【正文】 無(wú)變黑，未變黑說(shuō)明沒(méi)負(fù)壓。方法：拆下射流泵上端的軟管接頭，并旋下噴頭，檢查噴口有無(wú)異物。四氟管頭不應(yīng)伸入空腔內(nèi)，以免破壞射流，無(wú)法形成負(fù)壓。噴頭、接頭應(yīng)正確安裝，不得漏氣。故障序號(hào)可能原因檢查及排除方法能差分離器故障首先檢查分離器管的調(diào)節(jié)閥是否被關(guān)閉，再檢查流量是否太大或太小，引起分離器內(nèi)的液流形成空腔，最后調(diào)節(jié)四氟取樣管在分離器內(nèi)插入的深度，使毛細(xì)管端口插入無(wú)氣空腔的水柱中，觀察到毛細(xì)管內(nèi)吸入的液體無(wú)氣泡混入即可。標(biāo)液放置錯(cuò)誤檢查是否將標(biāo)1吸樣管插入標(biāo)2內(nèi)，標(biāo)2吸樣管插入標(biāo)1液內(nèi)，維護(hù)界面⑤⑥中的峰值出現(xiàn)標(biāo)1峰值大于標(biāo)2峰值的現(xiàn)象，或是⑧的標(biāo)1A值大于標(biāo)2A值的現(xiàn)象。糾正方法：互換標(biāo)液配制錯(cuò)誤或標(biāo)液過(guò)期1. 檢查標(biāo)液是否過(guò)期：將標(biāo)液倒入一干凈的燒杯中對(duì)光仔細(xì)觀察，是否有半透明狀的膜狀生成物在標(biāo)液中，若有說(shuō)明已過(guò)期，應(yīng)更換。2. 檢查標(biāo)液配制錯(cuò)誤的方法是：用手工滴定法測(cè)量標(biāo)液檢驗(yàn)是否符合其標(biāo)液標(biāo)示的數(shù)值。糾正方法：重配標(biāo)液。設(shè)置標(biāo)液值錯(cuò)誤設(shè)置標(biāo)液值時(shí)，植入了與標(biāo)樣實(shí)際濃度不一致的數(shù)值。糾正方法：重新設(shè)置正確的數(shù)值。載流液太濃或太稀觀察載流液的顏色和平常見(jiàn)到的顏色不同，如原來(lái)的橙黃色變成了磚紅色，說(shuō)明濃度太高＞，或者顏色呈淡黃色，濃度＜，甚至呈黃綠色，這是配制載流液的硫酸純度不夠。硫酸中的雜質(zhì)和反應(yīng)變成，使減少而引起。糾正方法：重新配制載流液。載流液大量泄漏背壓管出液口若流速太慢，還有可能是載流液大量泄漏造成，通過(guò)這種檢查是很顯而易見(jiàn)，何處漏液即可判斷和處置。抽水泵取水口有大片膜狀異物包裹檢查取水口是否有大片膜狀異物包裹，有，除去即可。標(biāo)樣、水樣吸樣量＜10ml/min，不能洗凈采樣環(huán)內(nèi)的載流液，或采樣環(huán)內(nèi)有氣泡混入，或吸不上水樣和標(biāo)樣—，另外，使用自吸泵時(shí)，若泵和取水口間的管道連接漏氣，將會(huì)使水樣成為氣溶膠，使實(shí)際進(jìn)入采樣環(huán)的水樣減少，測(cè)得的數(shù)據(jù)偏低。糾正方法：重新連接。故障序號(hào)可能原因檢查及排除方法流通池窗面漏液形成窗面附有體形變化的液滴，或流通池有氣泡吸附在光路經(jīng)過(guò)的孔壁上引起反射，或有污物附在窗面內(nèi)壁。拆下左邊光纖，用眼對(duì)著出光線內(nèi)觀察流通池窗面應(yīng)清晰，無(wú)氣泡留存，若有氣泡留存，應(yīng)用工具輕敲震動(dòng)流通池外殼，促使氣泡排走。若窗面玻璃模糊，則應(yīng)更換流通池。若流通池窗面上有漏液，應(yīng)觀察是否玻璃已裂開(kāi)，若不是，將流通池卸下，用手旋緊流通池兩頭的壓蓋，用吸水紙卷起，插入通光孔中捻轉(zhuǎn)，吸干漏液和擦干石英玻璃窗。開(kāi)恒流泵，觀察是否還漏，若還是漏，應(yīng)更換流通池。光纖不透光或透光率低，使測(cè)得的基線太低，無(wú)法獲得正確的基線。光纖在拆卸時(shí)應(yīng)十分小心，不能過(guò)度折彎，若因過(guò)度折彎造成石英光纖折斷，應(yīng)更換。判斷方法：將光纖一端對(duì)著光亮處，一端對(duì)著眼睛，若光纖內(nèi)有明有暗的點(diǎn)點(diǎn)，則說(shuō)明光纖已折斷了許多，透光量減小?