取特級鹽化鈷（COCl26H2O）用水溶解后,倒入長頸燒瓶,然后加水,配制溶液50ml. [比較標準液的調(diào)制] 準確取出原液6ml倒入長頸燒瓶后,加水, 該溶液1000ml作為紅色系的比較標準溶液. ②黃色系 [原液的調(diào)制]準確稱出特級的鉻酸鉀(K2CrO4)用水溶解后倒入長頸燒瓶再加水,用100ml該溶液.[比較標準液的調(diào)制]準確取出原液4ml倒入長頸燒瓶后,加水, 該溶液1000ml作黃色系的比較標準溶液③藍色系 [原液的調(diào)制] 準確取特級硫酸銅()，移至燒瓶，加水，配制溶液250ml。[比較標準液的調(diào)制]準確取原液的30ml放入燒瓶內(nèi)，加水，該溶液的1000ml作為藍色系列的比較溶液。 過錳酸鉀消耗量 (1)試驗方法 水100ml硫酸(1→3),5分鐘煮開,倒掉液體,(1→3),脫色后,沉淀為止. 另外,根據(jù)同樣的方法進行虛試驗,根據(jù)下式可算出過錳酸鉀的消耗量. 過錳酸鉀消耗量(ppm)=(ab)/100* (ml) (ml)(2)試藥及試液 ①硫酸 用硫酸（特級） ② 過錳酸押(特級), ③ 草酸鈉溶液(標準試藥),. [標準方法] 取100ml的水然后加入硫酸(1→3)5m及過錳酸鉀溶液5ml煮沸5分鐘,其后停止加熱,脫色后,(1→3)5m及過錳酸鉀溶液5ml煮沸5分鐘后,. 過錳酸鉀溶液的規(guī)定系數(shù)=10/(5+a) a:過錳酸鉀溶液的滴定量 (ml) 蒸發(fā)殘留物 準備300ml的試液,倒入以105℃干燥后的已知重量的白金蒸發(fā)皿或石英蒸發(fā)皿內(nèi),在恒溫加熱鍋內(nèi)蒸發(fā)至凝固。接著,以105℃2小時干燥后,在干燥器中放至冷卻后,，按同樣的方法，進行虛試驗，根據(jù)下式算出蒸發(fā)殘留物的量。 蒸發(fā)殘留物(ppm)=(ab)*1000/試驗溶液的采取量(ml) a:本試驗的重量差(mg) b:虛試驗的重量差(mg) 重金屬 (1)試驗方法 試驗溶液100ml放入白金制或石英制的蒸發(fā)皿內(nèi),用恒溫加熱槽加溫使大部分的水分蒸發(fā)后,加熱至500℃,用硫酸調(diào)和蒸發(fā)皿內(nèi)的物質(zhì),再次加熱直至白色的灰成分出現(xiàn)后,該殘留物內(nèi)加入稀醋酸10ml及10ml的水在恒溫加熱槽內(nèi)加溫溶解,然后再加水,. 另外,將2ml鉛標準溶倒入奈勒斯試管,加上稀醋酸2ml和水,配制50ml溶液作為比較標準溶液. 兩種溶液各滴入硫化鈉試液2滴,充分混合放置5分鐘,以白色為背景,從上方及側(cè)面觀察兩個試管. (2)試藥及試液等 ①硫酸 用(特級)硫酸 ②稀硫酸 醋酸(特級)6ml加水,配制100ml溶液. ③鉛標準溶液 (1→4)10ml溶解,加水配制1000ml溶液. ④硫化鈉 ,冷卻后硫化水成分飽和后,在配制后3個月內(nèi)使用. 鎘 (1)試驗方法 試驗溶液50ml倒入燒杯,慢慢加熱,直接用火凝固,繼續(xù)用加大火力,大約450℃,慢慢加入鹽酸(1→2)5ml直至灰成分溶解,全量為50ml,. 認可與本法具同等精度以上的試驗方法(ICP發(fā)光度分析法等)。 (2)試藥及試液 ① ②鎘標準溶液 金屬鎘100mg用10%的硝酸50ml溶解,,配制100ml的溶液,(Cd). 硒 (1)裝置(單位mm) A:后瓶(容量約60ml,40ml處標線) B: C及D:, ,連接部的內(nèi)邊緣和外部一個同心圓的磨光玻璃管 E:橡膠塞子 F:玻璃管B上的凹陷有玻璃纖維支撐. G:橡膠管 H:夾子 玻璃管B內(nèi)從F部起用玻璃纖維填充約30mm的高度,用醋酸鉛試液及水的等容量的混合溶液將其均等濕潤,從管的下方靜靜吸取除去玻璃纖維及容器的壁面過量的液體. 