【正文】 6080mVUnreacted Tryacylglycerols (豆油 Soy Oil) Column: Alltima? HP C18HL, 5181。m, 250 X Mobile Phase: A: Acetonitrile B: Dichloromethane Gradient: Time 0 5 30 32 35 % B 0 15 70 70 0 Flow rate: ml/min 氨基糖苷類抗生素的 ELSD分析 (中國(guó)藥典 2022) Column: Apollo C18, 5181。m, 250 x Mobile Phase: Trifluoroacetic Acid:Methanol (94:6) Flow Rate: 1. Sulfate 2. Gentamicin C1a 3. Gentamicin C2 4. Gentamicin C2b 5. Gentamicin C2a 6. Gentamicin C1 10425 慶大霉素 C組分 *中檢所抗生素室 GRACE 銀杏葉提出物中內(nèi)酯含量的 ELSD測(cè)定 (中國(guó)藥典 2022) 銀杏葉提出物的內(nèi)酯類成份決定了其藥理作用， HPLCRI法靈敏度與穩(wěn)定性均不理想；若采用紫外分析因?yàn)閮?nèi)酯類成份吸收差，最大吸收波長(zhǎng)在 219nm， 受試劑末端吸收影響很大。 1. 銀杏苦內(nèi)酯 C 2. 白果內(nèi)酯 3. 銀杏苦內(nèi)酯 A 4. 銀杏苦內(nèi)酯 B M i n u t e s0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20mVolts050100150200250300mVolts050100150200250300123 433 00 BPk GRACE Column: Platinum C18, 5181。m, 250 x Mobile Phase: H2O:MeOH:THF=75:20:10 Flow Rate: 黃芪中黃芪甲苷的 ELSD分析 (CHP2022) 黃芪甲苷常作為指標(biāo)性成份用于黃芪藥材的質(zhì)量監(jiān)控，因?yàn)橹辉?20nm有弱的末端吸收，過(guò)去未能使用 HPLC法定量， ELSD有通用響應(yīng)，使用 HPLCELSD法干擾少，分離度高 . 1. 黃芪甲苷 GRACE M i n u t e s0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20mVolts0100200300400500600700mVolts01002003004005006007001 3300Pk Column: Apollo C18, 5181。m, 250 x Mobile Phase: CAN:H2O= (32:68) Flow Rate: 三七藥材及其制劑中 三七皂苷 R1,人參皂苷 Rg1及 Rb1的含量 GRACE 圖 三七藥材及血塞通注射液 HPLC色譜圖 R1 Rg13. 人參皂苷 Rb1 Column: Alltech174。 Alltima? C18, 5181。m, 150 x Mobile Phase: A: Water B: Acetonitrile Gradient: Time: 0 21 %B: 30 60 Flow Rate: mL/min Alltech ELSD 2022ES 光路和電子元件進(jìn)行更新 ?布儒斯特角光阱 ,增加光阱尾吹 ?30mW的激光光源 ?光池涂四氟乙烯的抗腐蝕涂層 降低背景噪音，比 2022ELSD提高一個(gè)數(shù)量級(jí)的靈敏度 GRACE 關(guān)于布儒斯特角 ?當(dāng)反射光線和折射光線的傳播方向互相垂直時(shí) ,入射光線的偏振角稱為布儒斯特角 . ?當(dāng)透鏡只能通過(guò)垂直方向的偏振光時(shí) ,便可擋住部分散射的光線 . ?自然光在兩種各向同性媒質(zhì)分界面上反射、折射時(shí)，反射光和折射光都是部分偏振光。反射光中垂直振動(dòng)多于平行振動(dòng)，折射光中平行振動(dòng)多于垂直振動(dòng)。 GRACE ELSD 2022ES性能更新 靈敏度的挑戰(zhàn) ?一種措施是僅僅增加光強(qiáng)，但是同時(shí)會(huì)增加基線的噪音，導(dǎo)致 LOD和信噪比沒(méi)有變化。 ?ELSD 2022ES 克服這種障礙，專利設(shè)計(jì)的布儒斯特角光阱，當(dāng)光強(qiáng)增加時(shí)，信號(hào)的增強(qiáng)遠(yuǎn)大于噪音的增加。 2022ES結(jié)合布儒斯特角光阱和 30mW的光源為一體。 GRACE ELSD 2022ES靈敏度更新 ?對(duì)相同的濃度的樣品有多于 10倍的信噪比(S/N)增長(zhǎng) ?