淺析粽子產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查實(shí)施規(guī)范-資料下載頁
2025-04-12 22:43本頁面
【正文】 元素和釔元素的強(qiáng)度比值與工作曲線比較或代入方程式求出含量。注：檢測(cè)過程中硼的記憶效應(yīng)很強(qiáng)，檢測(cè)前必須徹底清洗管路。7 ICPAES檢測(cè)條件參考條件：選擇波長(zhǎng)： nm功率：1300 W進(jìn)樣速率： mL/min載氣流量： L/min輔助氣流量： L/min冷卻氣流量：15 L/min8 結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算：式中：X ——試樣中硼酸的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；A1 ——測(cè)定用試樣液中硼元素的含量，單位為毫克每升（mg/L）；A2 ——試劑空白液中硼元素的含量，單位為毫克每升（mg/L）；V ——試樣處理液的總體積（mL）；m ——試樣質(zhì)量（g）。F——硼換算為硼酸或硼砂的系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。9 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10％。方法二食品中硼酸的測(cè)定方法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用比色法測(cè)定食品中硼酸的含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于肉丸、魚丸、蝦類制品、腐竹、醬油、面制品等食品中硼酸的測(cè)定。本方法的檢出限為：；2 原理通過乙基己二醇氯仿溶液對(duì)樣品中的硼酸進(jìn)行快速的富集、萃取，除去共存鹽類的影響。并利用濃硫酸與姜黃混合生成的質(zhì)子化姜黃與硼酸反應(yīng)生成紅色。顏色的深淺與樣品中硼酸成正比，通過比色可以測(cè)定樣品中硼酸的含量。因?yàn)榕鹕霸谒嵝詶l件下以硼酸形式存在，所以該方法可以反映食品中硼砂的含量。3 試劑和材料 濃硫酸 50%硫酸 無水乙醇 姜黃醋酸溶液：，此溶液保存于聚丙烯容器中。 乙基己二醇氯仿溶液（EHDCHCl3）：取2乙基1，3己二醇10mL，加氯仿(CHCl3)稀釋至100mL，此溶液保存于聚丙烯容器中。 硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：，溶于水并定容至1000mL，此溶液為硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。 硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10mL，加水定容至1000mL，此液保存于聚丙烯容器中。硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL相當(dāng)于5μg硼酸。4 儀器和設(shè)備 分光光度計(jì) 高速搗碎機(jī) 250mL塑料燒杯 25mL、50mL帶蓋聚丙烯試管 渦流振蕩器5 分析步驟 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備準(zhǔn)確吸取硼酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0、、各加水至5mL。加50%硫酸1mL，振蕩混勻。，蓋上蓋子，旋渦振蕩器震搖約2分鐘，靜置分層，吸取下層的EHDCHCl3溶液并通過干燥濾紙過濾。，混合，放置30min，接下來加乙醇25mL稀釋，放置10min后，于550nm處測(cè)定吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)系列的硼酸濃度（μg）對(duì)吸光度制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。 測(cè)定 樣品處理固體樣品：~()，加水定容至一定量（~）混勻，必要時(shí)可通過加熱、超聲等方式促進(jìn)溶解混合。過濾后作為樣品溶液。取2mL樣品溶液加甲醇2mL，加水至5mL。加50%硫酸1mL，振蕩混勻。，蓋上蓋子，旋渦振蕩器震搖約2分鐘，靜置分層，吸取下層的EHDCHCl3溶液并通過干燥濾紙過濾。過濾液作為樣品測(cè)試液。液體樣品：，加甲醇2mL，加水至5mL，加50%硫酸1mL，振蕩混勻。，蓋上蓋子，旋渦振蕩器震搖約2分鐘，靜置分層，吸取下層的EHDCHCl3溶液并通過干燥濾紙過濾。過濾液作為樣品測(cè)試液。 樣品測(cè)定，以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線中顯色、比色步驟（）。以測(cè)出的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣液中的硼酸含量。 結(jié)果計(jì)算見式（1） (1)式中：X―樣品中硼酸的含量，mg/kg；C―試樣測(cè)定液中硼酸含量，μg；F稀釋倍數(shù)；m―樣品量，g。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。6 精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
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