mars-5微波消解系統(tǒng)操作規(guī)程及注意事項(xiàng)-資料下載頁
2025-07-07 11:51本頁面
【正文】 13010:001． 功率的選擇是根據(jù)消解罐的個(gè)數(shù)來確定（上述方法編制以12罐為例）。2． 消解升溫時(shí)間由升溫速率來確定：第一步控制在20℃/min之內(nèi)，第二步10℃/min之內(nèi)。升溫時(shí)間應(yīng)（目標(biāo)溫度升溫前溫度）/升溫速率3．壓力為默認(rèn)數(shù)值無須修改。注意：1．樣品經(jīng)推薦程序消化（或萃取）后若發(fā)現(xiàn)沒能消化（或萃?。┩耆?，下次實(shí)驗(yàn)前應(yīng)把把原程序適當(dāng)后調(diào)整（適當(dāng)增加最終保持時(shí)間或提高最終溫度）。2．為延長罐子的使用壽命，應(yīng)當(dāng)作到⑴ 能用低溫消化的樣品就不用高溫消化⑵ 升溫速率不可過高⑶ 高溫下保溫時(shí)間不宜過長附錄3：上機(jī)分析時(shí)注意事項(xiàng)1. As/Hg（原子熒光法）:測(cè)Hg不必全消解，As不但要全消解還必須趕酸到近干，加鹽酸定容與系列酸度相同（還原劑必須用硫脲/Vc聯(lián)合還原劑）。2. Pb，Cd，Cr等重金屬如果上石墨爐檢測(cè)，條件必須優(yōu)化：（1）消解液先趕酸，（2）根據(jù)石墨爐廠家建議及經(jīng)驗(yàn)加基體改進(jìn)劑，如Pb建議基體改進(jìn)劑為濃度10mg/mL的(NH4)H2PO4，有時(shí)再加一點(diǎn)濃度1mg/mL的Mg(NO3)2，效果更好（3）必須優(yōu)化條件，如：灰化溫度和原子化溫度等。附錄4：如對(duì)未知樣品、探索性試驗(yàn)及操作等安全性不能確定，或有任何疑問請(qǐng)聯(lián)系CEM服務(wù)人員：CEM SERVICE DEP. (CHINA)北京市朝陽區(qū)和平街11區(qū)甲34號(hào)辦公樓一層（100013）電話：01064205633 64278205， 傳真：01064205632氣相蛋白水解操作規(guī)程1. 加HCl 5ml于PFA罐中。2. 稱量樣品50～150 ug于水解管中。3. 用電動(dòng)開罐器擰緊罐體。4. 從罐體頂部插入導(dǎo)管用手?jǐn)Q緊鏍帽后，再用扳手?jǐn)Q1/4圈。5. 裝好連接溫控的玻璃套管。7. 把溫控小心插入玻璃套管中后，按下 鍵，試轉(zhuǎn)2－3圈檢查線路有無纏繞。8. 關(guān)閉排氣閥，打開隔離閥，通氮?dú)猓ㄒ缘獨(dú)馄苛髁勘碇甘?0個(gè)單位為例，通氣約10秒），然后把導(dǎo)向閥轉(zhuǎn)向真空泵，開啟真空泵抽真空約10秒。9. 編輯或選擇所需方法。5 /
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