增強(qiáng)最小檢出限 (LOD) GRACE 靈敏度比較 – 2022ES vs 2022 2022ES對(duì)相同量的氫化可的松增加靈敏度 1. Hydrocortisone (100ng on column) Column: Alltima? C18, 5181。m, x 250mm (Part No. 88056)Mobile Phase: Water:Acetonitrile (55:45) Flow Rate: GRACE 靈敏度比較表 – 與其它品牌的 ELSD GRACE ?Alltech 2022(ES)ELSD具有專利保護(hù)的分流不分流雙模式 , 用戶可根據(jù)應(yīng)用自行選擇操作模式 。 ?其它品牌的 ELSD均為單一的強(qiáng)制分流模式 。 前面板的設(shè)計(jì)方便了噴霧頭和漂移管的清洗 和維護(hù) 液體入口 廢液出口 高靈敏度 : 相當(dāng)于 2022ES的靈敏度 , 高于其它品牌 Alltech Model 3300 ELSD GRACE 基于 Windows的 LCD 方法向?qū)б徊讲降剌斎敕治鰲l件后自動(dòng)設(shè)定儀器參數(shù) 屏幕上顯示譜圖 出錯(cuò)和服務(wù)記錄 包括中文在內(nèi)的 7種語(yǔ)言選擇 直接連接 Aglient 1200 ChemStation工作站無(wú)需 A/D轉(zhuǎn)換 Technical Status Mechanical Nebulizer: Modified to incorporate quick connect gas inlet and for easy removal/installation without any tools Impactor: Mounted on a removable cartridge insert. By removing the nebulizer and the cartridge, the drift tube can be cleaned from the front through an access door. Technical Overview Next Generation ELSD Technical Status – Mechanical (Cont.) Exhaust/Liquid Waste Line: Redesigned for a cleaner look. The condensed exhaust vapor is bined with the liquid waste through internal tubing. The exhaust vapor is vented to the back of the unit. This eliminates the need for a condensation flask. Drift Tube: copper sleeved stainless steel for improved temperature stability. Technical Overview Next Generation ELSD ELSD清洗 ?需要對(duì)流路進(jìn)行清洗 Drift tube漂移管 Nebulizer霧化器 Optics windows光池 Light trap光阱 ?多長(zhǎng)時(shí)間 根據(jù)樣品，方法和使用頻率而定 通常每半年一次 GRACE Qualification 認(rèn)證 GRACE ? Installation Qualification (IQ) 安裝認(rèn)證 Site requirements 場(chǎng)地要求 Unpacking and inspection 拆箱及檢查 Instrument setup 儀器安裝 ? Operational Qualification (OQ) 操作認(rèn)證 Gas flow test 氣流測(cè)試 Drift tube temperature test 漂移管溫度測(cè)試 Background scatter or laser power test 背景散射光或激光功率測(cè)試 ? Performance Qualification (PQ) 性能認(rèn)證 Drift and noise evaluation 漂移和噪音的評(píng)估 Reproducibility 重復(fù)性 Sensitivity 靈敏度 推薦每年進(jìn)行一次 在 ELSD2022ES包裝中隨機(jī)帶有認(rèn)證文件 總結(jié) :ELSD用于分析的優(yōu)勢(shì) ?通用性 分析樣品中幾乎所有的峰都能檢測(cè)到 改進(jìn)定量方法 更精確的評(píng)估峰純度 ? 靈敏度 檢出限達(dá)到 ng級(jí) (2022ES更優(yōu) ) ? 梯度兼容性 在坡度梯度中保持穩(wěn)定的基線 GRACE