【正文】 含量相應(yīng)地減少了自由電子的含量；同時(shí)，表面氧空位含量的增加有利于氧在表面的吸附，提高了電子與表面吸附的氧化反應(yīng)，即增加了界面電子的遷移速率，從而提高了TiO2的光催化活性。 光催化降解實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)方法將羅丹明B配制成濃度為5 mg/L的溶液，取200 ml與反應(yīng)皿中，（FeTiO2）使TiO2（FeTiO2）在溶液中的濃度為2 g/L，用HCl（NaOH）調(diào)節(jié)不同的pH值，最后將反應(yīng)皿至于有紫外燈的通風(fēng)櫥內(nèi)。調(diào)整反應(yīng)皿與紫外燈之間的距離，一般為10 cm。關(guān)閉通風(fēng)櫥，打開紫外燈開關(guān)，反應(yīng)2 h，期間每30min取一次水樣離心后測其吸光度，計(jì)算脫色率。 分析方法 在不同波長下測量羅丹明B的吸光度結(jié)果如圖31所示。圖31 羅丹明B在不同波長下的吸光度由圖31所示羅丹明B的特征吸收峰波長為550nm。羅丹明B經(jīng)純TiO2和FeTiO2光催化劑光催化降解后，取清液在550nm處測定吸光度，以此來表征羅丹明B的脫色效果。采用分光光度法測定羅丹明B溶液吸光度來確定其濃度。分別配制不同濃度的羅丹明B溶液，用分光光度計(jì)在550 nm處以蒸餾水為空白樣測定各溶液的吸光度，溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖32所示。由圖32可見，羅丹明B溶液的濃度與吸光度在一定濃度范圍內(nèi)成線性關(guān)系。圖32 羅丹明B吸光度與濃度曲線得到了羅丹明B吸光度與濃度關(guān)系曲線后，我們在可見光區(qū)最大吸收峰550nm下測定樣品在納米TiO2降解前后的吸光值。根據(jù)樣品最大吸光值變化求得樣品的脫色率，以此表征TiO2光催化劑的催化效率。計(jì)算公式如下[16]：P=(A0－At)／A0 100% () 式中：P—樣品的脫色率；A0—樣品光催化降解前吸光值；At—樣品光催化降解t時(shí)間段后的吸光值。 處理溶液pH的影響溶液pH值對有機(jī)物的去除率有著明顯的影響。本實(shí)驗(yàn)通過滴加酸和堿的方法來改變羅丹明B溶液的pH值，同樣，用最佳條件下制備的催化劑來處理每組水樣，光催化時(shí)間為2h。由表31和圖33可看出，催化劑FeTiO2相對純TiO2光催化效果要好，但是兩種催化劑光催化效果受羅丹明B溶液pH的影響是基本一致的。在酸性條件下催化降解的效果最好，隨著pH值的升高，脫色率開始下降，pH值為8時(shí)脫色率最差。pH值繼續(xù)升高至堿性條件時(shí)，脫色率又開始上升。pH值對光降解過程的影響非常復(fù)雜[17]，關(guān)鍵在于溶液的pH值直接影響了催化劑表面所帶電荷的性質(zhì)，影響了羅丹明B的存在形式以及羅丹明B在催化劑表面的吸附行為。羅丹明B隨pH值不同在TiO2表面吸附量有較大差異，過強(qiáng)的吸附往往會導(dǎo)致催化劑活性位受阻，光催化活性降低。因此應(yīng)選擇一個(gè)較適宜的pH范圍。在酸性溶液中H+離子可有效地促進(jìn)體系內(nèi)H2O的產(chǎn)生，從而有效地加速了OH自由基的生成，提高了分解反應(yīng)的速率。因而酸性越大，羅丹明B的脫色率就越高。在堿性溶液中TiO2表面帶負(fù)電荷OH，這有利于空穴向表面遷移，并與吸附到表面的H2O和OH等發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成OH自由基，同時(shí)溶液中H+濃度低，容易生成具有強(qiáng)氧化能力的O2自由基。因此在堿性條件下也能獲得較高的脫色率，而中性條件下脫色率最差。本實(shí)驗(yàn)選取pH=4較為合適。表31 羅丹明B溶液pH值單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果pH值24681012TiO2脫色率/%Fe TiO2脫色率/%圖33 脫色率與羅丹明B溶液pH值曲線 光催化時(shí)間影響用最佳條件下制備的純TiO2和FeTiO2光催化劑來處理羅丹明B溶液五份，每隔一小時(shí)取出一個(gè)樣，測其吸光度，計(jì)算脫色率。單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表32和圖34。 光催化時(shí)間單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果光催化時(shí)間/h12345TiO2脫色率/%Fe TiO2脫色率/%圖34 脫色率與光催化時(shí)間的關(guān)系 小結(jié)在紫外光條件下，反應(yīng)條件一致時(shí)，F(xiàn)eTiO2光催化劑降解羅丹明B溶液的效果都要優(yōu)于純TiO2。說明了摻雜Fe3+對提高TiO2的光催化性質(zhì)有較好的效果。通過單因數(shù)實(shí)驗(yàn)分別確定了最佳的反應(yīng)條件： 反應(yīng)溶液pH=4； 光催化時(shí)間為2h。