使用前,在玻璃管C及D的接合處放入溴化第二水銀紙,用夾子H將兩管固定好.(2)試藥及試液 ①硒標準溶液 將氧化硒研磨成細小粉末, 105℃4小時干燥后,放入5ml的酸化鈉水溶液(1→5)(1→2)中和該溶液,然后追加硫酸(1→20),然后準確加入1000ml的水,(As2O3),再次用原液配制本溶液. ②溴化第二水銀紙 色層分離法專用紙切成寬約3cm長10cm, 浸入酒精制的溴化第二水銀試液內(nèi),時不時搖晃,放置在暗處1小時后取出, 在暗處保持水平自然干燥,然后切成直徑約18mm的圓形,放入褐色瓶內(nèi)密封放在暗處保存. 不可以碰觸試紙的顯色部分. ③酒精制溴化第二水銀試液 溴化水銀5g內(nèi)加入乙醇100ml,緩緩加熱,. ④酸性鹽化第一錫試液 鹽化第一錫4g放入無硒鹽酸125ml內(nèi)溶化,。⑤ 無硒亞鉛準備亞鉛（分析硒用）1000~10140181。但如果為多孔性的其溶解過快，故不使用。操作終了后, 有少量未完全溶解殘留, 能持續(xù)氫化還原反應為好. ⑥ 醋酸鉛溶液 ,配制100ml溶液,加入醋酸(1→4).(3)試驗方法 將試驗溶液10ml倒入試驗瓶內(nèi),加入1滴藍色碳酸,用胺水、胺溶液或鹽酸(1→4)中和,加入鹽酸(1→2)及溶化鉀溶液5ml,放置2~3分鐘后,加入酸性鹽化第一錫試液5ml,配制40ml,加入無硒亞鉛2g,直接加入連著玻璃管B、C及D的橡膠塞E處,浸入25℃的水中至試驗瓶的肩1小時,直接觀察溴化第二水銀紙的顏色.(4)標準色的調(diào)制(與試驗溶液的試驗同進進行) ,加入鹽酸(1→2)5ml及溶化鉀試液5ml,以下,與試驗溶液同樣操作得到溴化第二水銀紙所顯顏色為標準色. 重金屬8元素 (1)試驗溶液的調(diào)制 ①涂抹 將作成的試料放置37177。2℃,~100mg范圍內(nèi)時, 在37177。2℃內(nèi)。確認1分鐘搖晃混和物的酸度。,滴入2mol/~177。2℃接續(xù)1小時搖晃混合混和物,(BOASIZE )過濾,然后,如有必要,. 另外,沉淀時間在10分鐘以上.(進行沉淀操作時報告) ②書畫用品所用的墨水類 a) 不含有油脂、油、蠟或類似物質(zhì)的試料 將制成的試料放置于37177。2℃,~100mg之間時,在37177。2℃內(nèi),試料中一般性的炭酸鉀內(nèi)含有大量的堿性物質(zhì)，為避免過度稀釋，用6mol/~.(報告溶液所用的鹽酸量),滴入2mol/~177。2℃范圍內(nèi),連續(xù)1小時搖晃混和后,放置1小時. b) 含有油脂、油、蠟或類似物質(zhì)的試料 將在硬化過濾紙的試料(參照試料的制成項)均等浸入37177。2℃,177。2℃, 試料的質(zhì)量在10mg~100mg內(nèi)時, 浸入37177。2℃,然后定量往移至相應的容器. 將此混和物置于37177。2℃,然后搖晃混和1分鐘后確認酸性. 試料中一般性的炭酸鉀的形式內(nèi)含有大量的堿性物質(zhì)時,為避免過度稀釋,滴入6mol/~. (報告溶液所用的鹽酸量),滴入2mol/~177。2℃范圍內(nèi),連續(xù)1小時搖晃混和后,放置1小時.用薄膜過濾器(BOASIZE )過濾,然后,如有必要,. 另外,沉淀時間在10分鐘以上.(進行沉淀操作時報告)(2)注意事項 配制溶液的當日,如不能進行試驗,為確保穩(wěn)定性,以1mol/l鹽酸溶液濃度保管.(3)試驗方法 以檢出界限為要件項的基準值的10分之1為方法,進行試驗. 