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材料的形貌分析ppt課件-資料下載頁

2025-05-01 00:02本頁面
  

【正文】 數(shù)電子的能量還不足以克服已降低了的勢壘,但仍有一部分電子能穿過勢壘而發(fā)射。 ? 熱場致發(fā)射- 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實驗室 56 場發(fā)射槍 1. 發(fā)射出來的電子在陰極尖后形成交叉虛象, 直徑 100197。 。 2. 高電流發(fā)射密度 +小交叉點; 3. 比 W陰極高 1000倍的亮度; 4. 減小束斑, 提高儀器分辨率 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實驗室 57 聚光鏡 ? 聚光鏡主要可以起到增強(qiáng)電子束密度和將一次發(fā)散電子會聚起來的功能 。 ? 一般分辯本領(lǐng)在 25nm的電鏡均采用單聚光鏡 ,可以將來自電子槍的直徑為 100微米的電子束會聚成直徑為 50微米的電子束 。 ? 而對于分辯本領(lǐng)在 鏡 , 可以得到一束直徑為幾個微米的電子束 。 ? 使用雙聚光鏡可以使照射到樣品表面的電子束截面減小 , 不易使試樣過熱;減少了照明孔徑角 , 使電子束接近軸照明;電子束強(qiáng)度高 , 具有較強(qiáng)的亮度;減少荷電效應(yīng);衍射效果明顯 。 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實驗室 58 透鏡系統(tǒng) ? 電子與光子不同 , 是一種帶電粒子 , 不能通過光學(xué)透鏡的方式進(jìn)行聚焦成像 。 但可以利用電場和磁場的作用使電子會聚成像 。 ? 一般把利用靜電場原理的透鏡稱為靜電透鏡;利用磁場原理的透鏡稱為磁透鏡 。 ? 靜電透鏡的基本原理圖見圖 1。 電子束通過兩端的離軸作用力和中間的向軸作用力的作用 ,使得電子束產(chǎn)生會聚 。 其焦距由電場分布來控制 , 一般的單透鏡的焦距為 3~ 5mm。 ? 圖 2是運動電子在磁透鏡中的會聚原理 。 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實驗室 59 透鏡比較 磁透鏡與靜電透鏡相比具有以下優(yōu)點: 1. 磁場強(qiáng)度的改變要比電場強(qiáng)度的改變?nèi)菀祝? 2. 在磁透鏡中采用低電壓( 60~ 100V),不存在擊穿的問題,而靜電透鏡需要上萬伏的高壓; 3. 磁透鏡的象差較小,具有更好的分辨率。 4. 目前,在電鏡中使用的主要是磁透鏡。 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實驗室 60 真空系統(tǒng) ? 為了保證電子運動,減少與空氣分子的碰撞,因此所有裝置必須在真空系統(tǒng)中,一般真空度為 10- 2~ 10- 4Pa。 ? 一般采用機(jī)械泵和油擴(kuò)散泵或分子泵聯(lián)合系統(tǒng) ? 現(xiàn)在一般采用機(jī)械泵和分子泵系統(tǒng);真空度高,油污染小等優(yōu)點,價格貴; 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實驗室 61 樣品制備 ? 一般玻璃材料,纖維材料,高分子材料以及陶瓷材料幾乎都是非導(dǎo)電性的物質(zhì)。在利用掃描電鏡進(jìn)行直接觀察時,會產(chǎn)生嚴(yán)重的荷電現(xiàn)象,影響對樣品的觀察,因此需要在樣品表面蒸鍍導(dǎo)電性能好的金等導(dǎo)電薄膜層。 ? 在樣品表面鍍金屬層不僅可以防止荷電現(xiàn)象,換可以減輕由電子束引起的樣品表面損傷;增加二次電子的產(chǎn)率,提高圖像的清晰度;并可以掩蓋基材信息,只獲得表面信息。 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實驗室 62 樣品制備 ? 一般金屬層的厚度在 10納米以上,不能太厚。 ? 鍍層太厚就可能會蓋住樣品表面的細(xì)微 ,得不到樣品表面的真實信息。 ? 假如樣品鍍層太薄,對于樣品表面粗糙的樣品,不容易獲得連續(xù)均勻的鍍層,容易形成島狀結(jié)構(gòu),從而掩蓋樣品的真實表面。 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實驗室 63 樣品制備 ? 表面鍍膜最常用的方法有真空蒸發(fā)和離子濺射兩種方法。 ? 其中真空蒸發(fā)一般是在 10- 5~ 10- 7Pa左右的真空中蒸發(fā)低熔點的金屬。 ? 一般經(jīng)常采用的是蒸鍍金屬金薄膜,但當(dāng)要求高放大倍數(shù)時,金屬膜的厚度應(yīng)該在 10nm以下,一般可以蒸鍍 AuPd( 6:4)合金。這樣可以避免島狀結(jié)構(gòu)的形成。 ? 從經(jīng)驗上看,先蒸發(fā)一層很薄的炭,然后再蒸鍍金屬層可以獲得比較好的效果。 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實驗室 64 樣品制備 ? 離子濺射也是常用的表面鍍膜方法, ? 其濺射原理見圖 9。 ? 與真空蒸發(fā)相比,當(dāng)金屬薄膜的厚度相同時,利用離子濺射法形成的金屬膜具有粒子形狀小,島狀結(jié)構(gòu)小的特點。 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實驗室 65 樣品制備 ? 對于其它導(dǎo)電性好的樣品如金屬,合金以及半導(dǎo)體材料,薄膜樣品基本不需要進(jìn)行樣品處理,就可以直接觀察。只要注意幾何尺寸上的要求。但要求樣品表面清潔,如果被污染容易產(chǎn)生荷電現(xiàn)象。 ? 對于需要進(jìn)行元素組成分析的樣品,一般在表面蒸發(fā)輕元素作為導(dǎo)電層如:金屬鋁和碳薄膜層。對于粉體樣品可以直接固定在導(dǎo)電膠帶上。 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實驗室 66 電子通道效應(yīng) ? 通道效應(yīng)可以研究晶體的取向,點陳參數(shù)和晶體缺陷。 ? 電子通道花樣是一種相當(dāng)弱的衍襯效應(yīng)??梢圆捎秒娮友苌鋭恿W(xué)理論解釋。 ? 在入射束做面掃描時,將在不同掃描點上引起與不同( hkl)面相對應(yīng)的強(qiáng)度極大值和強(qiáng)度極小值。結(jié)果在屏上形成一系列規(guī)則帶組成的圖像。 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實驗室 67 電子通道花樣的形成 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實驗室 68 獲得電子通道花樣的方式 清華大學(xué)化學(xué)系 材料與表面實驗室 69 電子通道圖的應(yīng)用 ? 電子通道花樣的分析比較復(fù)雜,尤其是在定量分析上。 ? 主要用于晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)的分析 The END
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