【正文】 氣體 P I C氣相產(chǎn)品或放空精餾塔回流罐冷凝器冷卻劑塔頂產(chǎn)品 圖 340 塔壓的分程控制方案 (1)壓力控制 — 加壓精餾塔 112 Pharmaceutical Engineering 當塔頂汽相中含有較多的不凝性氣體 P I C放空精餾塔回流罐冷凝器冷卻劑塔頂產(chǎn)品 圖 341 改變氣相排放量控制塔壓 (1)壓力控制 — 加壓精餾塔 113 Pharmaceutical Engineering 精餾塔TR C再沸器冷凝器塔頂產(chǎn)品塔底產(chǎn)品進料TR C加熱劑 圖 342 精餾塔的溫度控制 (2) 溫度控制 114 Pharmaceutical Engineering F RC精餾塔F RC塔頂產(chǎn)品塔底產(chǎn)品進料冷凝器再沸器圖 343 精餾塔的流量控制 (3) 流量控制 115 Pharmaceutical Engineering 精餾塔L I CL I C回流罐塔頂產(chǎn)品塔底產(chǎn)品進料冷凝器圖 344 精餾塔的液位控制 (4) 液位控制 116 Pharmaceutical Engineering 117 Pharmaceutical Engineering (1) 溫度控制 (2) 進料流量控制 118 Pharmaceutical Engineering 圖 345是通過改變冷卻劑流量的辦法來控制反應溫度的自控流程 ， 該方案比較簡單 ， 使用儀表較少 。缺點是當釜內物料較多時 ，溫度滯后比較嚴重；當物料溫度不均時還會造成局部過冷或過熱 。 因此 ， 該方案常用于對 溫度控制要求不高 的場合 。 TR C冷卻劑物料冷卻劑 圖 345 改變冷卻劑 流量控制反應溫度 (1) 溫度控制 119 反應溫度與冷卻劑流量串接控制方案 TR C冷卻劑FR C物料冷卻劑針對釜式反應器溫度滯后比較嚴重的特點，可采用串接溫度控制方案。圖將反應溫度與冷卻劑流量串接的溫度控制方案，該方案以冷卻劑流量為副參數(shù)，可及時有效地反映冷卻劑流量和壓力變化的干擾，但不能反映冷卻劑溫度變化的干擾。 120 Pharmaceutical Engineering 右圖是將反應溫度與夾套溫度串接的溫度控制方案 ,該方案以夾套溫度為副參數(shù) ,不僅可反映冷卻劑方面的干擾 ,而且對反應器內的干擾也有一定的反映 。 TRCTRC冷卻劑物料冷卻劑圖 347 反應溫度與 夾套溫度串接控制方案 (1) 溫度控制 121 Pharmaceutical Engineering 圖 348是反應所需的兩種原料各自進入反應器的自控方案 。 該方案對每一股原料均設置了一個單回路控制系統(tǒng) ,這樣既可使各股原料的進料量保持穩(wěn)定 ,又可使各原料之間的配比符合規(guī)定要求 。 反應物 AF R CF R C反應物 B圖 348 進料流量 控制方案 (2) 進料流量控制 122 Pharmaceutical Engineering 2,4二氯甲苯的工業(yè)生產(chǎn)方法是以三氯化銻為 催化劑 ， 以對氯甲苯和氯氣為 原料 ， 經(jīng) 反應 、分離 等工序而制得 。 帶控制點的工藝流程圖 氯化氯氣對氯甲苯精餾三氯化銻水洗分層廢水水產(chǎn)品圖 349 2,4二氯甲苯生產(chǎn)工藝流程框圖 123 Pharmaceutical Engineering P L T 1 2 0 1 1 0 5 0 L 1 BPLV12022132L1BVGV12022232L1BBDV12022332L1BPLV12022450L1BPLV12020550L1BVGV12020632L1BL S E 1 2 0 1 0 9 4 0 L 1 BP L V 1 2 0 2 0 7 5 0 L 1 B3250SCLSS C E 1 2 0 1 0 8 2 0 L 1 B3250PI204PI201PI207LGLGTI202LI206P G E 1 2 0 2 1 3 2 0 0 L 1 BPGT120222200L1BCWC W E 1 2 0 2 1 7 5 0 L 1 BC W E 1 2 0 2 1 6 5 0 L 1 BCWPI210TI212PLE12021432L1BP L T 1 2 0 1 1 1 3 2 L 1 BP L E 1 2 0 2 1 8 3 2 L 1 BPLV12031932L1BVEV12032132L1BPLV12032232L1BLGVGV12032032L1BV E E 1 2 0 2 1 5 3 2 L 1 BV 120 1P12 01 P12 02T1 2 0 1E1 2 0 1V1 2 0 2E 1202V1 2 0 3 V1 2 0 4 V1 2 0 5 V1 2 0 6VGV12042332L1BVGV12052732L1BVGV12063132L1BPLV12042432L1BPLV12052832L1BPLV12063232L1BVEV12042532L1BVEV12052932L1BVEV12063332L1BPLV12042632L1BPLV12053032L1BPLV12063432L1BV1 2 0 7VGV12073532L1BVEV12073632L1BVEV12073750L1BBDV12073832L1BMV G P 1 2 0 3 3 9 5 0 L 1 BP12 03自V 1 1 0 2V 1 2 0 1氯 化 液 貯 槽P1 2 0 1加 料 泵V 1 2 0 2蒸 餾 罐E 1 2 0 1再 沸 器T 1 2 0 1精 餾 塔P1 2 0 2循環(huán)泵E 1 2 0 2全 凝 器V 1 2 0 3對 氯 甲 苯 罐V 1 2 0 3對 氯 甲 苯 罐V 1 2 0 42 ,4 二 氯 甲 苯 罐V 1 2 0 5中 間 罐V 1 2 0 63 ,4 二 氯 甲 苯 罐V 1 2 0 7緩 沖 罐P1 2 0 3真 空 泵F R C214FR213F R C208TIC215PIC220TI203PI205PI209TI211PI216LG LG LGPI217PI218PI219圖 350 二氯甲苯精餾工段帶控制點的工藝流程圖 124 作業(yè) 1. 簡述工藝流程設計的任務。 2. 簡述工藝流程設計的基本程序。 3. 簡述連續(xù)生產(chǎn)方式、間歇生產(chǎn)方法和聯(lián)合生產(chǎn)方式的特點。 4. 設備位號的表示方法。 5. 普通管道的標注方法。 125 ? 在 100mL三口燒瓶中加入干燥的水楊酸 10g，新蒸的醋酐 25mL，濃硫酸 1mL，開動攪拌器，水浴加熱，至反應瓶中溫度為 70～ 75℃ ，攪拌下保溫約 1h左右，自然冷卻至室溫，加冰水 180mL冷卻，攪拌 15～30min，使晶體完全析出。 ? 抽濾并用少量冰水洗滌濾餅，濾干后所得粗產(chǎn)品轉移到三口燒瓶中，加 25mL乙醇， ，水浴加熱至沸騰 10min，趁熱過濾。濾液倒入燒杯中，并加入 75mL溫水 (40～ 50℃) ，攪拌 10分鐘后，靜置條件下，冰浴冷卻至 0～ 5℃ ，靜置約 20分鐘，使晶體完全析出，抽濾，并用少量冰水洗滌晶體，放入真空干燥器中，調節(jié)溫度至 60℃ ，進行真空干燥。