【正文】
g Ti Sr Zr La Y 表47 6樣方法精密度和樣品測(cè)定結(jié)果元素測(cè)定值/%平均值/%RSD/%Al Mg Ti Sr Zr La Y 9) 加標(biāo)回收試驗(yàn)按照()中準(zhǔn)確稱取4樣品于燒杯中,加酸溶解,分取定容前按表48中的加標(biāo)量再加入一定量的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,制備出測(cè)定元素的樣品溶液,在電感耦合等離子發(fā)射光譜儀最佳測(cè)定條件下測(cè)定各種元素的含量,計(jì)算出待測(cè)元素加標(biāo)回收率,考察本方法的準(zhǔn)確度,測(cè)試結(jié)果見表48。表48 加標(biāo)回收率的測(cè)定結(jié)果待測(cè)元素樣品編號(hào)樣品值/181。gmL1加標(biāo)量/181。gmL1實(shí)測(cè)值/181。gmL1回收率/%Al24Mg24Ti23Sr23Zr24La23Y2310)結(jié)論 方法具有較好的精密度和準(zhǔn)確度,推薦為有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)摻雜型鎳鈷錳三元素復(fù)合氫氧化物化學(xué)分析方法中鋁、鎂、鈦、鍶、鋯、鑭、釔的測(cè)定的方法。我單位參與《摻雜型鎳鈷錳三元素復(fù)合氫氧化物化學(xué)分析方法 鋁、鎂、鈦、鍶、鋯、鑭、釔的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》的驗(yàn)證工作。根據(jù)廣東邦普循環(huán)科技股份有限公司提供的試驗(yàn)方法,我單位采用感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀Agilent 725ICPOES(美國(guó)安捷倫公司)對(duì)其提供的6個(gè)摻雜型鎳鈷錳三元素復(fù)合氫氧化物樣品進(jìn)行了驗(yàn)證試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如下。1)精密度試驗(yàn)表49 1樣品精密度和樣品測(cè)定結(jié)果(n=7)元素測(cè)定值/%平均值/%SD/%RSD/%AlMgTiSrZr La Y 表50 2樣品精密度和樣品測(cè)定結(jié)果(n=7)元素測(cè)定值/%平均值/%SDRSDAlMgTiSr Zr La Y 表51 3樣品精密度和樣品測(cè)定結(jié)果(n=7)元素測(cè)定值/%平均值/%SDRSDAl//////////Mg//////////TiSrZr//////////LaY表52 4樣品精密度和樣品測(cè)定結(jié)果(n=7)元素測(cè)定值/%平均值/%SDRSDAlMgTi//////////Sr//////////ZrLa//////////Y//////////表53 5樣品精密度和樣品測(cè)定結(jié)果(n=7)元素測(cè)定值/%平均值/%SDRSDAlMgTiSrZrLaY表54 6樣品精密度和樣品測(cè)定結(jié)果(n=7)元素測(cè)定值/%平均值/%SDRSDAlMgTiSrZrLaY2)結(jié)論由試驗(yàn)結(jié)果可以看出,測(cè)試樣品以鹽酸(1+1)溶解,利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鋁、鎂、鈦、鍶、鋯、鑭、釔元素的含量,該方法準(zhǔn)確度較高,精密度較好,同意推薦為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。3)意見和建議① 表1元素測(cè)定范圍與提供樣品的實(shí)際含量不符。② “表2”。③ 文本 “”,都配置于一組100ml塑料容量瓶中。④ 試驗(yàn)報(bào)告部分 。⑤ 。⑥ ,應(yīng)該是溶樣方法的選擇。其中方法一的溶樣時(shí)間的描述與前面所寫溶樣時(shí)間不同。⑦ 表10 并未給出測(cè)定下限的數(shù)據(jù)。表55 1樣方法精密度和樣品測(cè)定結(jié)果元素測(cè)定值/%平均值/%RSD/%AlMgTiSrZrLaY表56 2樣方法精密度和樣品測(cè)定結(jié)果元素測(cè)定值/%平均值/%RSD/%AlMgTiSrZrLaY表57 3樣方法精密度和樣品測(cè)定結(jié)果元素測(cè)定值/%平均值/%RSD/%Al/////////////Mg/////////////TiSrZr/////////////LaY表58 4樣方法精密度和樣品測(cè)定結(jié)果元素測(cè)定值/%平均值/%RSD/%AlMgTi/////////////Sr/////////////ZrLa/////////////Y/////////////表59 5樣方法精密度和樣品測(cè)定結(jié)果元素測(cè)定值/%平均值/%RSD/%AlMgTiSrZrLaY表60 6樣方法精密度和樣品測(cè)定結(jié)果元素測(cè)定值/%平均值/%RSD/%AlMgTiSrZrLaY注:“/”表示未檢出或未檢測(cè)。 該方法準(zhǔn)確度較高,精密度較好,同意推薦為有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。根據(jù)廣東邦普循環(huán)科技公司起草的有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《摻雜型鎳鈷錳三元素復(fù)合氫氧化物化學(xué)分析方法 鋁、鎂、鈦、鍶、鋯、鑭、釔的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》草案及其實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證方案中要求,我們對(duì)其提供的6個(gè)樣品進(jìn)行了測(cè)定。測(cè)定結(jié)果見表61~表66。 表61 1樣方法精密度和樣品測(cè)定結(jié)果元素測(cè)定值/%平均值/%RSD/%AlMgTiSrZrLaY表62 2樣方法精密度和樣品測(cè)定結(jié)果元素測(cè)定值/%平均值/%RSD/%AlMgTiSrZrLaY表63 3樣方法精密度和樣品測(cè)定結(jié)果元素測(cè)定值/%平均值/%RSD/%Al////////Mg////////TiSrZr////////LaY表64 4樣方法精密度和樣品測(cè)定結(jié)果元素測(cè)定值/%平均值/%RSD/%AlMgTi////////Sr////////ZrLa////////Y////////表65 5樣方法精密度和樣品測(cè)定結(jié)果元素測(cè)定值/%平均值/%RSD/%AlMgTiSrZrLaY表66 6樣方法精密度和樣品測(cè)定結(jié)果元素測(cè)定值/%平均值/%RSD/%AlMgTiSrZrLaY注:“/”表示未檢出或未檢測(cè)。該方法準(zhǔn)確度較高,精密度較好,同意推薦為有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。按照邦普提