；€太高，使測(cè)量的標(biāo)樣和水樣的光電壓值峰值在光電池的線性區(qū)外1. 光電源或光纖原調(diào)整好的位置被移動(dòng)引起基線升高，透光度太強(qiáng)。糾正方法：移動(dòng)光源和光纖的位置，使基線在200～320之間。2. 檢查載流液顏色。載流液中含量變小會(huì)使基線升高。3. 檢查背壓管出口的流量，載流流量變小會(huì)使載流液在加熱器中停留時(shí)間延長(zhǎng)，使減少量增加。、新更換的載流液，其濃度和上一瓶載流液濃度不一致引起標(biāo)定時(shí)的含量和測(cè)水樣時(shí)的含量不一致因?yàn)榱鲃?dòng)注射分析法是一相對(duì)測(cè)量法，標(biāo)定的條件和水樣測(cè)量的條件應(yīng)嚴(yán)格一致，若是濃度發(fā)生變化，應(yīng)將儀器設(shè)置為手動(dòng)檔，用新載流液連續(xù)運(yùn)行，直至基線不隨時(shí)間而漂移后，再將儀器按至自動(dòng)測(cè)量位，并重新標(biāo)定儀器，再測(cè)量水樣。 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確，但測(cè)定實(shí)際水樣不準(zhǔn)確故障序號(hào)可能原因檢查及排除方法標(biāo)準(zhǔn)液不準(zhǔn)用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)液來(lái)驗(yàn)證自己配制的標(biāo)定液和標(biāo)準(zhǔn)液是否正確。反應(yīng)溫度不夠高標(biāo)準(zhǔn)物通常是鄰苯二甲酸氫鉀或硫酸亞鐵銨，這兩種物質(zhì)在不太高的溫度即可100%被氧化消解。若是被測(cè)水樣含有特別難以氧化的物質(zhì)，則應(yīng)試驗(yàn)提高反應(yīng)溫度，找出最佳溫度值。操作：按下維修界面③[溫度]右下角的數(shù)字，界面彈出數(shù)字鍵盤(pán)，鍵下你欲試的溫度，按回車鍵即可。水樣含有脂肪酸類物質(zhì)，需加硫酸銀催化消解配制500mL 含銀載流液，重新標(biāo)定后測(cè)定水樣，觀察結(jié)果是否提高。若加銀后測(cè)量值提高，說(shuō)明該種水樣需要加銀催化消解。需要由供應(yīng)商派專人將V4 6通閥改為12通閥。太高的氯離子干擾儀器對(duì)氯離子的干擾是通過(guò)高壓壓抑氯氣的形成來(lái)抗干擾的，當(dāng)氯離子濃度高于1000mg/L時(shí)，應(yīng)使用硫酸汞作掩蔽劑。（） 流量不穩(wěn)，使反應(yīng)條件不一致觀察維護(hù)界面[壓力]，壓力值是否波動(dòng)較大，若是。，閥、泵堵塞，更換閥或泵。流通池取水樣系統(tǒng)有問(wèn)題 重現(xiàn)性差故障序號(hào)可能原因檢查及排除方法取水樣系統(tǒng)流量小，使采樣環(huán)沖不干凈或殘留不一致采樣環(huán)中有氣泡進(jìn)入同上恒流泵壓力不穩(wěn)同上流通池有氣泡附在光路孔壁光電壓有負(fù)峰出現(xiàn)，載流液酸度和重鉻酸鉀濃度不對(duì)，重新調(diào)配。 壓力異常故障序號(hào)可能原因檢查及排除方法有氣泡進(jìn)入恒流泵內(nèi)，恒流泵吸液管口高于液面或在未停機(jī)狀態(tài)下更換載流液，致使空氣吸入泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡。氣泡在泵內(nèi)反復(fù)的壓縮、膨脹、導(dǎo)致泵不出液體和吸不入液體，從而使反應(yīng)系統(tǒng)達(dá)不到設(shè)定期的壓力或壓力波動(dòng)大在維修界面，按[壓力]鍵，開(kāi)啟恒流泵，將單向閥V1轉(zhuǎn)至吸液位置，觀察恒流泵。檢查及排除方法：各透明毛細(xì)管道，是否有氣泡竄動(dòng)，若有氣泡在管內(nèi)竄動(dòng)，應(yīng)將V1在吸液位置多運(yùn)行一會(huì)兒。