甲醛 (1)試驗方法 ①,在40℃的恒溫加熱槽中加溫30分鐘,放置30分鐘后, 同樣操作后與同樣操作的溶液對照,用以層長為1cm 吸收的最大波長為412~,用水替代乙酰丙酮試液,同樣操作后,用水作對比,測量吸光度A時,用同樣的波長測量吸光度AO. [確認試驗] ,根據(jù)以下的試驗,必須確認在測試吸光度A及AO時的波長所吸收的甲醛. ,搖晃混和,40℃的恒溫加熱槽中,加熱30分鐘, 然后放置30分鐘,作為對比,測量吸收光譜時,波長在412~415nm內(nèi),和測量吸光度A及AO時所吸收的光譜不一樣. ②直接接觸身體的內(nèi)衣、睡衣、手套及襪子等纖維制品(出生后24個月內(nèi)的嬰幼兒用品除外)及套腳、假發(fā)、胡子、,在40℃的恒溫加熱槽中加溫30分鐘,放置30分鐘后,與同樣操作后的溶液作參照,在412~415nm的吸收最大波長中, , ,同樣操作后,用水作為對照,與測量吸光度A及AS的同等的波長測量吸光度AO. 根據(jù)下式,算出1g的試料所溶出的甲醛的溶出量. 甲醛的溶出量(181。g)=K(AAO)/ASE1/所取試料的量 K:甲醛標準溶液的濃度(181。g/ml) E:纖維制品為100 接著劑為200 [確認試驗] 1g試料的甲醛溶出量超過75181。g時,根據(jù)下記的試驗,必須確認在測量吸光度A及AS時的波長下吸收的甲醛.(2)試液標準液 ①乙酰丙酮試液 醋酸銨(特級)150g內(nèi)加入適量的水溶解,加入冰醋酸(特級)3ml及2ml的乙酰丙酮(2級),然后再加水,. ②ジメトン乙醇溶液 ジメトン(特級)1Gmw 加入乙醇(日本藥業(yè)的方子)溶化,配制100ml. ③磷酸溶液 磷酸(特級)5g,加水,配制25ml. ④甲醛標準液 [福爾馬林的標定] 將精確量出1g的福爾馬林倒入裝水的量瓶內(nèi),加入水,（日本藥業(yè)局定量分析用溶液）50ml，然后再加入1mol/l的氫氧化鉀溶液（日本藥業(yè)局定量分析用溶液）20ml，在常溫下放置15分鐘。然后加入稀硫酸（日本藥業(yè)局試藥）15ml，(日本藥業(yè)局定量分析用溶液)滴定過剩的碘.(指示藥:日本藥業(yè)局的淀粉試液) 另外,用10ml水按同樣的方法進行空試驗. 福爾馬林溶液中所含甲醛量C(%)由下式可得出 C(%)=(VOV)F/1000100/101/W100 V0:(ml) V :(ml) F : W :福爾馬林的選取量 [甲醛標準溶液的調(diào)制] 準確采取福爾馬林(日本藥業(yè)藥方)400/Cg,加水配制100ml. 取將該溶液的10ml,用水以稀釋10倍反復4次稀釋,該溶液為甲醛的標準溶液. 甲醛的標準溶液1ml=4181。Ghcho 肥皂泡溶液 (1)界面活性劑的相關(guān)成分 由相當JIS K 3362(合成洗滌劑試驗方法). (2)螢光增白劑根據(jù)JIS K 3362(合成洗滌劑試驗方法) (3)重金屬 以食品添加物等基準規(guī)格(昭和34年月日厚生省告示的第370號)第2添加物B ,試料量為10g時鉛標準溶液為1ml. 制造合成樹脂玩具所用的多氯乙烯樹脂上的鄰苯二甲酸鹽（2乙基己基）試驗法 （1）裝置 . (2) 鄰苯二甲酸鹽（2乙基己基）C6H4(COOCH2CH(C2H5)C4H9) %以上的鄰苯二甲酸標準溶液 ,將檢量專用的鄰苯二甲酸做為標準溶液. (3)試驗溶液的調(diào)整 將試料切細或切碎,然后放入50ml的共栓燒瓶內(nèi). 加入丙酮及n己烷的混和溶液(3:7),密封,在保持37℃的同時,時不時搖晃,過濾該溶液,將濾液與洗液倒入穆斯試驗瓶內(nèi),加入丙酮,加入丙酮,配制100ml,求出試驗溶液中的濃度a(ppm).另外,不加入試料與同樣的操作進行,配制空試驗溶液. (4)操作方法 ①定性試驗 準備1181。l的試驗溶液及鄰苯二甲酸鹽標準溶液,按下記的操作條件進行試驗,然后比較試驗溶液與鄰苯二甲