污水工程調(diào)試手冊-業(yè)主rev1-資料下載頁
2025-06-29 15:10本頁面
【正文】 二. 化學(xué)需氧量的測定1. 方法原理 采用重鉻酸鉀法。即在強(qiáng)酸性溶液中用重鉻酸鉀氧化樣品中的還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，根據(jù)消耗的重鉻酸鉀的量可計(jì)算出樣品的化學(xué)需氧量。2. 試劑和材料 均用分析純試劑和去離子水或蒸餾水。 硫酸汞：硫酸銀硫酸溶液；試亞鐵靈指示劑 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1（1/6K2Cr2O7）=）: 稱取預(yù)先在180℃+。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取49gFeSO4(NH4)2 ?6H2O溶于水中，加入20ml濃硫酸冷卻后稀釋至1000ml搖勻，臨用前用以上的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。3. 儀器 COD消解裝置：250ml磨口錐形瓶連接球形冷凝管； 加熱裝置：電爐，以保證回流液充分沸騰。4. 樣品 若采樣后推遲分析則用濃硫酸酸化至PH值小于2保存。5. 分析步驟 量取適量廢水樣品（不足20ml用蒸餾水補(bǔ)足）于250ml磨口錐形瓶中，加入10ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，緩緩加入30ml硫酸銀硫酸溶液和數(shù)粒玻璃珠，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h。 若樣品氯離子大于300mg/l，取20ml樣品加適量硫酸汞和5ml濃硫酸，搖勻。 冷卻后，先用水沖洗冷凝器壁，然后取下錐形瓶再用水稀釋至140ml，此酸度時(shí)滴定終點(diǎn)較為明顯。 冷卻后，加23滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液由黃色到藍(lán)綠色剛變?yōu)榧t褐色為止，記錄消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。 空白試驗(yàn)：取50ml蒸餾水代替廢水樣品按上述步驟操作。6. 分析結(jié)果的表示 化學(xué)需氧量由下式計(jì)算：CODcr=(V 0－V1 )C8V 21000 式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）； V1——滴定廢水消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ｍl）； V0——滴定空白樣消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ｍl）； V2——所取的廢水樣品的體積（ml）。三. 揮發(fā)性脂肪酸（VFA）的測定1. 方法原理 VFA的滴定分析方法有多種，它們都用于VFA總量的測定。 本法原理是將廢水以磷酸酸化后，從中蒸發(fā)出揮發(fā)性脂肪酸，在以酚酞為指示劑用NaOH溶液滴定蒸出液。2. 藥品試劑和儀器 10%NaOH溶液；NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。 10%磷酸溶液，；酚酞指示劑，1%的乙醇溶液 蒸餾裝置一套：250ml圓底燒瓶，直型冷凝管，加熱套，鐵架臺，導(dǎo)入管，三通管，玻璃塞，100ml三角瓶。 滴定裝置：50ml堿式滴定管，鐵架臺，蝴蝶夾3. 測定步驟 于蒸餾瓶中放入50200ml待測廢水，其VFA含量不超過30mmol。如水樣體積不足100ml，可以蒸餾水稀釋至100ml。放入幾滴酚酞指示劑。 加入10%NaOH溶液，使溶液呈堿性，并使NaOH略過量。 開始蒸餾，至蒸餾瓶中剩余的液體為5060ml為止。 用蒸餾水將蒸餾瓶中剩余液體稀釋至原來的體積，用10ml10%磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml蒸餾水并使接受瓶與蒸餾瓶上的冷凝管連接，導(dǎo)入管應(yīng)浸入接收瓶的液面以下。蒸餾至瓶中液體為1520ml時(shí)為止。待蒸餾瓶冷卻后，加入50ml蒸餾水再次蒸餾，至剩余1020ml液體為止。 為了除去二氧化碳、硫化氫、二氧化硫等干擾物，可向蒸出液中通入高純氮?dú)?015min，然后加入10滴酚酞，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡粉色不消失為止。4. 計(jì)算 揮發(fā)性脂肪酸含量計(jì)算如下：VFAmol/L=V NaOHＣV s1000(mol/L)式中：VNaOH——滴定消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； C——滴定消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，mol/L； Vs——被測廢水水樣的體積，ml。四. 堿度的測定1. 原理：以溴甲酚酞甲基紅作指示劑滴定水樣堿度時(shí)，終點(diǎn)為淡藍(lán)色變?yōu)榈奂t色時(shí)。2. 藥品和儀器1） 蒸餾水：應(yīng)煮沸加熱15min去除水中溶解的CO2，冷卻后備用。2） 溴甲酚氯甲基紅指示劑：取100mg溴甲酚氯鈉鹽和20mg甲基紅鈉鹽溶于100ml蒸餾水中即可。3） (1/2Na2S2O3)溶液。4） ：。使用時(shí)。5） 儀器：25ml的酸式滴定管；20ml移液管；；150ml錐形瓶；50ml的燒杯。3. 測定步驟 水樣經(jīng)濾紙過濾或于5000r/min條件下離心10min，取V2ml的上述濾液為樣品，樣品的量以消耗HCl的量820ml為宜。樣品取平行樣兩份，分別置于150ml的三角瓶中。 加入樣品體積510倍的無CO2蒸餾水稀釋。同樣以等量的不含CO2的蒸餾水為空白對照。滴定的步驟如下: (1/2Na2S2O3)溶液（后者用于排除游離氯的干擾），以 。記錄廢水樣品消耗的HCl用量為V1ml, 空白對照中消耗的HCl用量為V0ml。4. 計(jì)算堿度=(V 0－V1 )CV 21000(mol/L)式中：C——HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度（mol/l）。當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果以mgCaCO3/L計(jì)時(shí)，上述結(jié)果要乘以50。五. 懸浮物和揮發(fā)性懸浮物的測定（用于測定污泥濃度） 懸浮物（SS）指水樣經(jīng)離心或過濾后得到的懸浮物經(jīng)蒸發(fā)后所余固體物的量，它不包括水樣中的膠體和溶解態(tài)物質(zhì)。揮發(fā)性懸浮物（VSS）表示懸浮物中有機(jī)物的含量。懸浮物經(jīng)灼燒后的殘?jiān)考礊榛曳?，三者關(guān)系。 SS=VSS+灰分。1. 儀器抽濾裝置、恒溫干燥箱、馬弗爐、瓷坩堝、干燥器、分析天平。2. 步驟 將指定濾紙放入干凈的過濾用濾斗，放入105℃干燥至恒重，質(zhì)量記為ag。 將坩堝在馬弗爐內(nèi)灼燒并恒重，方法與總固體測定相同，質(zhì)量記作bg。 取樣品Vml置于離心管內(nèi)，于5000r/min離心10分鐘。然后將定量濾紙?jiān)跒V斗中放好，以蒸餾水潤濕，在抽吸作用下將離心管內(nèi)上清液過濾后，將離心管內(nèi)的沉淀轉(zhuǎn)移至濾紙上，并用蒸餾水少許洗滌離心管，使沉淀全部經(jīng)濾紙過濾。 將帶有沉淀物的濾紙連同沉淀物全部轉(zhuǎn)移至瓷坩堝，在通風(fēng)櫥內(nèi)小心燃燒至不再冒煙，然后置于馬弗爐溫度降至100℃后，取出坩堝，在干燥器中冷卻后稱重，質(zhì)量記作dg。3. 計(jì)算SS=c－aV 1000(g/L) 灰分=d－bV 1000(g/L)VSS=SS－灰分VSS=SS－灰分33 /
研究報(bào)告相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1