直到無(wú)氣泡排出。恒流泵、單向閥漏液觀察是否在恒流泵、單向閥、處有漏液。若是管接頭處漏液，按8所述處理：若是閥面漏，應(yīng)換閥；若是泵漏，應(yīng)換泵。堵塞，閥、泵堵塞，更換閥或泵。閥串通單向閥內(nèi)部各通道之間串通，應(yīng)更換閥。恒流泵不轉(zhuǎn)動(dòng)檢查恒流泵的螺桿是否轉(zhuǎn)動(dòng)，若不轉(zhuǎn)動(dòng)，首先檢查電機(jī)是否轉(zhuǎn)動(dòng)，若是電機(jī)不轉(zhuǎn)，則應(yīng)檢查電路。糾正方法：電機(jī)不轉(zhuǎn)，為電路問(wèn)題。若是因?yàn)槁┮涸斐珊懔鞅脙?nèi)的主軸上軸承銹死，應(yīng)換泵。故障序號(hào)可能原因檢查及排除方法變頻器調(diào)節(jié)紐位置被錯(cuò)誤設(shè)置變頻器的調(diào)節(jié)紐位置在出廠前已調(diào)節(jié)好，若是被碰引起移位，將使恒流泵轉(zhuǎn)動(dòng)速度變化，電腦對(duì)泵的控制可能難以達(dá)到應(yīng)有的壓力控制精度，糾正方法：將旋紐仔細(xì)調(diào)節(jié)，直至觀察到壓力被精確控制。恒流泵壞換泵：1. 按[壓力]鍵，停機(jī)，將單向閥V1轉(zhuǎn)至吸液位置，排除系統(tǒng)內(nèi)壓力，并及時(shí)用防護(hù)接套相互套上。3. 抽出插在載流液瓶中的吸管，并及時(shí)用防護(hù)接套相互套上。4. 擰下泵背板上的四個(gè)M6螺釘，拆下壞泵換上新泵。5. 按[壓力]鍵，開(kāi)機(jī)。更換完畢后，壓力應(yīng)很快升至設(shè)定值。 溫度異常故障序號(hào)可能原因檢查及排除方法溫度失控、加熱器、控制電路元件故障1．檢查鉑電阻、加熱絲電阻值，判斷是否損壞，損壞則應(yīng)更換加熱器部件。2．檢查控制電路及元件、接插件。 基線不穩(wěn)故障序號(hào)可能的原因檢查及排除方法新的儀器或新修過(guò)的儀器因新材料中所含的有機(jī)物消耗Cr6=使基線漂移開(kāi)機(jī)運(yùn)行一段時(shí)間即可壓力不穩(wěn)溫度不穩(wěn)有氣泡形成1. ，使沸點(diǎn)降低。2. 溫度設(shè)置過(guò)高，溫度失控。3. 恒流泵壓力降低使載流液易汽化。4. 流速太慢，使載流液加熱時(shí)間太長(zhǎng)，產(chǎn)生汽化。8. 維修操作此部分詳細(xì)描述儀器部分維修操作過(guò)程，在維修和替換零件時(shí)，請(qǐng)參閱此部分。 管接頭密封安裝 管接頭結(jié)構(gòu)圖聚四氟乙烯毛細(xì)管管接頭連接的對(duì)象密封墊圈。管接頭連接時(shí)，先將螺紋頭和橡膠墊圈依次套入聚四氟乙烯管道上，四氟管道頭應(yīng)露出墊圈3mm左右。抓住四氟管道，伸入接頭座，將露出墊圈的四氟管部分插入接頭座的管固定孔內(nèi)抵死，用手旋入螺紋套，至旋緊。旋入時(shí)注意用手抵住四氟管，不使其被擠出。不然將出現(xiàn)堵塞以及因管道口處空隙較大，增大了死體積而有記憶效應(yīng)。 更換含銀載流液 ① 將空試劑瓶從倒置的瓶架上取下。② 握緊瓶蓋，旋轉(zhuǎn)瓶身，將瓶蓋和瓶身脫離。③ 取裝試劑的試劑瓶，旋轉(zhuǎn)瓶身，握緊瓶蓋，將瓶蓋和瓶身旋緊。④ 將瓶口朝下倒插入瓶架中，放氣管的出口應(yīng)高于瓶底。⑤ 用手扳動(dòng)10通閥（V4）至取樣位，觀察試劑是否由瓶中順管道流過(guò)V4并流入廢液箱中，若不能流動(dòng)，可用針筒與標(biāo)志有黃色標(biāo)志的出液口連接，抽吸到流動(dòng)即可。將閥扳回致測(cè)量位，使試劑停流。注意：瓶蓋上的兩管道均應(yīng)高于瓶蓋底面10mm以上，以防有沉淀物堵塞管口，并且進(jìn)氣管應(yīng)長(zhǎng)及瓶底為好。 