結(jié) 論確定了制備摻雜鐵離子二氧化鈦(FeTiO2)的最佳配比和制備的最佳條件：前驅(qū)體配比（摩爾比）為n=Ti(OC4H9)4: C2H5OH: HNO3: H2O=1: 15::1，摻鐵量W (Fe3+/TiO2)= % ；鍛燒溫度為450 ℃；鍛燒時(shí)間為2h。確定了FeTiO2光催化降解羅丹明B溶液的最佳反應(yīng)條件：反應(yīng)溶液pH=4；光催化時(shí)間為2h。%。紫外光下的對比實(shí)驗(yàn)表明摻鐵二氧化鈦相比純二氧化鈦光催化降解羅丹明B溶液效果明顯提高，%。25參考文獻(xiàn)[1] 高春華，黃新友．納米TiO2光催化在醫(yī)學(xué)上的應(yīng)用[J]．納米科學(xué)與產(chǎn)業(yè)，2003，(7)：68~71[2] 鄭琦，陳恒初，王靖宇，等．鐵摻雜納米二氧化鈦溶膠的制備及性能研究[J]．環(huán)境科學(xué)與技術(shù)，2007，30(4)：14~18[3] 宋來洲，張文茂．TiO2納米膜光催化降解有機(jī)污染物的研究[J]．燕山大學(xué)學(xué)報(bào)，2003，27(4)：328~330[4] 孫曉君，蔡偉民，井立強(qiáng)，等，二氧化鈦半導(dǎo)體光催化技術(shù)研究進(jìn)展[J].哈爾濱工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2001，33(4)：534~541[5] 尹荔松，沈輝．二氧化鈦光催化研究進(jìn)展及應(yīng)用[J]．材料導(dǎo)報(bào)，2000，14(12)：23~25[6] 于向陽，程繼健，杜永娟．二氧化鈦光催化材料[J].化學(xué)世界，2000,11:567~570[7] 沈耀良，王惠民．納米材料與TiO2光催化廢水處理技術(shù)[J]．江蘇環(huán)境科學(xué)，2000，13(3)：13~15[8] 王君，韓建濤，郭寶東．TiO2功能材料應(yīng)用研究進(jìn)展[J]．鈦工業(yè)進(jìn)展，2004，21(5)：11~15[9] 陳琦麗，唐超群，肖循．TiO2納米微粒的溶膠凝膠法制備及XRD分析[J]．材料科學(xué)與工程，2002，20(2)：224~226[10] 董素芳，趙素梅．溶膠—凝膠法制備二氧化鈦凝膠的影響因素分析[J]．現(xiàn)代技術(shù)陶瓷，2005，3：10~12[11] 程小蘇，曾令可，黃浪歡，等．光催化的制備過程與配方優(yōu)化[J]．華南理工大學(xué)學(xué)報(bào)，2003，31(2)：14~18[12] . Influence of chemisorption on the pHotodeposition of salicylic acid and related pounds using suspended TiO2 ceramic membranes. J. PHys. Chem.，1991，95：3399~3410[13] 鐘敏，韋之豪，司平占，等．摻鐵二氧化鈦納米晶的制備及其光催化性能[J]．硅酸鹽學(xué)報(bào)，2010，38(1)：68~73[14] K Niu，H Chu，ZB Ni et al．Preparation of ordered mesoporous TiO2 and its photocatalytic activity[J]．Nanoengineering and Nanosystems，2009，221，133~137[15] Giuseppe Cappelletti，Silvia Ardizzone，Claudia L. Bianchi et al．Photodegradation of Pollutants in Air: Enhanced Properties of NanoTiO2 Prepared by Ultrasound[J]. Nanoscale Research Letters，2008，1，97~105[16] Jun Wang，Ronghe Li，Zhaohong Zhang et al. Degradation of Hazardous Dyes in Wastewater using Nanometer Mixed Crystal TiO2 Powders under Visible Light Irradiation[J]. Springer Netherlands，2007(1)：225~237[17] [J].黑龍江大學(xué)學(xué)報(bào)，2001,56(8):333~335致 謝大學(xué)生活一晃而過，回首走過的歲月，心中倍感充實(shí)，當(dāng)我寫完這篇畢業(yè)論文的時(shí)候，有一種如釋重負(fù)的感覺，感慨良多。首先誠摯的感謝我的指導(dǎo)老師**老師，他在忙碌的教學(xué)工作中擠出時(shí)間來指導(dǎo)我的實(shí)驗(yàn)和審查、修改我的論文。還有教過我的所有老師，他們嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致，一絲不茍的作風(fēng)一直是我工作、學(xué)習(xí)中的榜樣；他們循循善誘的教導(dǎo)和不茍一格的思路給予我無盡的啟迪。感謝四年中陪伴在我身邊的同學(xué)、朋友，感謝他們?yōu)槲姨岢龅挠幸娼ㄗh，有了他們的支持、鼓勵(lì)和幫助，我才能充實(shí)的度過四年的學(xué)習(xí)生活。