流動(dòng)注射分析法測(cè)定CODCr的工作原理A、 流動(dòng)注射分析技術(shù)簡(jiǎn)介流動(dòng)注射分析（flow injection analysis,簡(jiǎn)稱FIA）是基于把一定體積的液體樣本通過(guò)閥切入到一個(gè)運(yùn)動(dòng)著的由適當(dāng)液體組成的連續(xù)載流中，被注入的樣本形成了一個(gè)帶，并被載帶到一個(gè)檢測(cè)器中，樣本流過(guò)檢測(cè)器的流通池時(shí)，其吸光度、電極電位或其它物理特性連續(xù)地發(fā)生變化，并被記錄。典型的FIA儀是由以下幾部分組成（）： 典型FIA儀結(jié)構(gòu)理圖a) 泵：用于驅(qū)動(dòng)載流通過(guò)細(xì)管。b) 采樣閥：可重現(xiàn)地將一定體積的樣本溶液注入載流。c) 微型反應(yīng)器：樣本帶在其中分散并與載流中的組分反應(yīng)，成為流通檢測(cè)器所響應(yīng)的產(chǎn)物。d) 檢測(cè)器：檢測(cè)流體的吸光度、電極電位或其它物理特性并記錄。 響應(yīng)曲線記錄儀輸出一般為一個(gè)峰形曲線（），峰高H、峰寬W或峰面積A都與被測(cè)物濃度有關(guān)。從樣品注入S到峰值（在此讀取峰高H）的時(shí)間為化學(xué)反應(yīng)的留存時(shí)間T。一個(gè)設(shè)計(jì)合理的FIA系統(tǒng)具有很快的響應(yīng)，采樣周期短。注入的樣品體積在1200ml之間（常用25ml），因此FIA是一種簡(jiǎn)單而自動(dòng)化的微量化學(xué)技術(shù)，采樣頻率高，樣品和試劑消耗少。綜上所述，F(xiàn)IA是下述3條原理的組合：樣品注入，注入樣品帶的受控分散，樣品帶從注入口流到檢測(cè)器的可重現(xiàn)的時(shí)序。因此，不同于其它所有的儀器分析方法，F(xiàn)IA化學(xué)反應(yīng)是在樣品在試劑中分散，即樣品帶的濃度梯度在分散過(guò)程中形成的同時(shí)發(fā)生的，這就是時(shí)空受控分散的概念為FIA核心的原因。如前所述，由于對(duì)先前發(fā)生的過(guò)程在所有的采樣周期都可嚴(yán)格地重復(fù)，對(duì)于一個(gè)注入的樣品來(lái)說(shuō)進(jìn)行了什么處理，對(duì)其它所有的樣品也會(huì)進(jìn)行同樣處理。B、 COD在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀分析原理如圖所示，載流液（含重鉻酸鉀的稀硫酸），當(dāng)注入閥將水樣切入反應(yīng)管道中后，試樣帶被載流液推進(jìn)并在推進(jìn)過(guò)程中漸漸擴(kuò)散，樣品和試劑呈現(xiàn)梯度混合，梯度混合帶在高溫高壓條件下，快速消解后，流過(guò)流通池，由光電比色計(jì)測(cè)量并記錄液流中的Cr6+ 對(duì)380nm波長(zhǎng)光吸收后透過(guò)光強(qiáng)度的變化值，獲得有相應(yīng)峰高和峰寬的響應(yīng)曲線，用峰高或峰寬，經(jīng)比較計(jì)算求得水樣中COD的含量。該儀器的最主要特征是，整個(gè)反應(yīng)和測(cè)量過(guò)程是在一根毛細(xì)管中流動(dòng)進(jìn)行的 。CaHbOc + Cr2O32 + H+ ———→ Cr+3 + CO2 + H2O 校正曲線 通過(guò)先測(cè)量已知濃度標(biāo)準(zhǔn)液、的光電電壓值、求得相應(yīng)的、值來(lái)標(biāo)定出一根校正曲線，然后測(cè)定未知濃度樣品的光電電壓值，求得，儀器自動(dòng)計(jì)算得出對(duì)應(yīng)的COD濃度。也可利用峰寬求解高濃度試樣超大測(cè)量范圍定量分析技術(shù)原理示意圖如下：附頁(yè)：硫酸溶液的密度和濃度密度20℃克/毫升H2SO4濃度克/100克溶液，重量% 密度20℃克/毫升H2SO4濃度克/100克溶液，重量%密度20℃克/毫升H2SO4濃度克/100克溶液，重量%密度20℃克/毫升H2SO4濃度克/100克溶液，重量%密度20℃克/毫升H2SO4濃度克/100克溶液，重量%